强化弥散铂金中锆及氧化锆含量的测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种强化弥散贵金属材料中单质锆及氧化锆含量的测量方法，特别是 涉及一种强化弥散铂金中单质锆及氧化锆含量的测量方法。
【背景技术】
[0002] 弥散强化铂材料是通过在铂金中加入单质锆元素后进行氧化，使单质锆元素氧化 成氧化锆后，提高材质本身的强度和耐腐蚀性，锆元素的氧化程度越高，则弥散材料自身的 强度更强，耐腐蚀性更好。因此，需要通过测试强化弥散铂金中的锆及氧化锆的含量来判断 其强度和耐腐蚀性，但目前还没有相关的检测方法。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种能够快速准确测量强化弥散铂金中单质 锆元素及氧化锆的含量的方法。
[0004] 本发明解决技术问题所采用的技术方案:强化弥散铂金中锆及氧化锆含量的测量 方法，该方法包含以下步骤：
[0005] 1)称取强化弥散铂金0.5-2g，加入20-40mL王水，在120-180°c温度进行溶解；
[0006] 2)溶解后蒸发至近干，加10-20毫升盐酸过滤出未溶解的氧化锆，将滤液移入容量 瓶中并用纯水稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金中的单质锆元素的样品1;
[0007] 3)将步骤2)滤出的氧化锆连同滤纸一起放入坩埚中，放置电炉灰化，然后加入硫 酸铵0.5-2g以及硫酸3-5mL，溶解并冷却后，将液体移入容量瓶中并用纯水稀释至刻度，作 为待测强化弥散铂金中的氧化锆含量的样品2;
[0008] 4)建立标准曲线
[0009] 选用Zr元素含量为1000Ug/mL的标准原液，逐级稀释配置成含量为10yg/mL、3〇yg/ mL、100yg/mL的标准溶液；
[0010] 5)测试
[0011] 选择锆元素的特征分析波长分别为343.823nm，339.197nm、257.139nm，采用等离 子体发射光谱仪输入步骤4)中配制的标准溶液的个数和标准值，建立各杂质元素的标准曲 线，在此基础上测试样品，其中样品1的值&，样品2的值C 2,同时根据溶解样品使用酸的不同 得到的试剂空白分别为C〇和(V，并按照相同测试条件进行测试试剂空白；
[0012] 6)计算
[0013]强化弥散钼金中金属锆的含量(mg/kg) = (&_(：〇) XK [0014]式中：
[0015] C-用ICP测定的样品的待测元素的含量，yg/mL;
[0016] Co-用ICP测定王水介质的试剂空白的待测元素的含量，yg/mL;
[0017] K-表示样品的稀释倍数，本方法中设置为100;
[0018]强化弥散铂金中氧化锆的含量(mg/kg) = (C2_C(/)XKX 1.3509
[0019] 式中：
[0020] C--用ICP测定的样品的待测元素的含量，yg/mL;
[0021] 〇/-用ICP测定硫酸介质的试剂空白的待测元素的含量，yg/mL;
[0022] K-表示样品的稀释倍数，本发明方法中设置为100;
[0023] 1.3509-将单质锆换算成氧化锆的系数。
[0024]进一步的，所述步骤1)为:称取强化弥散铂金0.5-2g，于烧杯中加入20-40mL王水， 盖上表面皿，放置在电热板上用120-180°C温度进行溶解。
[0025] 进一步的，所述步骤3)为:将步骤2)滤出的氧化锆连同滤纸一起放入石英坩埚中， 放置电炉700-800°C灰化，然后加入硫酸铵0.5-2g以及硫酸3-5mL于电热板上用160-180°C 温度进行溶解;冷却后，将液体移入容量瓶中并用纯水稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金 中的氧化锆含量的样品2。
[0026] 进一步的，所述步骤5)中等离子体发射光谱仪，开机前先检查主机与计算机连接 是否正常，确认冷却水开启并处于正常状态，确认空压机开启并正常，都满足后打开主机。
[0027] 进一步的，所述步骤5)中等离子体发射光谱仪的仪器测试条件为:确定所使用的 氩气纯度为2 99.99%，调节氩气瓶减压器至氩气压力在0.5-0.8MPa范围内，并保证气瓶内 氩气压力不低于IMPa。
[0028] 本发明的有益效果是:将强化弥散铂金溶解后，通过等离子体发射光谱仪，可以快 速准确测定其中单质锆元素及氧化锆的含量，该方法提高了测试准确度和分析效率。
【具体实施方式】
[0029] 本发明的强化弥散铂金中单质锆元素和氧化锆含量的测试方法包含以下步骤：
[0030] 1)称取强化弥散铂金0.5-2g(精确至O.OOOlg)，于50mL烧杯中加入20-40mL王水 (盐酸:硝酸=4:1 )，盖上表面皿，放置在电热板上用120-180°C温度进行溶解；
[0031] 2)溶解后蒸发至近干，加10-20毫升1 + 1盐酸过滤出未溶解的氧化锆，将滤液移入 100mL容量瓶中并用纯水稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金中的单质锆元素的样品1; [0032] 3)将步骤2)滤出的氧化锆连同滤纸一起放入石英坩埚中，放置电炉700-800°C灰 化，然后加入硫酸铵0.5-2g以及硫酸3-5mL于电热板上用160-180°C温度进行溶解;冷却后， 将液体移入100mL容量瓶中并用纯水稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金中的氧化锆含量 的样品2;
[0033] 4)建立标准曲线
[0034] 选用Zr元素含量为lOOOug/mL的标准原液，逐级稀释配置成含量为10yg/mL、3〇yg/ mL、100yg/mL的标准溶液；
[0035] 5)测试
[0036] 选择锆元素的特征分析波长分别为343.823nm，339.197nm、257.139nm，并采用等 离子体发射光谱仪，输入步骤4)中配制的标准溶液的个数和标准值，建立各杂质元素的标 准曲线，在此基础上测试样品。其中样品1的值&，样品2的值C2,同时根据溶解样品使用酸的 不同得到的试剂空白分别为Co(王水介质)和〇/(硫酸介质），并按照相同测试条件进行测试 试剂空白。
[0037] 6)计算
[0038] 强化弥散铂金中金属锆的含量(mg/kg) = (&_0)) XK
[0039] 式中：
[0040] C--用ICP测定的样品的待测元素的含量，yg/mL;
[00411 Co-用ICP测定王水介质的试剂空白的待测元素的含量，yg/mL;
[0042] K-表示样品的稀释倍数，本方法中设置为100。
[0043]强化弥散铂金中氧化锆的含量(mg/kg) = (C2-C(/) XKX 1.3509
[0044] 式中：
[0045] C-用ICP测定的样品的待测元素的含量，yg/mL;
[0046] 〇/-用ICP测定硫酸介质的试剂空白的待测元素的含量，yg/mL;
[0047] K-表示样品的稀释倍数，本发明方法中设置为100;
[0048] 1.3509-将单质锆换算成氧化锆的系数。
[0049] 本发明测试中等离子体发射光谱仪及仪器测试条件：
[0050] 开机前检查主机与计算机连接是否正常，确认冷却水开启并处于正常状态，确认 空压机开启并正常，都满足后打开主机。确定所使用的氩气纯度为2 99.99%，调节氩气瓶 减压器至氩气压力在0.5-0.8MPa范围内，并保证气瓶内氩气压力不低于IMPa。
[0051 ] 实施例1:
[0052]称取0.5000克强化弥散铂金样品（编号为MPt-Ι)于玻璃烧杯中，加入王水20mL(盐 酸:硝酸= 4:1)，在130°C温度进行溶解。溶解后蒸发至近干，加10毫升1+1盐酸过滤出未溶 解的氧化锆，将滤液移入l〇〇mL容量瓶中并用纯水稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金中的 单质锆元素的样品1，并按照相同条件配制试剂空白Co;
[0053] 将滤出的氧化锆连同滤纸放入石英坩埚中，放置电炉700°C灰化，然后加入硫酸铵 〇. 5g，硫酸3mL于电热板上用170°C温度进行溶解;冷却后，将液体移入1 OOmL容量瓶中并用 纯水稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金中的氧化锆含量的样品2,并按照相同条件配制试 剂空白〇/。
[0054] 建立标准曲线
[0055] 选用Zr元素含量为lOOOug/mL的标准原液，逐级稀释配置成含量为10yg/mL、3〇yg/ mL、100yg/mL的标准溶液。
[0056] 测试步骤
[0057]选择锆元素的特征分析波长343.823nm及表1的仪器测试条件，输入标准溶液的个 数和标准值，建立各杂质元素的标准曲线，在此基础上测试样品。其中样品1的值&，样品2 的值C2，同时并按照相同条件配制试剂空白Co，〇/。
[0058] 表1
[0059]
[0060] 计算
[0061 ]强化弥散铂金中金属锆的含量(mg/kg) = (Q-Co) XK
[0062] 式中：C--用ICP测定的样品的待测元素的含量，yg/mL;
[0063] Co-用I CP测定的试剂空白的待测元素的含量，yg/mL;
[0064] K-表示样品的稀释倍数，在本方法中设置为100。
[0065]强化弥散铂金中氧化锆的含量(mg/kg) = (C2-C(/) XKX 1.3509
[0066] 式中：C--用ICP测定的样品的待测元素的含量，yg/mL;
[0067] Co-用ICP测定的试剂空白的待测元素的含量，yg/mL;
[0068] K-表示样品的稀释倍数，在本方法中设置为100;
[0069] 1.3509-将单质锆换算成氧化锆的系数。
[0070] 将得出的结果与配比值、弥散