专利名称：一种用磁化水制作的耐高温油井水泥缓凝剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及混凝土外加剂制作的技术领域，具体的讲是涉及一种用磁化水制作的耐高温油井水泥缓凝剂。
背景技术：
随着油田勘探开发技术的不断深入和钻井技术的发展，许多油气井的井深增加， 井底的稳定增高。随着温度的升高，水泥的水化速度也随之加快，这就要求缓凝剂在高温下能够减缓水泥浆的水化速度，延长稠化时间，同时又不会对水泥浆的综合性能产生影响，保证固井施工充足的时间和良好的固井质量。现在普遍使用的缓凝剂均存在问题，有的使用的温度范围较窄，有的虽然使用的温度范围较宽，但是对水泥的失水性，泥浆的强度的性能有一定不良的影响。这是目前迫切需要解决的问题。
发明内容
鉴于已有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种用磁化水制作的耐高温油井水泥缓凝剂。为实现上述目的，本发明所采用的技术解决方案主要是采用以下方法制备所用单体原料2-羟基乙烷二甲叉膦酸及其可溶性盐类、柠檬酸和水化硅酸钙。制备方法首先配制各单体溶液，2-羟基乙烷二甲叉膦酸及其可溶性盐类、柠檬酸、水化硅酸钙和磁化水的质量分数比为2. 5 5.0 0. 5 1 0.1 0.2 4.0 6.0。 首先开启循环泵使反应所需的水经过强度为5000-8000高斯的磁场进行磁化处理，得到反映所需的磁化水，将水按质量分数比通入搅拌器中，之后向搅拌器中按质量分数比加入柠檬酸和水化硅酸钙，搅拌6 12分钟，使柠檬酸和水化硅酸钙充分溶解在磁化水中。再按质量分数比加入2-羟基乙烷二甲叉膦酸及其可溶性盐类，搅拌20 30分钟，得到无色或黄色的溶液。将溶液通入反应釜中，通入氮气，水浴加热到60 85°C，同时向溶液中滴加引发剂进行共聚反应，反应2 4. 5小时，将反应后的溶液过滤，在温度为30 40°C时，用氢氧化钠等碱性物质将PH值调制为6. 5 7. 5，制得耐高温油井水泥缓凝剂。所述水化硅酸钙是由钙质材料、硅质材料和水制成，其中钙质材料与硅质材料的重量比为1.3 1.9 1，水的重量以钙质材料和硅质材料的总重量比为2. 5 5 1。所述磁化处理是让混合溶液通过磁化水机，所述磁化水机是利用电子设备通过 220伏50Hz电源，产生频率2M以上的高频电场，使水通过电场的作用，发生物理变化，是用高频电流在一组或多组线圈中产生交变磁场，将该交变磁场导入水管中，对水管内的水进行磁化处理来达到磁化饮用水的电子装置。所述引发剂为过硫酸盐类水溶性较好的自由基型引发剂，包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾等，其加入量为为单体总量的0. 3% 1. 0% (质量分数)。所述的引发剂分两次加入以得到较高的转化率，第一次在单体溶液混合是采用连续滴加的方式加入占总量20 35%的引发剂；剩余的引发剂在共聚反应反应后期全部加入。第一次滴加时间为0. 1 0. 3小时，第二次滴加时间为2 3小时。所述共聚反应的温度可为80°C 100°C，时间为3. 0 6. 0小时。本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果1、采用在反应釜中加入磁化水，通入氮气水浴加热到60 85°C，然后向水同时向溶液中滴加引发剂进行共聚反应，反应2 4. 5小时，过滤，在温度为30 40°C时，用氢氧化钠等碱性物质将PH值调制为6. 5 7. 5，制得耐高温油井水泥缓凝，工艺合理、操作简单。2、所述引发剂分两次加入，此种引发剂加入方式比一次加入引发剂所得体系粘度变小。3、反应中所需的水经过磁化作用，使得水中自由活动的离子少且表面张力减小， 使得聚合反应进行得更充分，生成的聚羧酸系高效减水剂数量增加，因此，该减水剂的工作性能得以提高。4、所述磁化水机构造简单，安装方便，用电量小。5、本发明的用磁化水制作的耐高温油井水泥缓凝剂，它的适用温度范围广泛，缓凝剂配制水泥浆的稠化时间睡温度的增加呈单调变化，同一温度稠化时间和缓凝剂的使用量成正比，稠化度容易控制，并且对泥浆的失水，强度等性能没有影响。
具体实施例方式实施例1 配制各单体溶液，2-羟基乙烷二甲叉膦酸及其可溶性盐类、柠檬酸、水化硅酸钙和磁化水的质量分数比为2. 5 0. 5 0. 1 4.0，首先开启循环泵使反应所需的水经过强度为5000-8000高斯的磁场进行磁化处理，得到反映所需的磁化水，将磁化水按质量分数比通入搅拌器中，之后向搅拌器中按质量分数比添加柠檬酸和水化硅酸钙，搅拌6分钟，使柠檬酸和水化硅酸钙充分溶姐在磁化水中，再按质量分数比加入2-羟基乙烷二甲叉膦酸及其可溶性盐类，搅拌20分钟，得到无色或黄色的溶液，将溶液通入反应釜中，通入氮气， 水浴加热到60°C，同时向溶液中滴加引发剂进行共聚反应，反应2小时，将反应后的溶液过滤，在温度为30°C时，用氢氧化钠等碱性物质将PH值调制为6. 5，制得耐高温油井水泥缓凝剂。实施例2 配制各单体溶液，2-羟基乙烷二甲叉膦酸及其可溶性盐类、柠檬酸、水化硅酸钙和磁化水的质量分数比为4.0 0.75 0. 15 5.0，首先开启循环泵使反应所需的水经过强度为5000-8000高斯的磁场进行磁化处理，得到反映所需的磁化水，将磁化水按质量分数比通入搅拌器中，之后向搅拌器中按质量分数比添加柠檬酸和水化硅酸钙，搅拌12分钟，使柠檬酸和水化硅酸钙充分溶姐在磁化水中，再按质量分数比加入2-羟基乙烷二甲叉膦酸及其可溶性盐类，搅拌30分钟，得到无色或黄色的溶液，将溶液通入反应釜中，通入氮气，水浴加热到85°C，同时向溶液中滴加引发剂进行共聚反应，反应4. 5小时，将反应后的溶液过滤，在温度为45°C时，用氢氧化钠等碱性物质将PH值调制为7. 5，制得耐高温油井水泥缓凝剂。实施例3 配制各单体溶液，2-羟基乙烷二甲叉膦酸及其可溶性盐类、柠檬酸、水化硅酸钙和磁化水的质量分数比为3.0 1.0 0.2 6.0，首先开启循环泵使反应所需的水经过强度为5000-8000高斯的磁场进行磁化处理，得到反映所需的磁化水，将磁化水按质量分数比通入搅拌器中，之后向搅拌器中按质量分数比添加柠檬酸和水化硅酸钙，搅拌10分钟，使柠檬酸和水化硅酸钙充分溶姐在磁化水中，再按质量分数比加入2-羟基乙烷二甲叉膦酸及其可溶性盐类，搅拌25分钟，得到无色或黄色的溶液，将溶液通入反应釜中，通入氮气， 水浴加热到73°C，同时向溶液中滴加引发剂进行共聚反应，反应3. 5小时，将反应后的溶液过滤，在温度为35°C时，用氢氧化钠等碱性物质将PH值调制为7，制得耐高温油井水泥缓凝剂。 本发明不局限于上述实施例，在实际应用中，可根据对用磁化水制作的耐高温油井水泥缓凝剂的不同方面需求，选择上述实施例中的不同配比，或除上述实施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本发明的范围。
权利要求
1.一种用磁化水制作的耐高温油井水泥缓凝剂，其特征在于所用单体原料2-羟基乙烷二甲叉膦酸及其可溶性盐类、柠檬酸和水化硅酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种用磁化水制作的耐高温油井水泥缓凝剂，其特征在于 所用单体原料2-羟基乙烷二甲叉膦酸及其可溶性盐类、柠檬酸、水化硅酸钙和磁化水的质量分数比为2. 5 5. 0 0. 5 1 0.1 0.2 4. 0 6. 0。
3.根据权利要求1所述的一种用磁化水制作的耐高温油井水泥缓凝剂，其特征在于 首先开启循环泵使反应所需的水经过强度为5000-8000高斯的磁场进行磁化处理，通入搅拌器中，之后向搅拌器中加入柠檬酸和水化硅酸钙，搅拌6 12分钟，加入2-羟基乙烷二甲叉膦酸及其可溶性盐类，搅拌20 30分钟，得到无色或黄色的溶液。
4.根据权利要求1所述的一种用磁化水制作的耐高温油井水泥缓凝剂，其特征在于 将溶液通入反应釜中，通入氮气，水浴加热到60 85°C，同时向溶液中滴加引发剂进行共聚反应，反应2 4. 5小时，过滤，在温度为30 40°C时，用氢氧化钠等碱性物质将PH值调制为6. 5 7. 5。
全文摘要
一种用磁化水制作的耐高温油井水泥缓凝剂，所用单体原料及其质量分数比为2-羟基乙烷二甲叉膦酸及其可溶性盐类∶柠檬酸∶水化硅酸钙∶磁化水为2.5～5.0∶0.5～1∶0.1～0.2∶4.0～6.0。本发明的用磁化水制作的耐高温油井水泥缓凝剂，它的适用温度范围广泛，缓凝剂配制水泥浆的稠化时间睡温度的增加呈单调变化，同一温度稠化时间和缓凝剂的使用量成正比，稠化度容易控制，并且对泥浆的失水，强度等性能没有影响。
文档编号C09K8/467GK102485829SQ20101057526
公开日2012年6月6日 申请日期2010年12月6日 优先权日2010年12月6日
发明者宫世全, 宫振鑫 申请人:大连市铭源全科技开发有限公司