专利名称：一种建筑涂料专用胶粉的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于精细化工领域，涉及一种以采用先氧化、后交联、再醚化的一步干法的胶粉合成工艺，特别涉及一种建筑涂料专用胶粉的制备工艺。
背景技术：
建筑用胶粉作为建筑材料的辅料(粘合剂)使用，主要用于调制胶水；用在生产建筑涂料、内外墙腻子粉、保温砂浆等方面。目前国内市场质量较好的墙面胶大多为进口产品分装，价格昂贵。国产化产品大多采用单一醚化改性或加入适应的辅料，其水溶性、稳定性均有一定差距。如CN200910086703.X，名称一种建筑用胶粉，该胶粉由醚化淀粉，纤维素，PVA,氧化淀粉，增塑剂，增粘剂，防腐剂，耐水剂等组成一种适合建筑用的胶粉。现有国内变性淀粉的生产工艺主要有湿法和干法两种工艺。湿法工艺反应条件温和，反应完成后经过滤、水洗可得到纯度高的产品，但存在生产流程长、反应时间长、反应效率低、生产过程中水污染严重等缺点。干法工艺是在低水分含量的条件下进行反应，即在体系含水量为20%左右，淀粉与化学试剂直接混合，在一定的温度条件下发生反应，该法的优点是反应试剂加入少，流程短、能耗低，同时可避免生产中造成环境污染的过滤、洗涤、干燥等工序，是一种节能、绿色环保的工艺。因此如能研发出一种可达到冷水快速溶解，胶液均勻无颗粒，与滑石粉、重钙粉、 水等材料按一定比例混合调制成的批墙腻子具有附着力强、批刮顺滑等优点的采用干法工艺制备建筑用胶粉方法，将显得十分必要。
发明内容
到目前为止，尚未发现有任何破坏本发明新颖性的资料，本申请经过多年的精心研究，通过各种实验、试验，取得了最佳效果，从而完成了本发明。本发明的目的在于提供一种采用先氧化、后交联、再醚化的干法工艺一步生产建筑用胶粉的制备工艺。本发明是这样实现的，其制备工艺如下
(1)、氧化反应
将原淀粉投入反应罐内，进行搅拌，用NaOH溶液把PH调到8. 5 10. 5 ；调好pH后，加入工业H2A和水配成的溶液，同时进行加温，把温度控制在50°C 60°C，在此温度下反应 2. 5 3. 5小时，其中反应体系中水分质量含量在18 22%，工业H2A与原淀粉质量比为 0. 3 1. 0:100 ；
(2)、交联反应
氧化反应完成后，用NaOH溶液控制pH值在10 11. 5，喷入交联剂和工业酒精配成的溶液，在50°C 60°C下反应1. 5 4小时；其中交联剂和工业酒精的质量比为3 5:50 80，交联剂加入质量为原淀粉的0. 003 0. 01% ；或氧化反应完成后，用NaOH溶液控制pH值在10 11. 5，喷入交联剂的水溶液，在 50°C 60°C下反应1. 5 4小时；其中交联剂和水的质量比为5 15:35 45，交联剂加入质量为原淀粉的0. 5 3% ； (3)、醚化反应
交联反应完成后把温度调至30°C以下，然后将粉状NaOH投入反应罐内，粉状NaOH的投入质量为原淀粉的3 14% ；搅拌混合25 35min，再把醚化剂与水配成的溶液喷入反应罐进行反应，在60°C 70°C条件下反应2. 5 3. 5小时，反应完成后经粉碎、过筛既得到成品，其中醚化剂与水的质量比为60 70:60，醚化剂加入的质量为原淀粉的5 10%，NaOH 与醚化剂摩尔比为1.5 3.5 ；
或交联反应完成后把温度调至30°C以下，然后将粉状NaOH投入反应罐内，粉状NaOH的投入质量为原淀粉的5 18% ；搅拌混合25 35min，再把醚化剂与工业酒精配成的溶液喷入反应罐进行反应，在60°C 70°C条件下反应2. 5 3. 5小时，反应完成后经粉碎、过筛既得到成品，其中醚化剂与工业酒精的质量比为60 70:60，醚化剂加入的质量为原淀粉的 5 10%，NaOH与醚化剂摩尔比为3 4。所述交联剂采用环氧氯丙烷、三氯氧磷、三偏磷酸钠、或三聚磷酸钠；采用环氧氯丙烷时采用其和工业酒精配成的溶液；采用三氯氧磷、三偏磷酸钠、或三聚磷酸钠时采用其水溶液。所述醚化剂采用ClCH2COONa或CICH2COOH ；采用C1CH2C00H时采用其与工业酒精或水配成的溶液，采用ClCH2COONa时采用其水溶液。优选方案氧化反应时采用工业H2O2氧化，交联反应时采用环氧氯丙烷交联，醚化反应时采用ClCH2COONa为醚化剂。本发明采用先氧化、后交联、再醚化的一步干法合成工艺，反应条件温和，反应时间短，有效提高了设备的利用率，生产成本较湿法工艺大幅较低，无三废排放，是一种技术先进、环境友好的生产工艺。淀粉经多重改性后，既具有氧化淀粉良好的流动性和贮存稳定性，又具有交联淀粉抗剪切能力强、耐酸碱和热稳定性好等优点及羧甲基淀粉的糊透明度高、冻融稳定性好和抗老化能力强等优点。所以制备的产品能在冷水快速溶解，胶液均勻无颗粒，与滑石粉、重钙粉、水等材料按一定比例混合调制成的批墙腻子具有附着力强、批刮顺滑等优点。而且环保无毒，具有明显的社会经济效益。
图1、本发明实施例工艺流程图。各工艺优化分析 1、淀粉氧化工艺优化
(1)、H2O2加入量对粘度的影响
在反应体系水的质量分数为20%、pH值控制在8. 5 10. 5、氧化温度50°C 60°C、氧化时间池保持不变的情况下，H2A与原淀粉的百分比分别取0. 3%、0. 5%、0. 8%、1. 0%，对氧化剂对体系粘度的影响进行了研究，结果见表1所示； 表1 H2A加入量对粘度的影响
权利要求
1.一种建筑涂料专用胶粉的制备工艺，其特征是其制备工艺如下(1)、氧化反应将原淀粉投入反应罐内，进行搅拌，用NaOH溶液把PH调到8. 5 10. 5 ；调好pH后，加入工业H2A和水配成的溶液，同时进行加温，把温度控制在50°C 60°C，在此温度下反应 2. 5 3. 5小时，其中反应体系中水分质量含量在18 22%，工业H2A与原淀粉质量比为 0. 3 1. 0:100 ；(2)、交联反应氧化反应完成后，用NaOH溶液控制pH值在10 11. 5，喷入交联剂和工业酒精配成的溶液，在50°C 60°C下反应1. 5 4小时；其中交联剂和工业酒精的质量比为3 5:50 80，交联剂加入质量为原淀粉的0. 003 0. 01% ；或氧化反应完成后，用NaOH溶液控制pH值在10 11. 5，喷入交联剂的水溶液，在 50°C 60°C下反应1. 5 4小时；其中交联剂和水的质量比为5 15:35 45，交联剂加入质量为原淀粉的0. 5 3% ；(3)、醚化反应交联反应完成后把温度调至30°C以下，然后将粉状NaOH投入反应罐内，粉状NaOH的投入质量为原淀粉的3 14% ；搅拌混合25 35min，再把醚化剂与水配成的溶液喷入反应罐进行反应，在60°C 70°C条件下反应2. 5 3. 5小时，反应完成后经粉碎、过筛既得到成品，其中醚化剂与水的质量比为60 70:60，醚化剂加入的质量为原淀粉的5 10%，NaOH 与醚化剂摩尔比为1.5 3.5 ；或交联反应完成后把温度调至30°C以下，然后将粉状NaOH投入反应罐内，粉状NaOH的投入质量为原淀粉的5 18% ；搅拌混合25 35min，再把醚化剂与工业酒精配成的溶液喷入反应罐进行反应，在60°C 70°C条件下反应2. 5 3. 5小时，反应完成后经粉碎、过筛既得到成品，其中醚化剂与工业酒精的质量比为60 70:60，醚化剂加入的质量为原淀粉的 5 10%，NaOH与醚化剂摩尔比为3 4。
2.根据权利要求1所述的一种建筑涂料专用胶粉的制备工艺，其特征是交联剂采用环氧氯丙烷、三氯氧磷、三偏磷酸钠、或三聚磷酸钠；采用环氧氯丙烷时采用其和工业酒精配成的溶液；采用三氯氧磷、三偏磷酸钠、或三聚磷酸钠时采用其水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种建筑涂料专用胶粉的制备工艺，其特征是醚化剂采用ClCH2COONa或C1CH2C00H ；采用C1CH2C00H时采用其与工业酒精或水配成的溶液，采用 ClCH2COONa时采用其水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种建筑涂料专用胶粉的制备工艺，其特征是氧化反应时采用工业H2A氧化，交联反应时采用环氧氯丙烷交联，醚化反应时采用ClCH2COONa为醚化剂。
全文摘要
本发明属于精细化工领域，特别涉及一种建筑涂料专用胶粉的制备工艺。采用先氧化、后交联、再醚化的一步干法合成工艺，优选方案为氧化反应时采用工业H2O2氧化，交联反应时采用环氧氯丙烷交联，醚化反应时采用ClCH2COONa为醚化剂。淀粉经多重改性后，既具有氧化淀粉良好的流动性和贮存稳定性，又具有交联淀粉抗剪切能力强、耐酸碱和热稳定性好等优点及羧甲基淀粉的糊透明度高、冻融稳定性好和抗老化能力强等优点。所以制备的产品能在冷水快速溶解，胶液均匀无颗粒，与滑石粉、重钙粉、水等材料按一定比例混合调制成的批墙腻子具有附着力强、批刮顺滑等优点。而且环保无毒，具有明显的社会经济效益。
文档编号C09D103/08GK102229676SQ20111013028
公开日2011年11月2日 申请日期2011年5月19日 优先权日2011年5月19日
发明者冯鹰, 张鹏, 魏思 申请人:江西仁丰农业发展有限公司