专利名称：一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法
技术领域：
本发明涉及精细化工领域里一种染料的制造方法，特别涉及一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法。
背景技术：
目前在利用溶剂法生产1-氨基蒽醌时，会分离出大量未反应的蒽醌和副反应产物硝基蒽醌。由于没有合适的方法将其利用和处理，这些大量的化学物质被作为“废渣“扔掉。这样既浪费了大量的原料，也造成了很大的环境污染。
发明内容
本发明目的就是提供一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法，将原来的“废渣“制成有价值的染料达到“变废为宝“而且减少环境污染的目的。本发明是利用1-氨基蒽醌生产废渣，其主要成份为未反应完的蒽醌和副反应产物硝基蒽醌，依次进行硝化反应、离析、过滤水洗、还原反应、过滤水洗、干燥、氯化反应、过滤洗涤、分散砂磨、干燥、拼混商品化加工后，可制成分散E-3R染料。
本发明方法所用原料及规格如下
本发明方法的基本原理及化学反应方程式
1、硝化工业废渣在98％～100％硫酸介质中，经硝酸在10℃～50℃进行硝化反应，将废渣中未反应的蒽醌和1-硝基蒽醌经硝化成二硝基蒽醌。
2、还原将二硝基蒽醌在水介质中，经含量为15％～25％硫化钠溶液在80℃～100℃进行还原反应，生成二氨基蒽醌。
3、氯化二氨基蒽醌在DMF介质中，在0℃～15℃下氯气进行氯化反应，生成氯代-(1、5或1、8)-二氨基蒽醌(分散红棕E-3R原染料)。
染料商品化加工1、砂磨将分散红棕E-3R原染料与扩散剂MF4按1∶1比例投入砂磨中经玻璃珠研磨至扩散性4级以上为合格。
2、干燥将砂磨合格的物料经干燥处理至含水量在5％以下合格。
3、拼混将干燥合格的物料，投入拼混罐，配成强度为100％的成品染料分散红棕E-3R。
分散红棕E-3R质量指标
产品用途分散红棕E-3R主要用于涤纶及其混纺织物的染色，也可与分散艳蓝E-4R、分散金黄E-3G、分散红E-4B相互拼色使用，属低温型分散染料。
本发明方法所应用的化学反应和操作方法，都是常规的单元化学反应和单元操作方法，而且是低温常压操作，具有操作安全、简单的特点。本发明具有最大的意义是将原有的工业废渣制成有经济价值的染料，既节约了原材料，又减少了大量的环境污染。具有较大的经济效益和社会效益。
实施例一1、硝化(1)硝化反应投料表
(2)操作程序将含量为98％的浓硝酸1312kg加入硝化反应锅中，再向反应锅中加入100％浓硫酸810kg，控制锅内温度在50℃以下，加完硫酸后降温至10℃以下，开始投入折百量为500kg的工业废渣，控制温度在30℃以下，投料毕在30℃保温4小时，准备放料离析。
(3)离析离析加料表
操作程序当硝化反应到终点前，将离析锅加入水6000kg开搅拌降温至20℃以下，接受硝化物料一批，同时控制锅内温度在50℃以下，接料毕搅拌30分钟，取样分析总酸度在30％～35％为合格，合格后降温至30℃进行压滤水洗至中性，滤饼投入还原锅。
2、还原(1)还原投料表
(2)操作程序在搅拌下，将二硝基蒽醌滤饼投入锅中，在50℃以下加入预先配制的浓度为20％硫化钠溶液2615kg，均匀升温至90℃～95℃保温1小时，再降温至60℃～70℃。放料过滤水洗至中性。其滤饼经干燥至含水为2％以下合格。
3氯化(1)化反应投料表
(2)操作程序将氯化锅中投入工业品DMF2273kg，启动搅拌投入二氨基蒽醌，然后降温至0℃～5℃，再用4小时均匀通入氯气取样测定氯含量为22％～25％合格。放料至过滤槽将DMF滤掉。即获得分散红棕E-3R原染料。
4、商品化加工(1)将含固量为20％的分散红棕E-3R原染料的滤饼1500kg投入砂磨锅中，再投入扩散剂MF4 300kg进行砂磨，砂磨至扩散性能达到4级以上为合格。
(2)合格的物料进行干燥处理，至含水分量在5％以下为合格，得到干品分散红棕E-3R。
(3)将不同的干品分散红棕E-3R投入拼混罐，混合均匀，配成强度为100％的成品染料，即得商品分散红棕E-3R。
实施例二1、硝化
(1)硝化反应投料表
(2)操作程序将含量为98％的浓硝酸1312kg加入硝化反应锅中再向反应锅中加入100％浓硫酸810kg，控制锅内温度在50℃以下，加完硫酸后降温至10℃以下，开始投入折百量为500kg的工业废渣，控制温度在25℃以下，投料毕在25℃保温4小时，准备放料离析。
(3)离析离析加料表
操作程序当硝化反应到终点前，将离析锅加入水6000kg开搅拌降温至20℃以下，接受硝化物料一批，同时控制锅内温度在50℃以下，接料毕搅拌30分钟，取样分析总酸度在30％～35％为合格，合格后降温至30℃进行压滤水洗至中性，滤饼投入还原锅。
2、还原(1)还原投料表
(2)操作程序在搅拌下，将二硝基蒽醌滤饼投入锅中，在50℃以下加入预先配制的浓度为15％硫化钠溶液2667kg，均匀升温至95℃～98℃保温1小时，再降温至60℃～70℃。放料过滤水洗至中性。其滤饼经干燥至含水为2％以下合格。
3、氯化(1)化反应投料表
(2)操作程序将氯化锅中投入工业品DMF2273kg，启动搅拌投入二氨基蒽醌，然后降温至5℃～10℃，再用4小时均匀通入氯气取样测定氯含量为22％～25％合格。放料至过滤槽将DMF滤掉。即获得分散红棕E-3R原染料。
4、商品化加工(1)将含固量为20％的原染料分散红棕E-3R的滤饼1500kg投入砂磨锅中，再投入扩散剂MF4 300kg进行砂磨，砂磨至扩散性能达到4级以上为合格。
(2)合格的物料进行干燥处理，至含水分量在5％以下为合格，得到干品分散红棕E-3R。
(3)将不同的干品分散红棕E-3R投入拼混罐，混合均匀，配成强度为100％的成品染料，即得商品分散红棕E-3R。
附图为本发明方法的工艺流程图表明物料的走向和生产的过程。
权利要求
1.一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法，此废渣主要成份为未反应完的蒽醌和1-硝基蒽醌，以及副反应生成的杂位二硝基蒽醌。将此混合的废渣依次进行硝化反应、离析、过滤水洗、还原反应、过滤水洗、氯化反应、离析、过滤水洗。三步化学反应和操作过程后可制成原染料，氯代-(1·5或1·8)-二氨基蒽醌，结构式为 原染料加入扩散剂，经砂磨、干燥、拼混商品化加工后，即制造成一种分散染料，分散红棕E-3 R。
2.根据权利要求1所述一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法，其特征在于硝化反应是在硫酸介质中进行的，硫酸的浓度为98％～103％，硝化反应温度为10℃～50℃。
3.根据权利要求2所述一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法，其特征在于硝化反应的最佳反应温度为25℃～30℃。
4.根据权利要求1所述一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法，其特征在于还原反应的还原剂为硫化钠水溶液，其浓度为15％～25％；还原反应温度是80℃～100℃。
5.根据权利要求4所述一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法，其特征在于硫化钠水溶液最佳浓度是20％。
6.根据权利要求4所述一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法，其特征在于还原反应的最佳反应温度为95℃～98℃。
7.根据权利要求1所述一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法，其特征在于氯化反应是在二甲基甲酰胺(简称DMF)中进行的，DMF为合格工业品，氯化反应温度为0℃～10℃。
8.根据权利要求7所述一种用1-氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法，其特征在于氯化反应最佳温度为0℃～5℃。
全文摘要
本发明涉及一种用1－氨基蒽醌生产废渣制造染料的方法。本发明是利用1－氨基蒽醌生产废渣，其主要成分为未反应完的蒽醌和副反应产物硝基蒽醌，依次进行硝化反应、离析、过滤水洗、还原反应、过滤水洗、干燥、氯化反应、过滤洗涤、分散砂磨、干燥、拼混商品化加工后，制成分散E－3R染料。本发明将原来的“废渣”制成有价值的染料，达到“变废为宝”而且减少环境污染的目的。
文档编号C09B1/00GK1513921SQ0312805
公开日2004年7月21日 申请日期2003年5月29日 优先权日2003年5月29日
发明者王庆均, 陈立平 申请人:武汉化工学院