专利名称：高级红光蓝色颜料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及到一种蓝色有机颜料及其制备方法。更具体的是，涉及到一种可用于高档涂
料和纤维原浆着色的新型强红光还原蓝RS颜料组合物及其制备方法。
背景技术：
蒽醌类还原染料RS,可以还原为水溶的隐色体，进行纤维染色，然后再氧化显色。用适 当的方法可以制作成颜料，颜料索引号为C.I.P.B.60,由于其较大的红光，以及优越的耐热 性和耐气候牢度，在高档汽车漆和髙温加工的塑料、纤维原浆着色中得到应用。
还原蓝RS具有四种晶型，分别为cc、 &、 y、 5,相对色光，其中a和P型偏绿光， y和5型偏红光。cc为稳定晶型，其他三种为亚稳态晶型。作为颜料使用的为a型。
一般合成得到的还原蓝RS是5型，需要经过一系列适合的方法进行颜料化。 一般颜料 化的方法有酸处理法、研磨法、氧化还原法、溶剂处理法等。颜料化的目的， 一是转变晶型 到稳定的oc型，也有的为了得到更大红光的产品，制作成亚稳定的5型。二是控制粒子到适 当的尺寸分布和粒子形状。三是进行表面处理，提高在特定应用介质中的分散性，以及适用 性。通过以上调整，得到色光鲜艳、着色力高、分散性好，耐候、耐热等牢度性能高的产品。
酸溶法是利用还原蓝RS可以溶于浓硫酸的性质，将其溶解，然后再析出结晶，得到a 型均句细小的粒子的颜料。为了控制粒子的团聚，可以进行表面处理，例如加入松香皂、表 面活性剂、颜料衍生物处理等。
研磨法，可以使用球磨机、捏合机等，用强剪切力和撞击力使团聚的粒子分开，同时为 了控制粒子不再团聚，以及得到需要的晶型，需要加入有机溶剂、表面活性剂等助剂。
溶剂处理法，主要是利用颜料在溶剂中有一定的溶解这个性质，使颜料溶解再析出，使 微细的结晶发生一定程度的长大，从而降低了团聚，有时晶型同时发生改变。
氧化还原法，在把染料RS还原为可溶性的隐色体，然后在一定条件下将其氧化显色， 控制条件，得到需要的粒子和晶型
发明内容
综述
本发明的目的在于提供一种新型红光蓝色有机颜料组成物，具有较大的红光、优越的耐 热性和耐气候牢度，可应用到高档汽车漆和髙温加工的塑料、纤维原浆着色中。本发明的另 一 目的在于提供一种新型红光蓝色有机颜料组成物的制备方法，以得到具有 较大的红光、优越的耐热性和耐气候牢度的红光蓝色有机颜料组成物，可应用到高档汽车漆 和高温加工的塑料、纤维原浆着色中。
本发明的另一目的在于提供一种使用上述新型红光蓝色有机颜料组成物的涂料，具有较 大的红光、优越的耐热性和耐气候牢度。
为达到上述目的，本发明提供了 一种采用酸处理法与机械研磨结合来制备红光蓝色有机 颜料组成物的方法。在制备过程中，加入无机盐助磨剂、防止粒子团聚的物质，为了提高分散 性，还可以进行表面处理，并处在优化的温度和处理时间下。
本发明还提供了一种采用上述方法制得的具有较大的红光、优越的耐热性和耐气候牢度 的红光蓝色有机颜料组成物，以及用其制成的涂料。
优选实施方案的描述
本发明采用新的复合方法，对还原蓝RS进行颜料化，得到的颜料颜色鲜艳、色力高、 分散好。产品适用于高档涂料和塑料着色。
本发明结合了两种颜料化的方法，将酸处理法和研磨法通过不同方式的组合。混合卤代 中的原料为还原蓝RS，在苯环上可以有取代的卤素如氯、溴。还原蓝RS在酸处理过程中， 控制适当的条件，如通过调整酸的浓度、酸处理的温度，析出的温度等，使结晶转变为需要 的晶型，如偏绿光的a型或偏红光的5型。
研磨时可以加入无机盐助磨剂、防止粒子团聚的物质，为了提高分散性，还可以进行表 面处理。
酸处理可以使用硫酸、磷酸、氯磺酸等，最好是硫酸，酸的浓度为60%到100%，最好是 75到98%，用量为颜料重量的2到10倍，最好是3. 5到8倍。酸处理的温度为10到8(TC, 一般为40到6(TC。酸处理的时间可以为2到30个小时。酸处理后，放料到水中，水温为0 到SO'C,水量一般为酸的3到20倍。为了降低温度，可以使用盐水。水洗中性的滤饼，烤 干后粉碎，得到蓝色粉末。
酸处理得到的颜料一般色力较低，颜色灰暗，不能满足使用的要求，需要进行后处理， 例如研磨。研磨处理可以在球磨机中进行，也可以在捏合机中完成。酸处理可以在研磨前进 行，也可以在研磨中进行。研磨时可以加入无机盐助磨剂，例如氯化钠、硫酸钠、醋酸钠等。 无机盐的细度最好小于325目。研磨时可以加入防止粒子团聚的物质，例如有机脂肪酸等。 研磨后颜料要提纯，去掉杂质，进行水洗。为了提高分散性，可以进行表面处理，例如加入 松香皂、表面活性剂、有机溶剂等，最好是加入还原蓝RS的衍生物，例如通过次甲基，在分子上连接酞酰亚胺衍生物，或者连接氨基化合物，或者二胺类化合物。氨基化合物或二胺类化合物的氮原子上，可以有烷基取代基，或者带羟基的取代基，如聚氧乙烯、聚氧丙烯等的聚合物。
本发明还提供了一种采用上述方法制得的具有较大的红光、优越的耐热性和耐气候牢度的红光蓝色有机颜料组成物。
本发明还提供了一种包含上述具有较大的红光、优越的耐热性和耐气候牢度的红光蓝色有机颜料组成物的涂料，包括油漆、油墨和塑料组合物等本领域普通技术人员熟知的技术。油墨的例子包括印刷油墨和大漆，且塑料包括热塑性和热固性材料、天然树脂和合成树脂，聚苯乙烯及其混合聚合物聚烯烃，尤其是聚乙烯和聚丙烯，聚丙烯酸系亿舍物，聚乙烯基化舍物，例如聚氯乙烯和聚乙酸乙烯酯，聚酯和橡胶，以及由粘胶和纤维素醚，纤维素酯，聚酰胺，聚氨酯，聚酯，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯，和聚丙烯腈制成的长丝。蓝色有机颜料组成物也可用于颜料印刷和用于纸的本体着色。由于其优异的耐热性，所述颜料特别适用于塑料，例如聚苯乙烯及其混合聚合物，聚烯烃，尤其是聚乙烯和聚丙烯和相应的混合聚合物，聚氯乙烯和聚酯，尤其是聚对苯二曱酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯和基于聚酯的相应的混合缩合产物，及其混合物和共聚物的本体着色，可用于高档汽车漆和高温加工的塑料、纤维原浆着色中。
具体实施例方式
本发明可以通过以下例子具体解释，但是不局限于例子的内容。发明中表示物质量的"份"在没有特别说明的情况下，代表重量。例1酸处理
在一个1000ml的烧杯中，加入9柳的硫酸IOOO份，温度在30度。搅拌中投入150份还原蓝RS粗品(含量大于96%),温度保持40到45'C ，搅拌4小时，然后放料到5000份常温水中，搅拌半小时。然后真空过滤，水洗到中性。在90度烘干，粉碎得到蓝色粉末。
例2
研磨颜料化
在一个i:桨捏合机中，加入氯化钠500份，例1的酸处理料100份，DEG(二甘醇)IOO份，在100--110。C研磨8小时。然后把研磨的混合物，投入到2000份水中，升温到80'C，搅拌完全使氯化钠溶解，真空过滤，水洗到氯化钠完全除掉。烘干，粉碎得到蓝色粉末。颜料用于塑料和涂料着色，色光鲜艳、色力高，分散性好。例3
在一个i:桨捏合机中，加入硫酸钠500份，还原蓝粗品ioo份，硫酸幼o份，在50--w
。C研磨5小时。然后把研磨的混合物，投入到2000份水中，升温到8(TC，搅拌完全使硫酸钠溶解，真空过滤，水洗到硫酸钠完全除掉。烘干，粉碎得到蓝色粉末。颜料用于塑料和涂料着色，色光鲜艳、色力高，分散性好。
权利要求
1. 一种蓝色颜料组成物的制备方法，其包括将还原蓝RS进行酸处理和研磨处理，其中，通过控制工艺条件，使结晶转变为需要的晶型，酸处理在研磨前进行，或在研磨中进行。
2. 如权利要求1所述的蓝色颜料组成物的制备方法，其中> 酸处理的温度为1(TC到80。C。
3. 如权利要求2所述的蓝色颜料组成物的制备方法，其中，酸处理的时间2到30个小时。
4. 如权利要求3所述的蓝色颜料组成物的制备方法，其中，酸处理中使用的酸为硫酸、 磷酸或氯磺酸。
5. 如权利要求4所述的蓝色颜料组成物的制备方法，其中，酸处理中使用的酸为硫酸， 浓度为60%到100%,用量为所述还原蓝RS重量的2到10倍。
6. 如权利要求2所述的蓝色颜料组成物的制备方法，其进一步包括，酸处理后，将得到 的酸溶混合物加入水中，水温为O'C到90°C，水量为酸的3到20倍。
7. 如权利要求6所述的蓝色颜料组成物的制备方法，其中，将得到的酸溶混合物加入盐水中。
8. 如权利要求1所述的蓝色颜料组成物的制备方法，其中，研磨中加入有机脂肪酸防止 粒子团聚。
9. 如权利要求1、 2、 3、 6或8所述的蓝色颜料组成物的制备方法，其中，为了提高分 散性，在研磨中加入松香皂、表面活性剂或有机溶剂进行表面处理。
10. 如权利要求9所述的蓝色颜料组成物的制备方法，其中，在表面处理中加入还原蓝 RS的衍生物，所述还原蓝RS的衍生物通过次甲基，在分子上连接酞酰亚胺衍生物、氨基化 合物，或二胺类化合物。
11. 如权利要求10所述的蓝色颜料组成物的制备方法，其中，在所述氨基化合物或二胺 类化合物的氮原子上，有烷基取代基，或带羟基的取代基。
12. 如权利要求9所述的蓝色颜料组成物的制备方法，其中，研磨中加入无机盐助磨剂。
13. 如权利要求12所述的蓝色颜料组成物的制备方法，其中，无机盐的细度小于325目。
14. 如权利要求9所述的蓝色颜料组成物的制备方法，其中，所述还原蓝RS的苯环上有 取代的卤素。
15. —种如权利要求9所述制备方法制得的蓝色颜料组成物。
16. —种包含如权利要求15所述的蓝色颜料组成物的涂料。
全文摘要
本发明提供了一种采用酸处理法与机械研磨结合来制备红光蓝色有机颜料组成物的方法，其包括将还原蓝RS进行酸处理和研磨处理，其中，通过控制工艺条件，使结晶转变为需要的晶型，酸处理可以在研磨前进行，也可以在研磨中进行。在制备过程中，加入无机盐助磨剂、防止粒子团聚的物质，为了提高分散性，还可以进行表面处理，并处在优化的温度和处理时间下。本发明还提供了一种采用上述方法制得的具有较大的红光、优越的耐热性和耐气候牢度的红光蓝色有机颜料组成物，以及用其制成的涂料。
文档编号C09B9/00GK101457027SQ200710172289
公开日2009年6月17日 申请日期2007年12月14日 优先权日2007年12月14日
发明者刘建胜, 张合义, 张合杰 申请人:上海捷虹颜料化工集团股份有限公司