专利名称：一种颜料蓝的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种颜料蓝的合成方法，尤其是颜料蓝15 4的合成方法。
背景技术：
现有的普通的颜料蓝15 :3产品，可以广泛应用于胶版油墨、水墨等体系，但其自身不具备抗絮凝性能，如果用于溶剂型油墨，在油墨的树脂体系中会形成果冻状，失去流动性，无法使用。而一般工艺制造的颜料蓝15 :4产品，应用范围狭窄，光泽度不好，色光不够鲜艳。按此法制造的颜料蓝15 :4产品，与普通颜料蓝15:3产品成本几乎相同，而其售价，目前每吨要高出I万多元，国内此类产品的需求量，每年大约10000吨，其价值空间巨大。因为现在普通的产品，不具备抗絮凝性能，在普通的颜料蓝15 :3产品中，加入一 些特别组成的酞菁衍生物，能够提高产品抗絮凝性能，现有技术合成出来的衍生物，有两个缺点只能应用于某一种体系，比如应用于聚酰胺体系的酞菁颜料，就不能应用于氯化聚丙烯体系，也不能应用于硝化棉体系；磺化度不易控制，很难控制在最佳磺化值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种颜料蓝的合成方法，应用范围较广，成本便宜，经济价值高。本发明是通过以下技术方案来实现的。一种颜料蓝的合成方法，步骤包括如下(I)按照质量百分比将30 40%粗铜酞菁、44 80%无水氯化钙，3 6%邻二甲苯混合放入球磨机中，在35 45° C碾磨2 4小时；(2)将步骤(I)的研磨物投入酸煮釜，以每千克研磨物加入60(Tl200L水、90 150千克的30%盐酸，升温至98°C，在此温度下保持8 12小时，降温至80°C，压滤，洗涤至PH>6，卸下滤饼；(3)将步骤(2)的滤饼投入碱煮釜，同步骤(2)，以步骤(I)的研磨物为重量参照，以每千克步骤(I)研磨物加入10 50千克的30%碱液，升温至98°C，并保持4 6小时，降温至80°C，压滤，洗涤至PH < 8，卸下滤饼；(4)按照质量百分比在反应釜中投入60 90%发烟酸，发烟酸为101% 105%的发烟酸，进行搅拌，控制温度不超过40°C，缓慢加入8 15%铜酞菁，缓慢升温至70°C，在此温度下保温搅拌2小时，温度控制70 95°C ;(5)将步骤(4)混合物按照每克混合物加入200(T25(K)L冰水混合物进行稀释，搅拌30分钟，压滤，洗涤，滤饼备用；(6)取步骤(3)滤饼折干0. 5^1份，步骤(5)滤饼折干0. 5 I. 5份，加5 15份水搅拌，升温至65°C，加入C8 ClO的伯胺0. 01 0. 05份，氢化牛脂基三甲基溴化铵0. 03 0. 09份，搅拌30分钟，加入超分散剂聚十二羟基硬脂酸0. 02 0. 06份，搅拌30分钟，抽滤，洗涤干净，干燥即得成品。
进一步地，上述方法还包括如下步骤将上述步骤(4)所得混合物，按照每克混合物加入25 30克水，再加入NaOH溶液调节PH在10 11，升温至70°C，搅拌10分钟，过滤观察滤液颜色；在光度计上，波长480 680nm处检测吸光度，吸光度控制在0. 8 I. 2。进一步地，上述光度计为721型分光光度计。进一步地，上述步骤(2)中，研磨物使用真空泵抽入酸煮釜。本发明的有益效果在于，I、衍生物合成的难点是磺化度的控制，过低则达不到最佳的改性效果；过高，使产品水溶性增加，难以用于工业生产，本方法能够准确控制磺化终点，达到磺化度的稳定； 2、本成品颜料蓝15 4能够同时满足几个体系的使用要求，相关生产企业选择产品更加方便快捷；3、通过超分散剂的正确选择和使用，能够提高颜料产品与树脂体系的相容性，使其结合更加牢固，表现在印刷效果上光泽更好，色光更鲜艳。
图I为本发明颜料蓝的合成方法的流程示意图。
具体实施例方式下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。图I为本发明颜料蓝的合成方法的流程示意图，参照图1，本发明，颜料蓝的合成方法，步骤包括如下(I)按照质量百分比将30 40%粗铜酞菁、44 80%无水氯化钙，3 6%邻二甲苯混合放入球磨机中，在35 45° C碾磨2 4小时；(2)将步骤(I)的研磨物投入酸煮釜，以每千克研磨物加入60(Tl200L水、90 150千克的30%盐酸，升温至98°C，在此温度下保持8 12小时，降温至80°C，压滤，洗涤至PH>6，卸下滤饼；(3)将步骤(2)的滤饼投入碱煮釜，同步骤(2)，以步骤(I)的研磨物为重量参照，以每千克步骤(I)研磨物加入10 50千克的30%碱液，升温至98°C，并保持4 6小时，降温至80°C，压滤，洗涤至PH < 8，卸下滤饼；(4)按照质量百分比在反应釜中投入60、0%发烟酸，发烟酸为101% 105%的发烟酸，进行搅拌，控制温度不超过40°C，缓慢加入8 15%铜酞菁，缓慢升温至70°C，在此温度下保温搅拌2小时，温度控制70 95°C ;(5)将步骤(4)混合物按照每克混合物加入200(T2500L冰水混合物进行稀释，搅拌30分钟，压滤，洗涤，滤饼备用；(6)取步骤(3)滤饼折干0. 5^1份，步骤(5)滤饼折干0. 5 I. 5份，加5 15份水搅拌，升温至65°C，加入C8 ClO的伯胺0. 01 0. 05份，氢化牛脂基三甲基溴化铵0. 03 0. 09份，搅拌30分钟，加入超分散剂聚十二羟基硬脂酸0. 02 0. 06份，搅拌30分钟，抽滤，洗涤干净，干燥即得成品。进一步地，上述方法还包括如下步骤
将上述步骤(4)所得混合物，按照每克混合物加入25 30克水，再加入NaOH溶液调节PH在10 11，升温至70°C，搅拌10分钟，过滤观察滤液颜色；在光度计上，波长480 680nm处检测吸光 度，吸光度控制在0. 8 I. 2。进一步地，上述光度计为721型分光光度计。进一步地，上述步骤(2)中，研磨物使用真空泵抽入酸煮釜。作为本发明的关键创新点，其具有的特点为I、通过分光光度法测吸光度，准确控制磺化终点达到控制磺化度的目的；2、各类原料用计品种与用量的选择，能够拓宽其应用体系范围；3、超分散剂一聚十二羟基硬脂酸的配合应用；4、物料泵出口接一回流管，避免压滤机渗蓝色废水现象。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种颜料蓝的合成方法，其特征在于，步骤包括如下 (I)按照质量百分比将3(Γ40%粗铜酞菁、44 80%无水氯化钙，3 6%邻二甲苯混合放入球磨机中，在35 45° C碾磨2 4小时； ((2)将步骤(I)的研磨物投入酸煮釜，以每千克研磨物加入60(T1200L水、9(Γ150千克的30%盐酸，升温至98°C，在此温度下保持8 12小时，降温至80°C，压滤，洗涤至PH>6，卸下滤饼； (3)将步骤(2)的滤饼投入碱煮釜，同步骤(2)，以步骤(I)的研磨物为重量参照，以每千克步骤(I)研磨物加入10 50千克的30%碱液，升温至98°C，并保持4飞小时，降温至80°C，压滤，洗涤至PH < 8，卸下滤饼； (4)按照质量百分比在反应釜中投入6(Γ90%发烟酸，发烟酸为101% 105%的发烟酸，进行搅拌，控制温度不超过40°C，缓慢加入8 15%铜酞菁，缓慢升温至70°C，在此温度下保温搅拌2小时，温度控制70 95°C ; (5)将步骤(4)混合物按照每克混合物加入200(T2500L冰水混合物进行稀释，搅拌30分钟，压滤，洗涤，滤饼备用； (6)取步骤(3)滤饼折干O.5^1份，步骤(5)滤饼折干O. 5 I. 5份，加5 15份水搅拌，升温至65°C，加入C8 ClO的伯胺O. 01 O. 05份，氢化牛脂基三甲基溴化铵O. 03 O.09份，搅拌30分钟，加入超分散剂聚十二羟基硬脂酸O. 02 O. 06份，搅拌30分钟，抽滤，洗涤干净，干燥即得成品。
2.根据权利要求I所述的颜料蓝的合成方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤 将所述步骤(4)所得混合物，按照每克混合物加入25 30克水，再加入NaOH溶液调节PH在10 11，升温至70°C，搅拌10分钟，过滤观察滤液颜色；在光度计上，波长480 680nm处检测吸光度，吸光度控制在O. 8 I. 2。
3.根据权利要求2所述的颜料蓝的合成方法，其特征在于，所述光度计为721型分光光度计。
4.根据权利要求I所述的颜料蓝的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，研磨物使用真空泵抽入酸煮釜。
全文摘要
本发明公开了一种颜料蓝的合成方法，尤其是颜料蓝154的合成方法，其方法主要是一方面将各原料酸碱煮、洗涤压滤，另一方面磺化、洗涤压滤，最后将两方面压滤后的滤饼混合加工处理。本发明的有益效果在于应用范围较广，成本便宜，经济价值高。
文档编号C09B67/20GK102702782SQ20121016696
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月25日 优先权日2012年5月25日
发明者徐再汉, 汪国建, 王丽平, 陶文大, 项立宏 申请人:宣城亚邦化工有限公司