一种粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法，特别涉及一种粉末冶 金中铜、锡、锌、铅、钴、铬量的电感耦合等离子体原子发射光谱快速定量分析方法。
【背景技术】
[0002] 粉末冶金是指用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成 形和烧结制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺过程。粉末冶金在解决材料领 域问题的范围是很广泛的。粉末冶金在技术上和经济上有优越性，在国民经济中起的应用 越来越广。可以说，现在没有哪一个工业部门不使用粉末冶金和制品。经查阅，有GB/T 4309-2009粉末冶金材料分类和牌号表示方法、GB/T 2688-2012滑动轴承粉末冶金轴承 技术条件。GB/T 2688-2012中有化合C、总(：、〇1、311、211、？13等化学成分的含量规定，同时也 规定了含油率。其含量为（％):化合C 0~1.0;总C 0~3.5;Cu 0~40.0;Sn 1.5~10·5;Ζη < 7.0;Pb 2~5。规定其化学成分按照GB/T 223规定的方法分析。然而，是否去油后进行检 测的问题，其技术条件中未叙述清楚，GB/T 223标准分析方法中也未提及。另外，GB/T 223 中，测定范围：Cu 0.005% ~2.63%、Sn 0.0009% ~0·20%、Ζη 0.0005% ~0.05%、Pb 0.0005%~0.25%、C〇 0.010%~30.00%，不能满足粉末冶金中多元素含量(Cu 1.00%~ 40.00%、Sn 1.00% ~15·00%、Ζη 1.00% ~7.00%、Pb 1.00% ~8.00%、C〇 0.50% ~ 10.00%)的快速检测要求。未查到粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法。另外，在企业 标准方法中，也未查到相关的适用检测方法。目前来讲，作为粉末冶金中铜、锡、锌、铅、钴、 铬含量快速定量分析方法的开发，尚属空白。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的就是为了克服上述【背景技术】的不足，提供一种粉末冶金中六元素含 量快速定量分析方法，该方法中，试料经除油、盐酸溶液和硝酸溶液或助溶剂溶液、硫磷混 酸溶液溶解后，用二级及以上级别的水稀释至一定体积，在电感耦合等离子体原子发射光 谱仪上，于所推荐的波长或其他合适的波长处测量试液中待测元素的发射光强度，由校准 曲线计算待测元素的质量分数。
[0004] 本发明的一种粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法，包括试样除油、试剂配 制、试料称取、前处理溶解、稀释、波长选择、系列标准溶液配制、电感耦合等离子体原子发 射光谱法快速检测、分析结果的计算和精密度。
[0005] 本发明的有益效果：
[0006] 本发明的一种粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法具有如下特点：
[0007] 1.建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法对粉末冶金中铜、锡、锌、铅、钴、铬量 的快速定量分析方法；
[0008] 2.测定范围(无油基）：
[0009]
[0010] 明确了待测元素的质量分数是以除油后的干基为准进行计算的。[0011] 3.精密度：
[0012]
[0013]
【附图说明】
[0014] 图1为本发明的前处理后的试样溶液状态图；
[0015] 图2为本发明的使用的仪器设备图。
【具体实施方式】
[0016]以下将结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
[0017]实施例
[0018]本实施例所涉及的一种粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法，其步骤如下： [0019] 步骤一：除油
[0020]零部件小试样件除油，是将零部件小试样件置于温度为600°C的高温电阻炉中灼 烧lh至除尽油类物质，或者将钻取的适量粉末冶金试样肩状样品置于250mL烧杯中，以无水 乙醇或丙酮或乙醚等溶剂浸泡约2h，并随时摇匀，倒尽溶剂后，以低温电炉加热烘干，冷却 至室温；
[0021 ] 步骤二:前处理
[0022] 用万分之一电子天平，称取O.lOOOg试料，置于150mL锥形瓶中，于盛装有粉末冶金 试料的锥形瓶中，加入15mL盐酸溶液、15mL硝酸溶液或2mL助溶剂溶液、10mL硫磷混酸溶液， 低温加热至试料溶解完全，然后加热至冒硫酸烟，立即滴加约2mL硝酸，以破坏碳化物，取下 冷却，加水溶解并冷却至室温;将前处理溶解处理后冷却至室温的试料溶液，转移入l〇〇mL 容量瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，锥形瓶瓶口倾斜紧靠玻璃棒，使溶 液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出， 待溶液流完后，将锥形瓶沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着锥形瓶口部的一滴溶液流回 烧杯中，残留在锥形瓶中的少许溶液，用少量的二级以上级别的水洗3~4次，洗涤液按上述 方法转移到容量瓶中，溶液转入容量瓶后，加入二级以上级别的水，稀释到约3/4体积时，将 容量瓶平摇几次(切勿倒转摇动），作初步混匀，然后继续加入二级以上级别的水，近标线时 小心地逐滴加入，直至溶液的下弯月面与标线相切为止，盖紧玻璃塞子；
[0023] 左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并整荡，再倒转过 来，使气泡上升到顶部，如此反复10次~15次，即可混匀，前处理后的试样溶液状态见图1所 示；
[0024]步骤三:仪器工作条件优化
[0025]使用的仪器设备见图2所示，按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适 的测量条件，如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间等；
[0026]利用Pridigy XP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择的优化测量条件作为 推荐工作参数：
[0027] RF功率：1 · lkW;雾化气压力:0 · 2MPa(30PSI);冷却气流量:20L/min;等离子炬观测 高度：15mm;冲洗时间：30s;积分时间：10s;氩气纯度:不低于99.99 % ;
[0028]步骤四：检测波长选择
[0029] 按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化后，在元素测定波长谱线中，根据检测 范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长;选定的测定 波长为：
[0030]
[0031] 步骤五:检测结果收集
[0032]按照Pridigy XP型电感親合等离子体光谱仪操作规程进行操作，检测试料溶液中 待测元素的含量;记录检测结果，进行下一步的分析；
[0033] 步骤六:加入法验证
[0034]根据选择的分析方法优化条件，按照标准加入法，作回收率试验；
[0035] 步骤七:合成标样验证
[0036] (1)合成标样
[0037] 3个粉末冶金的合成标样元素加入量见表1:
[0038] 表1合成标样元素加入量
[0039]
[0040J (2)校准曲线制备
[0041]校准曲线溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。校准曲线溶液的 数量由精密度要求决定，一般(3~5)个，绘制校准曲线的标准溶液见表2:
[0042]表2绘制校准曲线的标准溶液
[0043]
[0044]
[0045] (3)测量
[0046] a.仪器准备
[0047] 开启ICP光谱仪，预热2h以上；
[0048] 按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件，如氩气压力、观 测高度、分析线、冲洗时间、积分时间等；
[0049]准备校准曲线绘制、测量及统计计算等软件；
[0050]点击等离子炬点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子 火焰工作正常，稳定15min以上；
[0051 ] b.系列校准曲线溶液的测量和校准曲线的绘制
[0052] 于电感耦合等离子体发射光谱仪上，测量系列校准曲线溶液铍的光谱强度，每个 溶液重复测量2次~3次，计算其平均值；以各光谱强度平均值减去零浓度光谱强度平均值 为纵坐标，系列校准曲线溶液的浓度为横坐标，分别绘制铍的校准曲线；
[0053] 计算校准曲线的相关系数，相关系数应大于0.999以上；
[0054] c.试料溶液的测定
[0055]测量试料溶液中的光谱强度，重复测量2次~3次，计算其平均值;其光谱强度平均 值减去空白溶液光谱强度的平均值为净光谱强度；
[0056] (4)分析结果的计算
[0057] 根据校准曲线，将净光谱强度转化为试料溶液中待测元素的质量浓度，以mg/mL表 示；
[0058] 试料中铜、锡、钱、铅、钻、铭·量以质量分数wb计，按式（1)计筧：
[0059]
[0060] 式中：
[0061 ] pb--试液中待测兀素的质量浓度的数值，单位为_克每_升(mg/mL);
[0062] V一一被测试液体积的数值，单位为毫升(mL);
[0063] m一一试料质量的数值，单位为克(g);
[0064] 步骤八:含量检查
[0065] 1.对于低含量的标准加入法检查
[0066] 根据选择的优化条件，按照标准加入法，作回收率试验，回收率=(测定合量-试料 含量)/加入量X 100%; -般规定要求回收率为95%~105%，本实施例回收率为98.50%~ 102.0%，参见表3，说明本检测方法测定结果准确可靠；
[0067] 表3回收率试验结果
[0068]
[0069] 2.对于高含量的合成标样检查
[0070]按实施步骤七的方式合成标样进行验证操作(含铁量为O.lOOOg)，其检测结果评 价见表4,说明本检测方法测定结果准确可靠；
[0071 ]表4合成标样检测结果评价
[0072]
[0073] 3.生产考核分析结果
[0074] 利用一种粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法，对待测试样进行了检测和精 密度试验，其生产考核分析结果参见表5,由表5可见，本发明分析结果准确可靠。
[0075]表5生产考核分析结果
[0076]
[0077]
[0078]本实施例表明本发明的方法解决了粉末冶金中铜锡锌铅钴铬等6个元素含量的快 速定量分析技术问题，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法检测粉末冶金中铜锡锌铅 钴铬等6个元素含量;为粉末冶金新型产品在机械等行业领域方面的进一步研究，在生产过 程中提高产品质量、生产效率、降低生产成本，提供了坚实基础;为粉末冶金中铜锡锌铅钴 铬等6个元素含量的快速准确定量分析，提供了依据;达到了化学基础检测技术开发的储备 目的，同时也可作为新标准制定的技术支持。
【主权项】
1. 一种粉末冶金中六元素含量快速定量分析方法，其步骤如下： 步骤一:除油 零部件小试样件除油，是将零部件小试样件置于温度为600°c的高温电阻炉中灼烧lh 至除尽油类物质，或者将钻取的适量粉末冶金试样肩状样品置于250mL烧杯中，以无水乙醇 或丙酮或乙醚等溶剂浸泡约2h，并随时摇匀，倒尽溶剂后，以低温电炉加热烘干，冷却至室 温； 步骤二:前处理 用万分之一电子天平，称取O.lOOOg试料，置于150mL锥形瓶中，于盛装有粉末冶金试料 的锥形瓶中，加入15mL盐酸溶液、15mL硝酸溶液或2mL助溶剂溶液、10mL硫磷混酸溶液，低温 加热至试料溶解完全，然后加热至冒硫酸烟，立即滴加约2mL硝酸，以破坏碳化物，取下冷 却，加水溶解并冷却至室温;将前处理溶解处理后冷却至室温的试料溶液，转移入l〇〇mL容 量瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，锥形瓶瓶口倾斜紧靠玻璃棒，使溶液 沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出，待 溶液流完后，将锥形瓶沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着锥形瓶口部的一滴溶液流回烧 杯中，残留在锥形瓶中的少许溶液，用少量的二级以上级别的水洗3~4次，洗涤液按上述方 法转移到容量瓶中，溶液转入容量瓶后，加入二级以上级别的水，稀释到约3/4体积时，将容 量瓶