专利名称：一种抗氧剂1010的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种抗氧剂1010的合成方法，尤其是一种新的抗氧剂1010的合成方法。
背景技术：
抗氧剂有良好的抗氧化性能，稳定的氧化安定性和热安定性，与聚合物相容性好， 挥发性极低，在高温情况下不容易因为挥发而损失。可有效防止光、热、氧对聚合物的损害， 显著提高聚合物的性能，有效延长聚合物的寿命，无污染，不着色，挥发性小。可广泛应用于通用塑料，工程塑料，合成橡胶，纤维，热熔胶，树脂，油品，墨水，涂料等行业中。抗氧剂1010 是一种多元受阻酚型抗氧剂，与大多数聚合物具有很好的相容性。有良好的防止光和热引起的变色作用。广泛用于ΡΕ、PP、PS、聚酰胺、聚甲醛、ABS树脂、PVC、合成橡胶等高分子材料中。也用来防止油脂和涂料的热氧老化。抗氧剂1010学名四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四酉享酉旨，文名:Tetra-[methylene- β - (3, 5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) -propionate] methane.白色粉末，无臭，相对分子质量1177. 65，熔点119 123°C，溶于苯、丙酮、氯仿， 微溶于乙醇，不溶于水。贮存稳定性好。常见质量指标如下熔点110.0 125. 0°C，含量彡 98. 0%，透光率(10g/100mL 甲苯)彡 95% (425nm),^ 97% (500nm)，挥发份彡 0. 5 %， 灰分彡0. 1%，色度(10g/100mL甲苯)(APHA)彡50。本品是大分子型抗氧剂，无污染，不着色，挥发性小，耐水抽提。可用于聚乙烯、聚甲醛、ABS树脂，对聚丙烯特别有效。本品与辅助抗氧剂DLTDP并用于聚丙烯树脂中，可以显著地提高其热稳定性，是目前酚类抗氧剂中性能最为优良的品种之一。本品一般用量为0. 0.5%，随着国外发达地区环保法规的限制，原含锡产品将逐渐过度到无锡化产品。如中国专利申请201010607206. 2，现有技术的合成工艺有减压反应和常压反应，
减压反应的缺点是生成的甲醇在真空状态下，回收率偏低；高真空对设备密闭性要求高； 真空泵长期运转，产生一定噪音。常压反应虽克服了以上缺点，但充氮气，由于充不完全产品被氧化，造成产品着色，从而影响产品质量和收率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种避免由于充氮气不完全，产品被氧化，造成产品着色问题的抗氧剂1010的合成方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种抗氧剂1010的合成方法，按顺序向反应釜中投入β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、季戊四醇、 催化剂、硅酸镁，给釜充氮气，0.5小时后，升温，物料全熔后，开启搅拌，控制反应温度 155°C -200°C，在反应过程保持氮气流速，以将生成甲醇带出进入冷凝器，冷凝回收，在反应 6-12小时后，停止反应，得到抗氧剂1010粗产品，经洗涤结晶后，干燥，得到抗氧剂1010。所述硅酸镁的用量为β-(3，5_ 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯重量的0. 02% -0. 05%。所述催化剂为有机锡类催化剂，其用量为β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯重量的0.4% -0.8% ο本发明的有益效果是本工艺是在常压法生产抗氧剂1010基础上，在反应系统中加入硅酸镁这种物质，从而避免了由于充氮气不完全，产品被氧化，造成产品着色的问题， 使酯化反应充分，提高产品质量和收率，从而降低了成本，在市场上具有较强的竞争力。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步详细说明按一定顺序向反应釜中投入β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯2(^kg，季戊四醇22kg，有机锡类催化剂1. 0kg，硅酸镁0. mcg，给釜充氮气，0. 5小时后，升温，物料全熔后，开启搅拌，控制反应温度155°C-200°C，在反应过程保持氮气流速，以将生成甲醇带出，进入冷凝器，冷凝回收，在反应6-12小时后，停止反应，得到抗氧剂1010粗产品，经洗涤结晶后，干燥，得到抗氧剂1010。有关抗氧剂1010合成可以参见现有技术，本发明与现有技术不同点是加入了用量为β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯重量的0.02%-0.05%的硅酸镁。综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
权利要求
1.一种抗氧剂1010的合成方法，其特征在于，按顺序向反应釜中投入β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、季戊四醇、催化剂、硅酸镁，给釜充氮气，0. 5小时后，升温，物料全熔后，开启搅拌，控制反应温度-200°C，在反应过程保持氮气流速，以将生成甲醇带出进入冷凝器，冷凝回收，在反应6-12小时后，停止反应，得到抗氧剂1010粗产品，经洗涤结晶后，干燥，得到抗氧剂1010。
2.根据权利要求1所述的抗氧剂1010的合成方法，其特征在于，所述硅酸镁的用量为 β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯重量的0. 02% -0. 05%。
3.根据权利要求1所述的抗氧剂1010的合成方法，其特征在于，所述催化剂为有机锡类催化剂，其用量为β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯重量的0.4%-0.8%。
全文摘要
本发明公开了一种抗氧剂1010的合成方法，按顺序向反应釜中投入β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、季戊四醇、催化剂、硅酸镁，给釜充氮气，0.5小时后，升温，物料全熔后，开启搅拌，控制反应温度155℃-200℃，在反应过程保持氮气流速，以将生成甲醇带出进入冷凝器，冷凝回收，在反应6-12小时后，停止反应，得到抗氧剂1010粗产品，经洗涤结晶后，干燥，得到抗氧剂1010。本发明在常压法生产抗氧剂1010基础上，在反应系统中加入硅酸镁这种物质，从而避免了由于充氮气不完全，产品被氧化，造成产品着色的问题，使酯化反应充分，提高产品质量和收率，从而降低了成本，在市场上具有较强的竞争力。
文档编号C07C69/732GK102329232SQ20111020291
公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月20日 优先权日2011年7月20日
发明者王辰 申请人:天津三农金科技有限公司