一种氢氧化镁阻燃剂表面改性的方法
【专利摘要】本发明一种氢氧化镁阻燃剂表面改性的方法，包括一个称取一定量的氢氧化镁的步骤，将氢氧化镁溶于去离子水中，配制成质量百分比为70~80%的溶液，超声分散5~60分钟，然后在氢氧化镁水溶液中加入木质素磺酸盐，所述的木质素磺酸盐的质量是氢氧化镁质量的1%~10%，超声分散5~60分钟后，真空干燥；将干燥的混合物置于密炼机中加热至100－200℃，恒温密炼0.5－3小时，取出样品，待冷却至室温后，离心、洗涤，真空干燥10~32小时，研磨过筛，获得表面改性的氢氧化镁阻燃剂。本发明采用木质素磺酸盐接枝改性氢氧化镁，操作简单、成本低廉，大大提高了经济效益；改性后的氢氧化镁阻燃剂明显提高了其与高分子材料之间的相容性。
【专利说明】一种氢氧化镁阻燃剂表面改性的方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明属于化工领域，尤其涉及一种氢氧化镁阻燃剂，具体来说是一种氢氧化镁阻燃剂表面改性的方法。
【背景技术】
[0003]氢氧化镁属于无机阻燃剂，表面是亲水疏油的，而高分子表面为亲油疏水的，二者的结合力较差；又由于氢氧化镁颗粒是六方晶系和无定形晶体，晶体尺寸小，比表面积大，颗粒之间有很大的凝聚力，不易分散。使得它在高分子材料中的分散性变差，将会大大影响材料的机械强度和抗冲击性能。因此，必须对氢氧化镁阻燃剂进行表面改性处理。氢氧化镁阻燃剂的表面改性处理就是通过表面活性剂与颗粒表面发生化学反应和表面包覆，从而改变颗粒的表面状态，使其变为亲油疏水的表面，大大提高其与高分子材料之间的相容性，从而降低对体系机械力学性能的影响。目前，MH的表面改性可分为表面活性剂处理、偶联剂处理和微胶囊化包覆。常用的表面活性剂有硬脂酸钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠等，改性过程较繁琐、成本较高。
[0004]木素磺酸盐同时具有C3I6疏水骨架和磺酸以及其它亲水性基团的表面活性剂结构，属于阴离子表面活性剂，但木素磺酸盐的结构特征和分子量分布决定其在许多方面不同于合成表面活性剂。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种氢氧化镁阻燃剂表面改性的方法，所述的这种氢氧化镁阻燃剂表面改性的方法使得氢氧化镁能够在高分子集体中较好分散和与之相容。
[0006]本发明一种氢氧化镁阻燃剂表面改性的方法，包括一个称取一定量的氢氧化镁的步骤，将氢氧化镁溶于去离子水中，配制成质量百分比为7(Γ80%的溶液，超声分散5飞O分钟，然后在氢氧化镁水溶液中加入木质素磺酸盐，所述的木质素磺酸盐的质量是氢氧化镁质量的19Γ10%，超声分散5飞O分钟后，真空干燥；将干燥的混合物置于密炼机中，加热至100 — 200°C,恒温密炼0.5 — 3小时,取出样品，待冷却至室温后，尚心、洗漆，真空干燥10^32小时，研磨过筛，获得表面改性的氢氧化镁阻燃剂。
[0007]进一步的，所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钾、木质素磺酸钠、或者木质素磺酸钾中的任意一种或者一种以上的组合。
[0008]进一步的，所述的木质素磺酸盐的质量分数范围为1°/Tl0%。
[0009]本发明利用木质素磺酸盐作为一种阴离子表面改性剂，枝改性氢氧化镁，与氢氧化镁形成物理或化学键，适用于氢氧化镁的表面改性。这种改性剂不但可以与氢氧化镁形成稳定结构，它们含有的高分子基团还能与高分子材料中的一些有机基团产生反应或作用。从而在氢氧化镁和高分子基体间起到桥梁作用，使得氢氧化镁能够在高分子集体中较好分散和与之相容。
[0010]本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明提供的氢氧化镁阻燃剂表面改性的方法是利用木质素磺酸盐与氢氧化镁以化学键结合，结构稳定，保留了氢氧化镁阻燃剂的阻燃效果并且使得氢氧化镁能够在高分子集体中较好分散和与之相容。同时木质素磺酸盐廉价易得，大大提高了其经济效益和社会效益。该方法操作简单，适用于工业化生产。
【具体实施方式】
[0011]实施例1:
(I)将30.0OgMg(OH)2置于烧杯中置于1mL去离子水中超声分散15min。
[0012](2)往其中分别加入0.30g木质素磺酸钠，继续超声分散1min后真空干燥。
[0013](3)将干燥的混合物置于密炼机中加热至100°C，恒温密炼0.5小时。
[0014](4)最后冷却至室温，经4000r/min离心分离5min，多次洗涤后80°C真空干燥24h，研磨80目标准筛过筛。
[0015]该样品的接触角测试数据由改性前的88.94降低到45.50。
[0016]实施例2:
(I)将30.0OgMg(OH)2置于烧杯中置于1mL去离子水中超声分散15min。
[0017](2)往其中分别加入0.75g木质素磺酸钠，继续超声分散20min后真空干燥。
[0018](3)将干燥的混合物置于密炼机中加热至120°C，恒温密炼I小时。
[0019](4)最后冷却至室温，经4000r/min离心分离5min，多次洗涤后80°C真空干燥24h，研磨80目标准筛过筛。
[0020]该样品的接触角测试数据由改性前的88.94降低到32.42。
[0021]实施例3:
(I)将30.0OgMg(OH)2置于烧杯中置于1mL去离子水中超声分散15min。
[0022](2)往其中分别加入1.5g木质素磺酸钾，继续超声分散30min后真空干燥。
[0023](3)将干燥的混合物置于密炼机中加热至140°C，恒温密炼1.5小时。
[0024](4)最后冷却至室温，经4000r/min离心分离5min，多次洗涤后80°C真空干燥24h，研磨80目标准筛过筛。
[0025]该样品的接触角测试数据由改性前的88.94降低到25.44明显提高了其亲油性。
[0026]实施例4:
(I)将30.0OgMg(OH)2置于烧杯中置于1mL去离子水中超声分散15min。
[0027](2)往其中加入2.25木质素磺酸钠，继续超声分散30min后真空干燥。
[0028](3)将干燥的混合物置于密炼机中加热至160°C，恒温密炼2小时。
[0029](4)最后冷却至室温，经4000r/min离心分离5min，多次洗涤后80°C真空干燥24h，研磨80目标准筛过筛。
[0030]该样品的接触角测试数据由改性前的88.94降低到39.94。
[0031]实施例5:
(I)将30.0OgMg(OH)2置于烧杯中置于1mL去离子水中超声分散15min。
[0032](2)往其中分别加入1.5g木质素磺酸钠和1.5g木质素磺酸钾，继续超声分散3min
后真空干燥。
[0033](3)将干燥的混合物置于密炼机中加热至200°C，恒温密炼3小时。
[0034](4)最后冷却至室温，经4000r/min离心分离5min，多次洗涤后80°C真空干燥24h，研磨80目标准筛过筛。
[0035]该样品的接触角测试数据由改性前的88.94降低到42.49。
【权利要求】
1.一种氢氧化镁阻燃剂表面改性的方法，其特征在于:包括一个称取一定量的氢氧化镁的步骤，将氢氧化镁溶于去离子水中，配制成质量百分比为7(Γ80%的溶液，超声分散5飞O分钟，然后在氢氧化镁水溶液中加入木质素磺酸盐，所述的木质素磺酸盐的质量是氢氧化镁质量的1°/Γ10%，超声分散5飞O分钟后，真空干燥；将干燥的混合物置于密炼机中，力口热至100 - 200°C，恒温密炼0.5 - 3小时，取出样品，待冷却至室温后，离心、洗涤、真空干燥1(Γ32小时，研磨过筛，获得表面改性的氢氧化镁阻燃剂。
2.如权利要求1所述的一种氢氧化镁阻燃剂表面改性的方法，其特征在于:所述的木质素磺酸盐为木质素磺酸钠、木质素磺酸钾、木质素磺酸钠、或者木质素磺酸钾中的任意一种或者一种以上的组合。
3.如权利要求1所述的一种氢氧化镁阻燃剂表面改性的方法，其特征在于:木质素磺酸盐的质量分数范围为ι°/Γιο%。
【文档编号】C09C1/02GK104371374SQ201410545557
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年10月15日 优先权日:2014年10月15日
【发明者】于圣洁, 房永征, 张娜, 张灵彦, 刘冯新 申请人:上海应用技术学院