专利名称：一种改进的高品位氢氧化锆生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氢氧化锆的生产工艺，尤其是指含有较高氧化锆的氢氧化锆的生产工艺改进。
背景技术：
目前市场上需要的高品位氢氧化锆，其氧化锆含量应严格控制在30％-32％之间，这种氢氧化锆的生产工艺是将一定浓度的氧氯化锆水溶料与氨水共沉淀反应后经水洗、离心脱水、烘干制得，工艺中存在的不足是1)生产时将氨水通入氧氯化锆溶液中，沉淀过程中会形成凝胶现象，后序的除氯洗涤时用水量大且氯根无法清洗干净；2)因氧氯化锆常温下的饱和溶解度为330-350g/L，生产时通常将氧氯化锆配成250g/L，形成的沉淀粒径小，不易离心脱水，离心脱水后的物料氧化锆浓度达不到30％，必须进行烘干获得高品位的氢氧化锆，因对氧化锆的含量要求苛刻，在窑炉或电炉的烘干过程中，氧化锆含量难以控制；3)本工艺中即使提高原料氧氯化锆的浓度，经试验也无法提高沉淀中氧化锆的浓度，一般只能达到25％，提高含量的烘干工序必不可少，一方面工艺流程长，生产成本高，另一方面因烘干过程难以控制，烘干时容易破坏氢氧化锆分子结构，影响产品质量。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，提供一种改进的的高品位氢氧化锆生产工艺，可以节省高含量氢氧化锆的生产步骤，生产成本低，产品质量高，主要改进是改变原料的加入次序，同时提高共沉淀反应时锆水溶料浓度，反应后沉淀物的氧化锆浓度高，沉淀粒径大，易脱水且离心脱水后氧化锆含量刚好处于30％-32％之间，产品品质易控制。具体是这样来实施的一种改进的高品位氢氧化锆生产工艺，由氧氯化锆水溶液与氨水共沉淀反应，对沉淀依次进行洗涤、脱水，其特征在于将280-350g/L的氧氯化锆水溶液通入4-6N的氨水中共沉淀至溶液PH值达8-9时终止反应，再将沉淀物用去离子水洗涤后离心甩干。
通过改变原料加入次序，提高了沉淀物中的氧化锆含量，通过离心脱水后即可达到高品位氢氧化锆的质量要求，增大氧氯化锆水溶液的浓度，能增大反应后沉淀物的粒径，易于脱水并控制二氧化锆的含量。
为了容易配料同时提高氧氯化锆的溶解速度，本发明中氧氯化锆水溶液的最佳浓度配成300-330g/L。用去离子水对氧氯化锆配料后为保证反应的产品质量，还需对配好的氧氯化锆进行抽滤除杂。
通常洗涤用去离子水的PH＝7，本发明为了减少洗涤用去离子水的用量，先用氨水把去离子水PH调至8-9，可以提高Cl-溶解度，实际证明原先1吨氢氧化锆需用去离子水22吨，改进后只需去离子水17吨，节省了生产成本。
本发明通过对高含量氢氧化锆生产工艺的改进，简化了生产过程，节省了生产成本，提高了产品质量。
具体实施例方式
实施例1，一种改进的高品位氢氧化锆生产工艺，用去离子水将氧氯化锆配成280g/L的水溶液，抽滤除质后将其通入4N的氨水溶中共沉淀反应，当检测溶液的PH到达9时停止反应，用去离子水对沉淀物进行洗涤除氯根，最后经离心甩干获得二氧化锆浓度为30％左右的高品位氢氧化锆。
实施例2，参考实施例1，氧氯化锆的浓度配成350g/L，氨水浓度为6N，反应到PH＝8.5时终止，洗涤用去离子水用氨水调节PH值为8，产品的二氧化锆含量为32％左右。
实施例3，参考实施例1，氧氯化锆的浓度配成300g/L，氨水浓度为5N，反应到PH＝8时终止，洗涤用去离子水用氨水调节PH值为9，产品的二氧化锆含量为31％左右。
实施例4，参考实施例1，氧氯化锆的浓度配成330g/L，氨水浓度为4.5N，反应到PH＝8.5时终止，洗涤用去离子水用氨水调节PH值为8.5，产品的二氧化锆含量为31.5％左右。
权利要求
1.一种改进的高品位氢氧化锆生产工艺，由氧氯化锆水溶液与氨水共沉淀反应，对沉淀依次进行洗涤、脱水，其特征在于将280-350g/L的氧氯化锆水溶液通入4-6N的氨水中共沉淀至溶液PH值达8-9时终止反应，再将沉淀物用去离子水洗涤后离心甩干。
2.根据权利要求1所述的高品位氢氧化锆生产工艺，其特征在于氧氯化锆水溶液的浓度是300-330g/L。
3.根据权利要求1或2所述的高品位氢氧化锆生产工艺，其特征在于氧氯化锆水溶液配料后进行抽滤除杂。
4.根据权利要求1所述的高品位氢氧化锆生产工艺，其特征在于洗涤用去离子水的PH为8-9。
5.根据权利要求4所述的高品位氢氧化锆生产工艺，其特征在于用氨水调节去离子水的PH值。
全文摘要
一种改进的高品位氢氧化锆生产工艺，将280－350g/L的氧氯化锆水溶液通入4－6N的氨水中共沉淀至溶液pH值达8－9时终止反应，再将沉淀物用去离子水洗涤后离心甩干，本发明通过工艺的改进，简化了生产过程，节省了生产成本，提高了产品质量。
文档编号C01G25/00GK1699183SQ200510040218
公开日2005年11月23日 申请日期2005年5月25日 优先权日2005年5月25日
发明者杨新民, 李福平, 宗俊峰 申请人:宜兴新兴锆业有限公司