一种氧化锆的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化锆的制备方法，属于材料制备工艺技术领域。
【背景技术】
[0002]氧化锆粉体主要用于制作精细陶瓷，在结构陶瓷、电子陶瓷、生物陶瓷、光纤通讯、传感器、燃料电池等工业领域有着广泛的应用。氧化锆粉体的物化指标对产品的性能有着重要的影响。
[0003]生产氧化锆粉体的方法主要有沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等。沉淀法一般是在金属锆盐溶液中加入沉淀剂，形成氢氧化锆的胶体，然后通过高温煅烧氢氧化锆胶体得到氧化锆粉体。该方法虽然简单易行、成本低廉，但在高温煅烧过程中，随着水分的减少，氧化锆粒子之间距离逐渐减小，当水分完全消失时，氧化锆粒子最终结合在一起形成团聚体，粉体团聚严重，最终影响到陶瓷的性能，因而不适合制作高端精细陶瓷。在高温煅烧过程中，虽然可以在氢氧化锆中加入有机物来改善粉体的团聚，但是收效甚微，而且有机物的引入不仅增加了成本，而且在煅烧过程中会释放出碳的化合物。
[0004]水热法是利用水热反应在密闭的反应设备中制备氧化锆粉体。该方法制备的氧化锆粉体虽然性能优良，但是需要使用高温高压的反应设备，操作繁琐；况且原料自身携带的氯离子对钢材有腐蚀作用，因此对设备的选型要求较高；如果采用清洗的办法除去氯离子，则会产生大量的工业废水，需要投入巨额的环保设备资金和废水处理费用。
[0005]溶胶凝胶法首先添加溶剂和有机物制备溶胶，慢慢蒸发溶剂最终得到凝胶，煅烧凝胶后制得氧化锆粉体。溶胶凝胶法对有机物的灰分要求很高，凝胶过程时间长、能耗大，煅烧过程会产生大量碳排放。
[0006]随着社会物质化水平越来越高，新型材料工业生产不仅要求生产的材料性能优异而且要求生产过程无污染、低能耗。因此，寻求一种既能制备出高性能氧化锆粉体又节能环保的制备方法，是氧化锆粉体工业制备领域亟待解决的技术问题之一。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种新的氧化锆的制备方法，利用一种离子液体在液相体系中在常压和较低温度下制备氧化锆，能有效克服沉淀法制备氧化锆容易团聚的问题，节能环保，同时兼顾了水热法的优点，制备得到的氧化锆粉体性能优良。
[0008]本发明提供了一种氧化锆的制备方法，其特征在于，氧氯化锆和氢氧化钠在离子液体-三氟甲基磺酸钠中在常压下反应制备氧化锆。
[0009]根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，所述方法包括:将氧氯化锆和氢氧化钠加入到离子液体-三氟甲基磺酸钠中反应，反应温度在260?300°C，操作压力为常压，反应时间为4?20小时，反应结束后，反应产物用去离子水清洗并离心分离，得到的固体物经过高温处理后得到氧化锆粉体。
[0010]根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，氧氯化锆与氢氧化钠的质量比为5?20:lo
[0011]根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，分离得到的固体物通过高温煅烧，控制氧化锆粉体的粒径和/或比表面积。
[0012]根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，分离得到的母液经过处理后实现对三氟甲基磺酸钠的纯化分离回收。
[0013]根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，母液通过重结晶实现三氟甲基磺酸钠和氯化钠的纯化分离。
[0014]根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，进一步加入稳定剂，生产含稳定剂的氧化锆复合粉体。
[0015]根据本发明的一个具体但非限制性的实施方案，其中，所述氧化锆复合粉体是氧化钇复合氧化锆、氧化镁复合氧化锆、氧化铈复合氧化锆或氧化钙复合氧化锆。
[0016]本发明的另一个方面，提供了上述方法制备的氧化锆粉体。
[0017]本发明的有益效果主要体现在:
[0018]1.本发明将氧氯化锆和氢氧化钠在离子液体-三氟甲基磺酸钠中在常压下反应制备氧化锆，整个反应过程简单，易于操作，反应条件温和，相对于水热法制备氧化锆粉体，无需使用高压设备，非常适合大规模工业化生产。
[0019]2.本发明分离反应产物后得到的母液经过处理后回收离子液体-三氟甲基磺酸钠，可重复使用该离子液体。本发明的工艺不涉及到大量工业清洗废水的处理，因而更加节能环保。
[0020]3.本发明制备的氧化锆粉体，从其透射电镜照片中可以看到，晶体发育完善，颗粒边界清晰，所有的生成物都具有均匀一致性，没有团聚出现，完全克服了沉淀法团聚严重的缺点。
[0021]4.根据本发明的合成方法，通过进一步加入稳定剂，还可以生产各种含稳定剂的氧化锆复合粉体，如钇锆、镁锆、铈锆、钙锆等。
【附图说明】
[0022]图1是实施例1中制备的氧化锆粉体的XRD图谱
[0023]图2是实施例1中制备的氧化锆粉体的透射电镜照片(全局)。
[0024]图3是实施例1中制备的氧化锆粉体的透射电镜照片(微区)。
【具体实施方式】
[0025]下文提供了具体的实施方式进一步说明本发明，但本发明不仅仅限于以下的实施方式。
[0026]本发明的发明人在氧化锆的长期制备研宄中发现，用离子液体-三氟甲基磺酸钠充当溶剂，能够在液相体系中在常压和较低的温度下制备出性能优良的氧化锆粉体，能有效克服氧化锆团聚的问题，而且整个反应条件温和，无需高压，操作简单，非常适合大规模工业化生产。本发明所使用的溶剂-三氟甲基磺酸钠，不同于水热反应中用小分子水作溶剂，三氟甲基磺酸钠具有较强的极性和较大的分子结构，能有效促进氧氯化锆向稳定的氧化锆结构转变。本发明所涉及的反应方程式如下:
[0027]ZrOCl2.8H20+20!T— ZrO 2 丨 +9Η 20+2Cl_
[0028]本发明提供的氧化锆的制备方法包括:
[0029]将氧氯化锆和氢氧化钠加入到离子液体-三氟甲基磺酸钠中反应，反应温度控制在260?300°C，操作压力为常压，反应时间为4?20小时，优选6?14小时，反应结束后，反应产物用去离子水清洗并离心分离，得到的固体物经过高温处理后得到氧化锆粉体。
[0030]其中，氧