一种氧化锆制品的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化锆制品的制备方法，属于高分子材料技术领域。
【背景技术】
[0002]氧化锆理化性能优异，具有很高的熔点，高纯致密氧化锆制品具有使用温度高、耐熔融液体侵蚀、抗冲刷、不容易脱溶、化学稳定性好等优点，是一种用途广泛的高性能耐火制品。Zr02j^点尚达2690°C，是一种尚级耐火材料，具有耐火性能尚，化学稳定性好，在氧化、还原和真空状态下稳定的独特优点。
[0003]长期以来，用于2000°C或更高的熔融石英熔炼炉和超硬质合金中频感应炉的氧化锆制品，通常采用稳定剂CaO含量4.4?4.7被％的全稳定2抑2来生产。采用这种方法生产的氧化锆制品存在如下缺点:热膨胀率大，热膨胀系数高，与部分稳定Zr02相比，热膨胀系数几乎是部分稳定Zr02的两倍，在1500°C下全稳定Zr02热膨胀系数为11X10_6/°C或更高。这种产品用于熔融石英熔炼炉，往往因热膨胀率过大，抗热震性差而被挤断挤碎或剥落掉片，严重污染熔融石英，从而导致产品报废。Zr02熔点非常高，在较低温度下(如1800°C)很难烧结。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对以氧化钙作为稳定剂，高温下制成的氧化锆制品热膨胀率大，热膨胀系数高，导致其抗热震性差而被挤断挤碎或剥落掉片，而低温下氧化锆又很难烧结的问题，提供了一种氧化锆制品的制备方法，本发明主要是通过铝热反应放出大量的热，同时乙炔的通入也会提高温度，提供了一种高温环境同时生成的氧化镁、氮化镁等物质以及加入的氧化钙粉末作为稳定剂来解决单独使用氧化钙时的热膨胀系数问题。本发明制得的氧化锆制品热膨胀系数降低了 5?7%，使得制品在使用过程不会因热膨胀率高而产生剥落、挤断挤碎现象，保证了产品的质量。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案:
(1)按重量份数计，选取70?80份粒径为0.5?1mm的电熔氧化锆颗粒，17?25份赤铁矿粉末，1?2份铝粉，2?3份氯酸钾混合，并置于一密闭容器，并向其通入密闭容器体积1/2的混合气体，所述混合气体中氧气和氮气的体积比为1:9?1:10 ;
(2)待混合气体通入结束后，将点燃的镁带置于密闭容器中，使密闭容器中的混合物反应1?2h后，待密闭容器中的温度达到900?1000°C时，再向其加入电熔氧化锆颗粒质量25%的氧化钙粉末，搅拌使其混合均匀，控制搅拌速度为100?200r/min，搅拌时间为25?30min ；
(3)接着向密闭容器中通入乙炔气体，每隔3?5min向其通入一次，总共通入5?7次，并控制通入速率为20?30mL/s，使密闭容器中的温度提高至1200?1300°C，待气体通入结束后，保温1?2h，再使其自然冷却至室温；
(4)将密闭容器中冷却至室温的混合物取出，置于球磨机中球磨成100?120目的粉末，再将其与粉末质量1?2%的PDA胶水混合拌料后，置于温度为70?80°C的烘箱中进行烘干30?45min，即可得到一种氧化锆制品。
[0006]上述制备的氧化锆制品的密度为4?4.5g/cm3，常温耐压于250?370MPa，熔点在 2700 ?3000。。。
[0007]本发明的应用:将上述制得的氧化锆制品用于做成氧化锆研磨材料或将其做成氧化锆涂层材料，应用于高性能涡轮航空发动机。利用该氧化锆制品制成的研磨材料具有硬度大、磨损率小、使用寿命长、可大幅度减少研磨原料的污染，而作为涂层材料可以耐高温，温度可达2700?3000 °C。
[0008]本发明的有益效果是:
(1)氧化锆制品热膨胀系数降低了 5?7%，使得制品在使用过程不会因热膨胀率高而产生剥落、挤断挤碎现象，保证了产品的质量。
[0009](2 )制备步骤简单，成本低。
【具体实施方式】
[0010]首先按重量份数计，选取70?80份粒径为0.5?1mm的电熔氧化锆颗粒，17?25份赤铁矿粉末，1?2份铝粉，2?3份氯酸钾混合，并置于一密闭容器，并向其通入密闭容器体积1/2的混合气体，其中混合气体中氧气和氮气的体积比为1:9?1:10 ;待混合气体通入结束后，将点燃的镁带置于密闭容器中，使密闭容器中的混合物反应1?2h后，待密闭容器中的温度达到900?1000°C时，再向其加入电熔氧化锆颗粒质量25%的氧化钙粉末，搅拌使其混合均匀，控制搅拌速度为100?200r/min，搅拌时间为25?30min ;接着向密闭容器中通入乙炔气体，每隔3?5min向其通入一次，总共通入5?7次，并控制通入速率为20?30mL/s，使密闭容器中的温度提高至1200?1300 °C，待气体通入结束后，保温1?2h，再使其自然冷却至室温；将密闭容器中冷却至室温的混合物取出，置于球磨机中球磨成100?120目的粉末，再将其与粉末质量1?2%的PDA胶水混合拌料后，置于温度为70?80°C的烘箱中进行烘干30?45min，即可得到一种氧化错制品。氧化错制品的密度为4?
4.5g/cm3，常温耐压于250?370MPa，熔点在2700?3000°C。
[0011]实例1
首先按重量份数计，选取80份粒径为1mm的电熔氧化锆颗粒，25份赤铁矿粉末，2份铝粉，3份氯酸钾混合，并置于一密闭容器，并向其通入密闭容器体积1/2的混合气体，其中混合气体中氧气和氮气的体积比为1:10 ;待混合气体通入结束后，将点燃的镁带置于密闭容器中，使密闭容器中的混合物反应2h后，待密闭容器中的温度达到1000°C时，再向其加入电熔氧化锆颗粒质量25%的氧化钙粉末，搅拌使其混合均匀，控制搅拌速度为200r/min，搅拌时间为30min ;接着向密闭容器中通入乙炔气体，每隔5min向其通入一次，总共通入7次，并控制通入速率为30mL/s，使密闭容器中的温度提高至1300°C，待气体通入结束后，保温2h，再使其自然冷却至室温；将密闭容器中冷却至室温的混合物取出，置于球磨机中球磨成120目的粉末，再将其与粉末质量2%的PDA胶水混合拌料后，置于温度为80°C的烘箱中进行烘干45min，即可得到一种氧化锆制品。氧化锆制品的密度为4.5g/cm3，常温耐压于370MPa，熔点在3000°C。将上述制得的氧化锆制品用于做成氧化锆研磨材料。利用该氧化锆制品制成的研磨材料具有硬度大、磨损率小、使用寿命长、可大幅度减少研磨原料的污染。
[0012]实例2
首先按重量份数计，选取70份粒径为0.5mm的电恪氧化错颗粒，25份赤铁矿粉末，2份铝粉，3份氯酸钾混合，并置于一密闭容器，并向其通入密闭容器体积1/2的混合气体，其中混合气体中氧气和氮气的体积比为1:9 ;待混合气体通入结束后，将点燃的镁带置于密闭容器中，使密闭容器中的混合物反应2h后，待密闭容器中的温度达到900°C时，再向其加入电恪氧化错颗粒质量25%的氧化I丐粉末，搅拌使其混合均勾，控制搅拌速度为100r/min，搅拌时间为25?30min ;接着向密闭容器中通入乙炔气体，每隔3min向其通入一次，总共通入5次，并控制通入速率为20mL/s，使密闭容器中的温度提高至1200°C，待气体通入结束后，保温lh，再使其自然冷却至室温；将密闭容器中冷却至室温的混合物取出，置于球磨机中球磨成100目的粉末，再将其与粉末质量1 %的PDA胶水混合拌料后，置于温度为70°C的烘箱中进行烘干30min，即可得到一种氧化锆制品。氧化锆制品的密度为4g/cm3，常温耐压于250MPa，熔点在2700°C。将上述制得的氧化锆制品用于做成做成氧化锆涂层材料，应用于高性能涡轮航空发动机，而作为涂层材料可以耐高温，温度可达3000°C。
[0013]实例3
首先按重量份数计，选取75份粒径为0.6mm的电恪氧化错颗粒，20份赤铁矿粉末，2份铝粉，3份氯酸钾混合，并置于一密闭容器，并向其通入密闭容器体积1/2的混合气体，其中混合气体中氧气和氮气的体积比为1:9 ;待混合气体通入结束后，将点燃的镁带置于密闭容器中，使密闭容器中的混合物反应2h后，待密闭容器中的温度达到950°C时，再向其加入电熔氧化锆颗粒质量25%的氧化钙粉末，搅拌使其混合均匀，控制搅拌速度为150r/min，搅拌时间为27min ;接着向密闭容器中通入乙炔气体，每隔4min向其通入一次，总共通入6次，并控制通入速率为25mL/s，使密闭容器中的温度提高至1250°C，待气体通入结束后，保温lh，再使其自然冷却至室温；将密闭容器中冷却至室温的混合物取出，置于球磨机中球磨成110目的粉末，再将其与粉末质量1 %的PDA胶水混合拌料后，置于温度为75°C的烘箱中进行烘干40min，即可得到一种氧化锆制品。氧化锆制品的密度为4.2g/cm3，常温耐压于300MPa，熔点在2800°C。将上述制得的氧化锆制品用于做成氧化锆研磨材料。利用该氧化锆制品制成的研磨材料具有硬度大、磨损率小、使用寿命长、可大幅度减少研磨原料的污染。
【主权项】
1.一种氧化锆制品的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)按重量份数计，选取70?80份粒径为0.5?1mm的电熔氧化锆颗粒，17?25份赤铁矿粉末，1?2份铝粉，2?3份氯酸钾混合，并置于一密闭容器，并向其通入密闭容器体积1/2的混合气体，所述混合气体中氧气和氮气的体积比为1:9?1:10 ; (2)待混合气体通入结束后，将点燃的镁带置于密闭容器中，使密闭容器中的混合物反应1?2h后，待密闭容器中的温度达到900?1000°C时，再向其加入电熔氧化锆颗粒质量25%的氧化钙粉末，搅拌使其混合均匀，控制搅拌速度为100?200r/min，搅拌时间为25?30min ； (3)接着向密闭容器中通入乙炔气体，每隔3?5min向其通入一次，总共通入5?7次，并控制通入速率为20?30mL/s，使密闭容器中的温度提高至1200?1300°C，待气体通入结束后，保温1?2h，再使其自然冷却至室温； (4)将密闭容器中冷却至室温的混合物取出，置于球磨机中球磨成100?120目的粉末，再将其与粉末质量1?2%的PDA胶水混合拌料后，置于温度为70?80°C的烘箱中进行烘干30?45min，即可得到一种氧化锆制品。
【专利摘要】本发明涉及一种氧化锆制品的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明首先将电熔氧化锆颗粒，赤铁矿粉末等物质混合置于一密闭容器，并向其通入密闭容器体积1/2的混合气体，接着将点燃的镁带置于密闭容器中，并加入氧化钙粉末搅拌后，接着向其缓慢通入乙炔，待气体通入结束后，保温，再使其自然冷却至室温；将密闭容器中冷却至室温的混合物取出，球磨成粉末，再将其与PDA胶水混合拌料后，烘干即可。本发明的有益效果：本发明制得的氧化锆制品热膨胀系数降低了5～7％，使得制品在使用过程不会因热膨胀率高而产生剥落、挤断挤碎现象，保证了产品的质量。
【IPC分类】C04B35/48, C04B35/626
【公开号】CN105384437
【申请号】CN201510791392
【发明人】梅庆波, 薛红娟
【申请人】梅庆波
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月17日