一种生产分散红343的方法
【专利摘要】本发明提供一种生产分散红343的方法，具体是氰基醇，在两相体系中，在相转移催化剂的催化下，对中间体A、中间体B进行氰化，制备分散红343的方法。该方法取代了传统工艺中对中间体A、中间体B进行干燥后在DMF溶剂中利用氰化亚铜、氰化锌试剂进行氰化，杜绝染料中重金属离子污染，且氰化过程通过两相进行，无需对中间体A、中间体B进行烘干的操作，降低了能耗和粉尘污染，是一种全新的绿色环保合成工艺。
【专利说明】—种生产分散红343的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种分散染料的制备方法，具体是指一种生产分散红343滤饼的方法。
【背景技术】
[0002]分散红343是一种色光鲜艳、各项牢度均优的分散染料，适用于聚酯纤维的染色。由于该染料存在两个氰根，色光鲜艳，给色量高，对纤维亲和力高，故适用于超细纤维染色。市场上应用量较大的分散红60，因固色牢度差，染色深度浅，合成过程废水量大缺点。分散红343代替分散红60使用是目前染料行业的共识，作为需求量日益增大的一种红色分散染料，对其绿色环保型合成工艺的探索具有非常重要的意义。
[0003]分散红343滤饼的传统生产工艺是将中间体A、中间体B烘干，加入DMF使其溶解，再加入氰化亚铜或氰化锌进行氰化。因其使用大量的铜盐或锌盐，所以滤饼合成结束后，除铜或除锌是一项难 题；且中间体需烘干后在DMF溶液中反应，所以收率较低，废水量大，废水极难处理。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种分散红343的合成方法，该方法工艺简单，收率高，无重金属污染，是一种绿色环保的合成工艺。具体方法为中间体A、中间体B在水、甲苯、十二烷基溴化铵、铜盐催化剂、氰基醇以及傅酸剂存在下进行氰化反应，再过滤，清洗，除盐，再清洗，即得
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[0005]反应路线如式I，式2所示:
[0006]
【权利要求】
1.一种生产分散红343的方法，包括中间体A、中间体B在两相体系中，在相转移催化剂催化下，温度至80~130°C之间，与氰基醇进行Sn2取代反应，氰化结束，产品经过滤，洗涤，除盐，清洗即得产品，
其中中间体A为:
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:两相反应体系为水相和有机相，水质量用量为中间体Α、中间体B质量的0.3~3倍，优选2倍；有机相为甲苯、苯甲醚、苯乙醚或C18_12烷，有机相质量用量为中间体A、中间体B总重0.5~10倍，优选5倍。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于:相转移催化剂为四丁基溴化铵，四苄基氯化铵或十二烷基溴化铵，优选十二烷基溴化铵；其质量用量为中间体A、中间体B的0.05~0.5%倍，优选0.2%倍。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于:反应过程中还需要加入铜盐催化剂及傅酸剂，其中傅酸剂质量用量为中间体A、中间体B的I~3倍，优选2倍。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于:中间体A、中间体B的物质的量为氰基醇2~4倍，优选3倍。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于:反应体系的温度在90~130°C之间，优选为100。。。
【文档编号】C09B43/40GK103627201SQ201310514433
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年10月26日 优先权日:2013年10月26日
【发明者】牟忠岳, 过介生, 邱健, 杨杰, 胡效奎, 徐叙明 申请人:浙江山峪染料化工有限公司