专利名称：直接红6b的合成方法
技术领域：
本发明涉及精细化工技术领域，尤其是一种直接染料直接红6B的合成方法。
背景技术：
直接红6B(Direct Red 6B)又称直接红B，学名为C丄直接红16(C丄Direct Red 16)，分子式为C26H27N5Na208S2,分子量为637.55，其结构式为直接红6B溶于水为品红色，微溶于乙醇为桃红色。不溶于其他有机试剂， 在浓硫酸中为蓝色，稀释后为橙色红光棕色，并有红色沉淀。直接红主要用 于棉、黏胶等纤维织物的染色，亦可用于蚕丝、锦纶或黏/锦混纺织物的染色， 还可用于皮革和纸浆的着色。目前我国直接染料的生产水平较低，大部分品种还停留在联大茴香胺等 具有致癌性中间体作为连接基，,而且品种少，能够生产的品种仅占国外的1/8， 另外还存在染色牢度和稳定性差、原料耗费大、工艺复杂、废物产出多等缺 点，这就远不能满足国内印染部门的需要，因此，开发新型高质量的直接染 料就显得更加迫切和重要。本发明是克服现有技术的不足，提供一种直接红6B的合成方法，该方法 生产过程简单，可节省原料，减少废物排放量，所合成的直接红6B染色牢度 高，具有较好的染色效果。本发明是通过以下技术方案来实现的-该直接红6B的合成方法包括以下步骤-(1)将苯胺溶于盐酸溶液中，在o 5t:条件下用亚硝酸钠溶液进行重氮化反应O. 5 2h;
发明内容
(2) 加入J酸溶液，在pH为8 11的条件下继续进行偶合反应l 3h 得到偶合产物,-(3) 在偶合产物中加入亚硝酸钠溶液混合均匀得到混合物，将混合物加 入到盐酸溶液中，并在0 5。C的条件下迸行重氮化反应0. 5 2h得到重氮液;(4) 将重氮液加入到J酸和碳酸钠溶液中进行偶合反应3 6h得到二次 偶合产物；(5) 将二次偶合产物升温至70 100'C,按二次偶合产物体积的10 18% 加入精盐盐析，染料析清后过滤，于90 95t:干燥，标准化得直接红6B成品。而且，所述的盐酸溶液的浓度为30%。 而且，所述的亚硝酸钠溶液的浓度为30%。而且，步骤(2)所述的J酸也可以用J酸和碳酸钠溶液的混合液代替。 本发明的有益效果和优点是1. 该直接红6B的合成方法设计科学、工艺简单、原料消耗低，废物排量 少，是一种高效且合理的染料生产方法。2. 利用本发明方法所合成的直接红6B染色牢度高、稳定性好，具有较好 的染色效果，可耐酸、耐碱、耐洗、耐热、耐摩擦。3. 利用本发明方法所合成的直接红6B，可广泛的应用于各种纤维的染色, 如棉、丝、毛、麻等天然纤维和粘胶、醋酯、涤纶、锦纶、腈纶等化学纤维。 此外，也广泛应用于纸张、木材、皮革、涂料、塑料、油墨、墨水、感光材 料、食品、医药、化妆品和指示剂等方面，均可以取得较好的染色效果。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述，以下实施例是说明性的，而不是限 定性，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 具体实施例本发明的最佳实施例为 本发明的合成方法包括以下具体步骤(1) 9. 3份苯胺溶于50份水和30份30%的盐酸中，加入20份冰降温 至0°C ，再加入6. 9份100%亚硝酸钠配制的30%水溶液进行重氮化反应lh;(2) 然后与23. 9份J酸溶于100份水的溶液在pH为8 11的条件下进 行偶合，反应l 3h得到偶合产物；(3) 在偶合产物中加入6. 9份30%亚硝酸钠溶液，混合均匀后将混合物 加入到35份30%的盐酸和100份冰的混合液中在0'C条件下进行重氮化，作 用lh得到重氮液；(4) 将该重氮液加入到23. 9份J酸和碳酸钠溶于100份水的溶液中， 作用3 6h，得到二次偶合产物； (5)将二次偶合产物升温至S(TC，按二次偶合产物体积的10 18%加入 精盐盐析，染料析清后过滤，于90 95。C干燥，标准化得直接红6B,成品。 以上所述的份均为重量份数。
权利要求
1.一种直接红6B的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)将苯胺溶于盐酸溶液中，在0～5℃条件下用亚硝酸钠溶液进行重氮化反应0.5～2h；(2)加入J酸溶液，在pH为8～11的条件下继续进行偶合反应1～3h得到偶合产物；(3)在偶合产物中加入亚硝酸钠溶液混合均匀得到混合物，将混合物加入到盐酸溶液中，并在0～5℃的条件下进行重氮化反应0.5～2h得到重氮液；(4)将重氮液加入到J酸和碳酸钠溶液中进行偶合反应3～6h得到二次偶合产物；(5)将二次偶合产物升温至70～100℃，按二次偶合产物体积的10～18％加入精盐盐析，染料析清后过滤，于90～95℃干燥，标准化得直接红6B成品。
2. 根据权利要求1所述的直接红6B的合成方法，其特征在于所述的盐 酸溶液的浓度为30%。
3. 根据权利要求1所述的直接红6B的合成方法，其特征在于所述的亚 硝酸钠溶液的浓度为30%。
4. 根据权利要求1所述的直接红6B的合成方法，其特征在于步骤(2) 所述的J酸也可以用J酸和碳酸钠溶液的混合液代替。
全文摘要
本发明涉及精细化工技术领域，是一种直接染料直接红6B的合成方法。该方法主要过程为将苯胺溶于盐酸中，用亚硝酸钠重氮化，然后与J酸在碱性条件下偶合，得到偶合产物与亚硝酸钠混合后加入到稀盐酸中进行反复重氮化，再与J酸进行偶合发应，得到直接红6B。该直接红6B的合成方法设计科学、工艺简单、原料消耗低，废物排量少，是一种高效且合理的染料生产方法，所合成的直接红6B染色牢度高，具有较好的染色效果。
文档编号C09B31/047GK101161730SQ20061001613
公开日2008年4月16日 申请日期2006年10月11日 优先权日2006年10月11日
发明者张迎举 申请人:天津天顺化工染料有限公司