专利名称：提高树脂金刚石砂轮耐磨性的方法
技术领域：
本发明涉及一种改进的生产树脂金刚石砂轮的工艺方法，特别涉及提高树脂金刚石砂轮耐磨性的方法。
背景技术：
自从1926年Bakelite公司取得第一个酚醛树指金刚石砂轮专利(EP1,537,454)以来，随着人造金刚石工业的发展和树脂砂轮的广泛应用，树脂金刚石砂轮专用树脂也取得了迅速发展，相继出现了环氧树脂、脲醛树脂、聚脂、聚酰胺塑料等。但实践证明这些树脂不适合于制造树脂金刚石砂轮，其缺点在于这些树脂耐热性差，当温度超过150℃时，机械强度低，砂轮质量不高、不耐磨。针对上述缺点，各种各样的改性研究旨在提高它们的耐热性，但均没有取得突破性进展。80年代英国ADVANCED树脂有限公司研制出树脂金刚石砂轮专用树脂XYLOK939P(90年改名为DIALOK939P)酚烷基热固性树脂以及配套的一系列砂轮结合剂，基本成型混合物和界面粘结剂。DIALOK939P实为一种酚醛树脂和酚烷基树脂的混合树脂，它好的热稳定性来自酚烷基树脂的苯环结构。与酚醛树脂相比，该树脂在热稳定性方面有了很大改进，明显提高了砂轮的耐磨性(或使用寿命)。但该树脂的价格是普通酚醛树脂的几十倍(国内普通酚醛树脂的价格大约为10元每公斤，而DIALOK939P树脂的价格大约为600元每公斤)，因而在国内很少有生产厂家大量使用，而且购买不方便。作为树脂金刚石砂轮结合剂，60年代美国杜帮公司还开发了聚酰亚胺树脂，但是，其砂轮的制造条件极其苛刻，在高温下烧结时间较长，恶化了生产条件，也限制了它的广泛应用。近年来，我们在国内开发了超细增韧聚酰亚胺树脂粉，由于有较高的耐热温度，所生产的金刚石砂轮也表现出好的耐磨性，已逐渐被国内金刚石砂轮生产厂家所接受和使用。但也存在价格偏贵(大约为350元每公斤)和压制工艺难以掌握等缺陷。所有树脂结合金刚石砂轮与金属结合剂金刚石砂轮相比，其耐磨性还是不好。
为了提高树脂金刚石砂轮的耐磨性，在金刚石颗粒表面镀覆一层金属来提高其使用寿命，是树脂金刚石砂轮制造技术的一大进步。镀覆的金属有镍、铜、钴、钼、钛等。镀层可以是单一金属元素也可以是多种金属元素的复合镀层。镀覆的方法有化学镀、电镀、真空沉积镀等。金刚石镀覆后主要有以下优点(1)提高磨料与树脂结合剂之间的结合强度；(2)减缓热冲击；(3)隔离保护作用；(4)树脂金刚石砂轮的耐磨性明显提高。但这种方法也有一些不足之处，如生产设备费用投入较高，生产成本增加，砂轮使用时磨削效率下降，操作动力提高等。所以这种技术在国内并没有得到普遍使用。目前，在金刚石和粉末填料颗粒表面涂覆一层耐热有机硅或有机氟涂层来增强树脂金刚石砂轮的耐磨性的方法在国内外文献中还没有见报道。
发明内容
根据目前国内外的研究现状和考虑到树脂金刚石砂轮质量的有效控制，本发明的目的是提出一种简单适用而又有效的提高树脂金刚石砂轮耐磨性或使用寿命的方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的，提高树脂金刚石砂轮耐磨性的方法，采用粉末热压成型法生产砂轮，特点是所用的金刚石和粉末填料颗粒进行了表面活化处理，表面活化处理所用的表面活化剂为耐热有机硅或有机氟化合物，处理方法为浸渍法，浸渍液是表面活化剂的醇溶液，其活化剂浓度为0.5～10wt％。
所述的表面活化剂是下述有机硅或有机氟化合物中的任一种或几种的组合，有机硅化合物包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-硫醇基丙基三乙氧基硅烷、γ-硫醇基丙基三甲氧基硅烷，有机氟化合物包括(CH3O)3SiCH2CH2CF3、(CH3O)3SiCH2CH2C8F17。
所述的浸渍液是表面活化剂在醇溶液中的水解液，所用醇溶剂是乙醇、异丙醇或丙醇中的一种或二种的组合，水的浓度为0.01～1M。其浸渍液的制取是将少量表面活化剂在不断搅拌下溶解在醇溶剂中，搅拌10分钟后，加入水让表面活化剂部分水解，继续搅拌1小时后，即得到浸渍液。
所述浸渍方法是将金刚石颗粒和粉末填料浸渍于表面活化剂的上述溶液中，浸泡时间为5分钟到2天，浸渍液温度为0～70℃。浸渍后，过滤即得到表面处理的金刚石颗粒和粉末填料，为了让金刚石颗粒和粉末填料与表面活化剂形成牢固的化学结合，处理的金刚石颗粒和粉末填料应在100～300℃下干燥0.5～10小时，以便脱去挥发性的有机物和表面反应产生的水，然后冷却到室温后，即可以按照常规粉末热压成型方法进行树脂金刚石砂轮的生产。
本方法中所述的树脂金刚石砂轮包括酚醛树脂金刚石砂轮，聚酰亚胺树脂金刚石砂轮，Dialok939p树脂金刚石砂轮和其他耐热树脂金刚石砂轮。
树脂金刚石砂轮的耐磨性或使用寿命可以通过磨削试验进行鉴定，其工艺条件如下1工艺要求(1)砂轮型号与规格12A2/45° 75×25×32×3×3 RVD120/140#B75(2)鉴定用机床MQ6025A万能工具磨床(3)鉴定用刀头YT15 A420(4)进 给0.01mm/每次(5)走 刀往返双行程(即四个单行程)/每进给一次(6)磨 削 时间50分钟2操作规程(1)从成品砂轮中，抽出两片上述型号、规格的砂轮，同时领取上述牌号、规格的刀头，用丙酮、无水乙醇刷洗干净。然后放入120℃烘箱烘1小时，取出放入干燥器中冷却至室温(时间约1小时)。
(2)将砂轮与刀头分别于分析天平上进行称量，准确到小数点第四位。
(3)磨床进行加油润滑，并空转5分钟。
(4)将砂轮装于磨床上，刀头装于平头钳上。
(5)调节砂轮与刀头垂直接触，并使砂轮略低于刀头3mm左右。
(6)开动机床，旋转进刀轮，当砂轮接触刀头时，开始记录时间，接着由一人操作进刀，一个操作走刀，严格按往返行程，进刀0.01mm，磨削50。停车、断电。
(7)取下砂轮与刀头，用丙酮和无水乙醇刷洗干净。放入120℃烘箱中烘2小时，取出放入干燥器中冷却至室温(时间约1小时)。
(8)将砂轮与刀头分别于分析天平上进行称量，准确到小数点第四位。3磨削试验的数据处理(1)砂轮磨耗比Ms[G(砂轮)/Q(工件)]Ms＝(G1-G2)/(Q1-Q2)式中G1和G2分别为砂轮磨削前后的重量(g)Q1和Q2分别为工件磨削前后的重量(g)(2)磨削效率E(g/min)E＝(Q1-Q2)/T
式中T为磨削时间(min)由上面两式得到的砂轮磨耗比Ms和磨削效率E用以判断和比较树脂金刚石砂轮的使用寿命和磨削效率。结果发现当金刚石和粉末填料颗粒表面涂覆一层耐热有机硅或有机氟涂层时，如果所用树脂为酚醛树脂，其砂轮的耐磨性可提高10～15％；如果所用树脂为聚酰亚胺树脂或Dialok939p树脂，其砂轮的耐磨性可提高5-10％。无论使用酚醛树脂还是聚酰亚胺树脂或Dialok939p树脂，其磨削效率没有明显的变化。原因前者主要归因于金刚石和粉末填料颗粒表面涂覆一层耐热有机硅或有机氟涂层，有机硅或有机氟涂层的耐热温度通常可以达到400℃以上，而树脂的耐热温度通常为250℃左右，耐热涂层可以阻止树脂金刚石砂轮在使用过程中金刚石颗粒周围的树脂被过早炭化，而保持金刚石颗粒不过早脱落，参加磨削作用，而且砂轮的本体粘结强度提高。后者主要是由于金刚石颗粒周围的有机硅或有机氟涂层的厚度较薄，在10nm左右，因而对磨削作用和磨削效率没有明显的影响。
具体实施例方式
实施例1配制浓度为5％(重量)的乙烯基三甲氧基硅烷的乙醇溶液，在室温下加水水解，水的浓度为0.2M，搅拌1小时，然后分别将金刚石和粉末填料氧化铬和氧化锌浸渍于该浸渍液中，浸泡时间为1小时，取出金刚石和粉末填料，在空气中放置2小时，最后在150℃烘干2小时，即得到表面活化处理的金刚石和粉末填料。用表面活化处理的金刚石和粉末填料与未活化处理的金刚石和粉末填料为原料生产酚醛树脂金刚石砂轮，以进行对比研究，两种砂轮的配方和生产工艺完全相同，其配方如下(按重量百分比计算，不含金刚石的重量)酚醛树脂粉33％、石墨5％、铜粉20％、碳化硅微粉15％、氧化铬8％、氧化锌19％。压制温度为190℃，二次固化的温度和时间分别为170℃和15小时。其磨削试验结果见表1，从表1可以看出金刚石和粉末填料颗粒表面改性前后，所生产的树脂金刚石砂轮的磨削效率无明显差别，但金刚石和粉末填料颗粒表面改性后所生产的砂轮，其耐磨性或使用寿命明显提高，砂轮的耐磨性或使用寿命大约可提高14％左右。
表1酚醛树脂金刚石砂轮(I)改性前后磨削试验结果对比
实施例2选用树脂为聚酰亚胺树脂粉，除所用树脂粉不同外，其它如金刚石和粉末填料颗粒表面活化处理的工艺和条件、砂轮配方和生产工艺等均与实施例1完全相同。其磨削试验结果见表2，从表2可以看出金刚石和粉末填料颗粒表面改性前后，所生产的聚酰亚胺树脂金刚石砂轮的耐磨性提高砂轮的使用寿命大约可延长10％左右。
表2聚酰亚胺树脂金刚石砂轮改性前后磨削试验结果对比
实施例3选用树脂为Dialok939p树脂粉，除所用树脂粉不同外，其它如金刚石和粉末填料颗粒表面活化处理的工艺和条件、砂轮配方和生产工艺等均与实施例1完全相同。其磨削试验结果见表3，从表3可以看出金刚石和粉末填料颗粒表面改性前后，所生产的Dialok939p树脂金刚石砂轮的耐磨性提高砂轮的使用寿命大约可延长7％左右。
表3 Dialok939p树脂金刚石砂轮改性前后磨削试验结果对比
实施例4选用表面活化处理剂为(CH3O)3SiCH2CH2CF3，除所用表面活化处理剂不同外，其它如金刚石和粉末填料颗粒表面活化处理的工艺和条件、砂轮配方和生产工艺等均与实施例1完全相同。其磨削试验结果见表4，从表4可以看出金刚石和粉末填料颗粒表面改性前后，所生产的Dialok939p树脂金刚石砂轮的耐磨性提高砂轮的使用寿命大约可延长13％左右。
表4酚醛树脂金刚石砂轮(2)改性前后磨削试验结果对比
实施例5配制浓度为8％(重量)的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，搅拌，在室温下加水水解，水的浓度为0.05M，然后将金刚石和粉末填料浸渍于该浸渍液中，浸泡时间为2小时，取出金刚石在空气中放置1小时，最后在110℃烘干2小时，即得到表面活化处理的金刚石和粉末填料。用表面活化处理的金刚石和粉末填料与未活化处理的金刚石和粉末填料为原料生产酚醛树脂金刚石砂轮，除金刚石和粉末填料颗粒的表面性质不同外，两种砂轮的配方和生产工艺完全相同，其砂轮配方如下(按重量百分比计算，不含金刚石的重量)酚醛树脂粉35％、石墨6％、铜粉18％、氧化铬28％、氧化锌13％。压制温度为190℃，二次固化的温度和时间分别为170℃和15小时。其磨削试验结果显示金刚石和粉末填料颗粒表面改性后，所生产的砂轮，其耐磨性或使用寿命大约可提高11％左右。
实施例6选用表面活化处理剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，配制浓度为1％(重量)的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，除所用表面活化处理剂的浓度不同外，其它如金刚石和粉末填料颗粒表面活化处理的工艺和条件、砂轮配方和生产工艺等均与实施例5完全相同。磨削试验结果显示金刚石和粉末填料颗粒表面改性后，所生产的砂轮，其耐磨性或使用寿命可提高10％左右。
权利要求
1.一种提高树脂金刚石砂轮耐磨性的方法，采用粉末热压成型法生产砂轮，其特征是所用金刚石和粉末填料颗粒进行了表面活化处理，表面活化处理所用表面活化剂为耐热有机硅或有机氟化合物，处理方法为浸渍法，浸渍液是表面活化剂的醇溶液，其活化剂浓度为0.5～10wt％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的表面活化剂是下述有机硅或有机氟化合物中的任一种或几种的组合，有机硅化合物包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-硫醇基丙基三乙氧基硅烷、γ-硫醇基丙基三甲氧基硅烷，有机氟化合物包括(CH3O)3SiCH2CH2CF3、(CH3O)3SiCH2CH2C8F17。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的浸渍液是表面活化剂在醇溶液中的水解液，所用醇溶剂是乙醇、异丙醇或丙醇中的一种或二种的组合，水的浓度为0.01～1M。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的浸渍法为金刚石颗粒和粉末填料在浸渍液中浸泡5分钟到2天，浸渍液温度为0～70℃。
5.如权利要求4所述的方法，其特征是金刚石颗粒和粉末填料在浸渍液中浸渍后，在100～300℃下干燥0.5～10小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的树脂金刚石砂轮包括酚醛树脂金刚石砂轮，聚酰亚胺树脂金刚石砂轮，Dialok939p树脂金刚石砂轮和其他耐热树脂金刚石砂轮。
全文摘要
一种提高树脂金刚石砂轮耐磨性的方法，采用粉末热压成型法生产砂轮，特点是所用金刚石和粉末填料颗粒进行了表面活化处理，所用树脂粉包括酚醛树脂粉、聚酰亚胺树脂粉、Dialok939p树脂和其他耐热树脂粉。表面活化处理是采用浸渍法使金刚石和粉末填料颗粒表面涂覆一层耐热有机硅或有机氟涂层，可以改善金刚石和粉末填料颗粒表面与树脂的粘结性能，提高树脂金刚石砂轮的本体强度，另一方面可以提高树脂金刚石砂轮的耐热和耐磨性。如果所用树脂为酚醛树脂，其砂轮的耐磨性可提高10～15％；如果所用树脂为聚酰亚胺树脂或Dialok939p树脂，其砂轮的耐磨性可提高5～10％。
文档编号C09C3/12GK1394720SQ02138869
公开日2003年2月5日 申请日期2002年8月2日 优先权日2002年8月2日
发明者余家国, 程蓓, 赵修建 申请人:武汉理工大学