一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法

专利名称：一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法
背景技术：
稀土发光材料在现代显示与照明领域中有着重要的应用，比如荧光灯、阴
极射线管(CRT)、场发射显示器(FED)和等离子平板显示器(PDP)等。粉 末稀土发光材料因其较小的尺寸有望在高分辨发光及显示器件中得到独特的应 用，因此，新型稀土粉末发光材料的开发引起了极大的关注。几乎所有的显示 与照明场合都需要红、绿、蓝三基色荧光材料。从技术难度而言，绿色与蓝色 荧光材料更为重要。三价铽离子(Tb3+)是最常用的绿色荧光材料激活剂，它在 544.5纳米附近存在很强的5D4 — 7&绿色发光峰。因此，开发新型三价铽离子 掺杂的粉末荧光材料具有重要的意义。
制备三价铽离子的掺杂粉末荧光材料的方法主要有多元醇法(Z.Wang， et al， J. Nanosci. Nanotechno.， 5， 1532 (2005))、溶液沉淀法(W. Di， et al， J. Phys. Chem.B， 109， 13154(2005))、煅烧法(Z. Fu， etal， J. Phys. Chem. B, 109， 14396 (2005))、溶胶一凝胶法(E. De la Rosa， et al， Opt. Mater,， 27， 1793 (2005)) 和有机溶剂热法(X.Li， etal， J. Phys. Chem.Solids， 66， 201 (2005))等。水热 法因其具有设备与操作简单、低成本、适合大规模生产等优点而引起大家普遍 关注，已成为一种制备发光材料的重要方法。但是，到目前为止，尚未有通过 水热法制备氧化钇掺杂三价铽离子绿光发光粉末的相关研究报道。

发明内容
本发明的目的在于提供一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法，以硝酸 钇、硝酸铽、氢氧化钠为反应物，在水热条件下，合成发绿光的掺铽氧化钇粉 末。本发明采用的技术方案步骤如下
1) 分别将可溶性钇盐和铽盐，溶于去离子水中，搅拌，分别配成摩尔浓度 0.05~0.2 mol/L的钇盐溶液和铽盐溶液；
2) 取上述钇盐和铽盐溶液按照摩尔比6: 1~15: l混合，得到均匀的溶液;
3) 在上述溶液中加入氢氧化钠溶液，搅拌，至没有沉淀产生为止；
4) 加入去离子水，使溶液总体积为80 ml~90 ml;
5) 将上述溶液用磁力搅拌子搅拌一个小时；6) 将最终配好的溶液放入水热釜中，填充度为80~90%，在150 250。C温 度范围内水热处理8~24小时；
7) 将所制备的样品离心并干燥；
8) 将所得的￥203:丁1)3+粉末在氮气保护下，400-800 。C热处理2~4小时， 获得掺铽氧化钇绿光发光粉末Y203:Tb3+。
所述的可溶性钇盐为硝酸钇，可溶性铽盐为硝酸铽。
所述的掺铽氧化钇绿光发光粉末，在544.5纳米处存在尖锐的绿光发光光谱。
本发明具有的有益效果是
通过水热合成工艺，制备一种发绿光的掺铽氧化钇粉末发光材料。该方法 不仅避开了传统方法的高温固相反应，而且不需要填加保护剂的方法有效防止 了三价铽离子的氧化，产物在544.5纳米处有很强的绿光发光峰，属于铽离子的 5D4 —卞5发光，水热合成工艺制备的产物其发光效率很高。


图1是实施例1所得产物的XRD图谱。 图2是实施例1所得产物的扫描电镜照片。 图3是实施例1所得产物的EDS能谱图。 图4是实施例1所得产物的光致发光发射光谱。
具体实施方式
实施例l:
将3.83克六水合硝酸钇(Y(N03)y6H20)溶于100毫升去离子水中，搅拌， 配成摩尔浓度0.1mol/L"的硝酸钇溶液。将4.529克六水合硝酸铽(Tb(NO3)3'6H20) 溶于100毫升去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.1mol/L"的硝酸铽溶液。取硝酸 钇溶液与硝酸铽溶液各20ml与2ml，摩尔比为10: 1，搅拌，混合均匀后，再加 入氢氧化钠溶液，至没有沉淀产生，然后加入去离子水至溶液体积为80ml，用 磁力搅拌子搅拌l小时后，把上述配好的溶液放入水热釜的聚四氟乙烯内衬里， 填充度为80%，内衬容积为100ml。该溶液在200。C下处理12小时，将所得的粉 末离心并干燥，将所得的粉末在氮气保护下，600 。C热处理2小时获得掺铽氧化 钇粉末发光材料。图1是该产物的XRD谱图，该图谱与氧化钇的XRD数据(标准 卡片JCPDSno.65-3178)吻合，说明经过热处理后，粉末为结晶性能良好的￥203 晶体。图2是该产物的扫描电镜照片，产物呈现片状形貌。图3为该产物的EDS 能谱图，结果显示TV+已经掺入Y203晶体中。图4为该产物的光致发光发射光谱，Tb"在可见光区544.5纳米附近存在明显的发光，属于铽离子的504 — ^5绿色发 光峰。
实施例2:
将1.915克六水合硝酸钇(Y(N03)3，6H20)溶于100毫升去离子水中，搅拌， 配成摩尔浓度0.05 mol/U1的硝酸钇溶液。将2.2645克六水合硝酸铽 (Tb(N03)3，6H20)溶于100毫升去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.05 mol/L'1 的硝酸铽溶液。取硝酸钇溶液与硝酸铽溶液各15ml与lml，摩尔比为15: 1， 搅拌，混合均匀后，再加入氢氧化钠溶液，至没有沉淀产生，然后加入去离子 水至溶液体积为80ml，用磁力搅拌子搅拌l小时后，把上述配好的溶液放入水 热釜的聚四氟乙烯内衬里，填充度为80%，内衬容积为100ml。该溶液在250。C 下处理24小时，将所得的粉末离心并干燥，将所得的粉末在氮气保护下，800 °C 热处理2小时获得掺铽氧化钇粉末发光材料。所制备的掺铽氧化紀绿光发光粉 末的具体测试结果与实施例1的测试效果相似。 实施例3:
将7.66克六水合硝酸钇(Y(N03)3*6H20)溶于100毫升去离子水中，搅拌， 配成摩尔浓度0.2 mol/L"的硝酸钇溶液。将9.058克六水合硝酸铽 (Tb(N03)3*6H20)溶于100毫升去离子水中，搅拌，配成摩尔浓度0.2 mol/L"的 硝酸铽溶液。取硝酸钇溶液与硝酸铽溶液各12ml与2ml，摩尔比为6: 1，搅拌， 混合均匀后，再加入氢氧化钠溶液，至没有沉淀产生，然后加入去离子水至溶 液体积为90ml，用磁力搅拌子搅拌l小时后，把上述配好的溶液放入水热釜的聚 四氟乙烯内衬里，填充度为卯％，内衬容积为100ml。该溶液在150 。C下处理8 小时，将所得的粉末离心并干燥，将所得的粉末在氮气保护下，4 00。C热处理4 小时获得掺铽氧化钇粉末发光材料。所制备的掺铽氧化钇绿光发光粉末的具体 测试结果与实施例l的测试效果相似。
权利要求
1、一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下1)分别将可溶性钇盐和铽盐，溶于去离子水中，搅拌，分别配成摩尔浓度0.05～0.2mol/L的钇盐溶液和铽盐溶液；2)取上述钇盐和铽盐溶液按照摩尔比6∶1～15∶1混合，得到均匀的溶液；3)在上述溶液中加入氢氧化钠溶液，搅拌，至没有沉淀产生为止；4)加入去离子水，使溶液总体积为80ml～90ml；5)将上述溶液用磁力搅拌子搅拌一个小时；6)将最终配好的溶液放入水热釜中，填充度为80～90％，在150～250℃温度范围内水热处理8～24小时；7)将所制备的样品离心并干燥；8)将所得的Y2O3:Tb3+粉末在氮气保护下，400～800℃热处理2～4小时，获得掺铽氧化钇绿光发光粉末Y2O3:Tb3+。
2、 根据权利要求1所述的一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法，其特 征在于所述的可溶性钇盐为硝酸钇，可溶性铽盐为硝酸铽。
3、 根据权利要求1所述的一种绿光发光粉末材料及其制备方法，其特征在 于:所述的掺铽氧化钇绿光发光粉末，在544.5纳米处存在尖锐的绿光发光光谱。
全文摘要
本发明公开了一种掺铽氧化钇绿光发光粉末的制备方法。将不同摩尔比的硝酸钇和硝酸铽溶于去离子水中，加入氢氧化钠溶液，充分搅拌后，放入水热釜中，填充度为80～90％，在150～250℃温度范围内保温8～24小时，最后，将制备的粉末样品离心并干燥后，在氮气保护下，400～800℃热处理2～4小时，获得一种掺铽氧化钇绿光发光粉末材料。本发明采用水热合成工艺，制备出发绿光的掺铽氧化钇粉末材料，分子式为Y₂O₃:Tb³⁺，产物为片状的粉末，在544.5纳米处具有很强的绿光发光峰，该峰属Tb³⁺的⁵D₄→⁷F₅发光。同时，热处理中氮气保护起到防止Tb³⁺氧化的作用，大大提高产物的发光效率。
文档编号C09K11/77GK101560389SQ200910098779
公开日2009年10月21日 申请日期2009年5月14日 优先权日2009年5月14日
发明者俞晓晶, 席珍强, 张亚萍, 王耐艳, 王龙成, 红 贾, 金达莱 申请人:浙江理工大学