专利名称：耐中温包覆型氧化铁黑的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种耐温氧化铁黑的制备方法。
背景技术：
氧化铁黑简称铁黑分子式，Fe2O3. FeO,化学名四氧化三铁，属于尖晶石型，它具有饱和的蓝墨光黑色，相对密度为4. 73。它的遮盖力和着色力均很高，对光和大气的作用十分稳定。因普通氧化铁黑的耐温性能较差，受热温度在100度左右，在一些有温度的场合下使用，就会发生变色、褪色等现象。普通氧化铁黑生产方法如中国发明专利申请(申请号=200510075112. 4申请日 2005-06-08)公开了一种氧化铁黑的生产方法，包括下述内容(I)、制得亚铁盐水溶液；
(2)、用烧碱作中和剂与亚铁盐水溶液反应生成氢氧化亚铁；(3)、用含氧气体作氧化剂， 与上述氢氧化亚铁氧化反应生成铁黑；(4)、将生成的铁黑进行过筛、压滤、漂洗、烘干、粉碎即得蓝相氧化铁黑颜料产品。为了解决现有的氧化铁黑的耐高温性不好的技术缺陷，申请人申请了耐高温氧化铁黑颜料及其制备方法(200810063587. 5申请日2008-06_20)，该专利的耐高温氧化铁黑颜料，包括锰铁黑，所述的锰铁黑由四氧化三铁和锰氧化物经过高温晶格反应生成，所述的颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为I. 5 : I 5 : 1，所生产的耐高温氧化铁黑颜料其耐温效果可达到700°C或以上。中国发明专利申请(申请号201010158966.X申请日2010-04_29)公开了一种耐中温氧化铁黑的制造工艺，该方法采用氧化法生产得到的氧化铁黑，直接使用未烘干的滤饼，将氧化铁黑滤饼和水投入，控制打浆机制成一定浓度的浆液，在打浆过程中加入水溶性助剂，加入中和剂，调节PH值；继续搅拌，保温完成后按正常步骤生产铁黑，烘干打粉，得到耐中温氧化铁黑。本工艺制得的氧化铁黑可以承受260 270°C而不变色或变化很小；本发明的铁黑耐热性能好，运输和保存时不易燃和变色，确保受热颜色变化小， 保证运输和保存的安全性，同时在270°C下可使用。中国发明专利申请(申请号200910153578·Χ申请日2009-10_20)公开了一种氧化铁黑颗粒状颜料及其制造方法，该方法包括a)取羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、硅酸钠、 明胶、木质素磺酸钠、硫酸亚铁、木质素磺酸钙、六偏磷酸钠、聚丙烯酸、硬脂酸钠中任意一种或一种以上组份的组合作为添加剂，将添加剂配制成O. I 30% (重量比)的水溶液，加热30 100°C ；b)按重量份，取氧化铁黑100份 200份，送入造粒机，将15份 60份添加剂水溶液均匀喷淋到粉料上，逐渐形成小颗粒；c)将步骤b)制得的颗粒用振动筛筛选， 所得粒径物料进行烘干即得成品。该方法采用单层包覆，提供了产品的流动性和分散性。
发明内容
为了解决氧化铁黑的耐热性能问题，本发明的一个目的是提供一种耐中温包覆型氧化铁黑的制备方法，该方法制备的氧化铁黑耐高温性能好，包覆后的颜料离子较均匀、强度高，分散性能更加优越。为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案
耐中温包覆型氧化铁黑的制备方法，该方法包括以下的步骤
1)将氧化铁黑滤饼倒入氧化桶内，搅拌均匀取样做得量，同时打开蒸汽阀冲温，并开启搅拌，搅拌转速为20(T300rpm ；
2)根据得量计算出硫酸铝或铝酸钠加入量，酸铝或铝酸钠的加入量为干粉量的10% 30% ;投入溶解桶内，加入一定量的水进行溶解；
3)当反应桶内地温度达到70-80度后，加入溶解好的硫酸铝或铝酸钠，搅拌反应8 12 分钟，再用液碱调PH至5 7，让其搅拌反应2(Γ40分钟；
4)将计算得出硅酸钠的加入量，硅酸钠的加入量为干粉量的159Γ30%;投入已转移空的溶解桶内用一定量的水进行溶解；
5)等反应时间结束后，加入浓度为109Γ15%已溶解的硅酸钠，在加入过程中要用稀硫酸调节ΡΗ，使之pH在6 7的情况下进行反应8 12分钟；
6)最后，再用稀硫酸反调pH，调到中性，搅拌反应2(Γ40分钟，关闭蒸汽阀门，停止搅拌，反应结束；
7)压滤、漂洗等进行后道工序的处理；
8)最后进行拼混，使颜色一致，符合标准。作为最优选，所述的硫酸招或招酸钠的加入量为干粉量的18% 25%
作为最优选，所述的娃酸钠的加入量为干粉量的20% 25%。本发明主要采用的是在氧化铁的分子表面包膜多层致密的膜，以此来提高氧化铁黑的耐热性能。工艺主要是先将铁黑滤饼打成浆状，然后加入含铝和硅离子，通过调节 PH值，使其沉淀逐渐包覆在氧化铁黑分子的表面，形成多层保护膜，使其受热温度达到200 度。本发明在氧化铁颜料表面上做包膜处理工艺，钝化其表面，处理方法较为先进，包覆后的颜料离子较均匀、强度高，分散性能更加优越。包覆所用助剂硫酸铝和硅酸钠较容易取得，且助剂成本较轻，铁黑滤饼有铁黑车间提供，包覆处理在中试车间进行，处理过程较短，能耗较低，该项目工艺较成熟，且样品已得到客户认可，产品性能指标方面均满足客户的需求。本发明产品的主要技术指标
权利要求
1.耐中温包覆型氧化铁黑的制备方法，其特征在于该方法包括以下的步骤1)将氧化铁黑滤饼倒入氧化桶内，搅拌均匀取样做得量，同时打开蒸汽阀冲温，并开启搅拌，搅拌转速为20(T300rpm ；2)根据得量计算出硫酸铝或铝酸钠加入量，酸铝或铝酸钠的加入量为干粉量的10% 30% ;投入溶解桶内，加入一定量的水进行溶解；3)当反应桶内地温度达到70-80度后，加入溶解好的硫酸铝或铝酸钠，搅拌反应8 12 分钟，再用液碱调PH至5 7，让其搅拌反应2(Γ40分钟；4)将计算得出硅酸钠的加入量，硅酸钠的加入量为干粉量的159Γ30%;投入已转移空的溶解桶内用一定量的水进行溶解；5)等反应时间结束后，加入浓度为109Γ15%已溶解的硅酸钠，在加入过程中要用稀硫酸调节ΡΗ，使之pH在6 7的情况下进行反应8 12分钟；6)最后，再用稀硫酸反调pH，调到中性，搅拌反应2(Γ40分钟，关闭蒸汽阀门，停止搅拌，反应结束；7)压滤、漂洗等进行后道工序的处理；8)最后进行拼混，使颜色一致，符合标准。
2.根据权利要求I所述的耐中温包覆型氧化铁黑的制备方法，其特征在于硫酸铝或招酸钠的加入量为干粉量的18% 25%。
3.根据权利要求I所述的耐中温包覆型氧化铁黑的制备方法，其特征在于硅酸钠的加入量为干粉量的20% 25%。
全文摘要
本发明涉及一种耐温氧化铁黑的制备方法。耐中温包覆型氧化铁黑的制备方法，该方法采用的是在氧化铁的分子表面包膜多层致密的膜，以此来提高氧化铁黑的耐热性能。工艺主要是先将铁黑滤饼打成浆状，然后加入含铝和硅离子，通过调节pH值，使其沉淀逐渐包覆在氧化铁黑分子的表面，形成多层保护膜，使其受热温度达到200度。本发明在氧化铁颜料表面上做包膜处理工艺，钝化其表面，处理方法较为先进，包覆后的颜料离子较均匀、强度高，分散性能更加优越。包覆所用助剂硫酸铝和硅酸钠较容易取得，且助剂成本较轻，铁黑滤饼有铁黑车间提供，包覆处理在中试车间进行，处理过程较短，能耗较低，该项目工艺较成熟，且样品已得到客户认可，产品性能指标方面均满足客户的需求。
文档编号C09C3/06GK102604434SQ20121003822
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月21日 优先权日2012年2月21日
发明者倪雅娟, 冯阿荣, 李金花, 王华英, 竺增林 申请人:升华集团德清华源颜料有限公司