专利名称：氧化锆包覆氧化铁粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化锆包覆氧化铁粉体的制备方法，属于包覆材料领域，
背景技术：
近年来，随着人们对材料的性能要求越来越高，多数的材料的原有表面已 经不能够满足具体的实用条件，因此，很有必要对一些具有某些特殊功能粒子 进行包覆，从而有效的保护其原有的纳米特性。
为保证粒子的分散性，抗氧化性，抗侵蚀能力，往往要求在一些超细纳米
粒子的表面包覆一层10nm左右的保护层，传统的纳米粒子包覆工艺一般都是 以有机高分子包覆，或是在以金属盐制备纳米粒子的同时进行包覆，这些现有 的包覆工艺在面对这些新的要求时总是很难满足的。
在这些被包覆的纳米中，氧化铁纳米粒子可以作为良好的颜料、涂料、磁 性记录材料等，具有广泛的应用前景。然而，由于其本身的粒度较小，因此， 很容易受到侵蚀或由此造成团聚而不能保证其分散特性。传统的工艺对氧化铁 进行包覆，主要是将其包埋于基体材料之中，得到的材料往往具有很大的粒度， 这样就很难保证其本身的纳米粒子效应。
此外，在氧化铁表面均匀包覆一层氧化锆的前驱体，可以有效的对氧化铁 的表面进行保护。然而常用的醇盐水解法，不但需要加入表面活性剂，而且锆 盐前驱体粒子由于其本身具有非常高的化学活性，难以制备出均匀的包覆层，
成本也比较昂贵，也不利于工业化生产和推广。
发明内容
本发明针对现有技术的难点，提出以锆盐作为原料，在氧化铁表面沉积一 层氧化锆前驱体的制备方法。该制备方法可在纳米级的氧化铁颗粒的表面沉积 一层超薄的无定型氧化锆层。
本发明提出的氧化锆包覆氧化铁粉体的制备方法，其具体工艺步骤如下 (1)配置沉积前驱体的锆盐水溶液，锆盐水溶液的浓度为0. lmmol/L 1.0 mmol/L，溶液的pH值的范围为0 2;
选用的锆盐为硝酸氧锆、氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆。
(2) 将氧化铁颗粒加入到上述锆盐的溶液中，超声分散5 30分钟， 选用的氧化铁的颗粒粒径为10 nm 5u m。
(3) 将上述分散体系在水浴加热的环境下，持续搅拌5分钟 48小时， 水浴环境的温度为15 100°C。
(4) 所得产物经分离，除去上层液体，洗涤、分散并重复数次。
(5) 将上述产物在15 20CTC真空干烘干，得到氧化锆包覆氧化铁粉体。 本发明所提供的包覆方法为软化学方法，被包覆的原料为市售的Fe203纳
米粉体。所制得的粉体经透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)表 征产物的形貌和结构。以能谱分析(EDS)鉴定包覆产物的元素组成。
本发明主要通过调节溶液的pH值、反应物的浓度、和反应温度等，不需要 引入表面活性剂和有机溶剂，反应条件简单，生产成本低，便于控制。产物的 包覆层较薄，而且厚度均匀，活性高，基本保持原有的颗粒形貌。可以满足人 们目前对氧化铁颗粒表面改性的需要。
图1为实施例1氧化锆包覆氧化铁粉体的透射电镜照片(TEM)。
图2为实施例1均匀氧化锆前驱体层的高分辨透射电镜照片(HRTEM)。
图3为实施例2氧化锆包覆氧化铁的扫描电镜照片(SEM )。
图4为对包覆产物的壳层的能谱分析的图谱(EDS)。
具体实施例方式
实施例1
首先配制氧氯化锆的水溶液取八水合氧氯化锆(ZrOCl2*8H20) 0.16g溶 于80ml去离子水中，加2mol/L的盐酸调节其pH值至a2左右，将纳米级的 氧化铁颗粒加入到上述氧氯化锆的溶液中，超声分散15分钟。将上述均匀分散 体系在75'C水浴加热的环境下，以磁力搅拌6小时。完成之后，将上述分散体 系经8000 r/min离心分离IO分钟，除去上层液体，以蒸馏水洗漆2次后，于 6(TC真空干燥箱中烘干得到氧化锆异相包覆的粒子。实施例2
首先配制氧氯化锆的水溶液取八水合氧氯化锆(Zr0Cl2'8H20) 0.32g溶 于60ml去离子水中，加lmol/L的盐酸调节其pH值为0.4，将纳米级的氧化 铁颗粒加入到上述氧氯化锆的溶液中，超声分散5分钟。将上述均匀分散体系 在70。C水浴加热的环境下，以磁力搅拌24小时。完成之后，将上述分散体系 经8000 r/min离心分离IO分钟，除去上层液体，以蒸馏水洗涤3次后，于60 "C真空干燥箱中烘干得到氧化锆异相包覆的粒子。
权利要求
1、氧化锆包覆氧化铁粉体的制备方法，包括下述步骤(1)配置沉积前驱体的锆盐水溶液，锆盐水溶液的浓度为0.1mmol/L～1.0mmol/L，调节溶液的pH值的范围为0～2；(2)将氧化铁颗粒加入到上述锆盐的溶液中，超声分散5～30分钟，(3)将上述步骤(2)所得的分散体系在水浴加热的环境下，持续搅拌5分钟～48小时，水浴加热；(4)所得产物经分离，除去上层液体，洗涤、分散并重复数次；(5)将上述产物在15～200℃真空烘干，得到氧化锆包覆氧化铁粉体。
2、 按权利要求1所述的氧化锆包覆氧化铁粉体的制备方法，其特征在于选 用的锆盐为硝酸氧锆、氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆。
3、 按权利要求1或2所述的氧化锆包覆氧化铁粉体的制备方法，其特征在 于选用的氧化铁的颗粒粒径为10 nm m。4按权利要求1或2所述的氧化锆包覆氧化铁粉体的制备方法，其特征在 于水浴温度为15 100°C。
全文摘要
本发明涉及一种氧化锆包覆氧化铁粉体的制备方法，属于包覆材料领域。本发明是将纳米级的氧化铁粒子分散于锆的无机盐溶液中，通过加酸来调节其pH值，并控制该分散体系的温度和反应时间，使得锆盐在特定的条件下水解。本发明可以实现无定型氧化锆对氧化铁纳米粒子的超薄层包覆，从而制备出具有核壳结构的异相包覆粉体，具有工艺过程简单，易于控制，不需要添加表面活性剂等优点。所制备的包覆粒子包覆层薄，能够较好的保持原有粒子的形貌和纳米特性，便于向工业化生产进行推广。
文档编号C09C1/24GK101302361SQ20081003882
公开日2008年11月12日 申请日期2008年6月12日 优先权日2008年6月12日
发明者罗宏杰, 峰 赵, 高彦峰 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所