一种氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法
【专利摘要】本发明公开了一种氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，取枫脂加入蒸馏容器中，开启加热器对枫脂液进行预热，待预热不低于80℃，开始通入预热到80-110℃的氮气进行蒸馏；蒸馏结束后趁热倒出枫香树脂，空气冷却，得黄棕色透明固体；其中，N2流量为1~5L/min，蒸馏时间30~70min，脂液蒸馏出锅温度165~190℃。本发明的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，为惰性气体解吸蒸馏方法，简便易行，大大减少生产污水的排放，是一种环境友好、绿色化工生产方法，是对现有类似物质加工方法的一次创新和丰富。本方法特别适用于枫脂蒸馏加工。本方法中所提出的工艺流程、过程装置及操作控制方法，也适用于松脂的蒸馏加工，具有推广复制的价值。
【专利说明】一种氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及枫脂加工【技术领域】，特别涉及一种氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法。
【背景技术】
[0002] 中国枫香（Liquidambar formosana Hance)是枫香属中的一种，系金缕梅科枫香 属植物，别名有枫树、红枫、大叶枫等。枫香林是中国亚热带常见的植被类型之一，它分布 区域广阔，主要分布于我国黄河流域及其以南地带，西至四川、贵州，南至广东，东至台湾等 地。枫香的木材中没有正常的生理性树胶道，但在受到外界的机械损伤，昆虫及病原体的侵 害等情况下会产生创伤性树胶道，从而分泌出枫香油脂（Chinese sweetgum oleoresin，简 称枫脂）。枫脂经采集和加工分离后，可制成固体枫香树脂和液体枫脂精油。固体枫香树 脂淡黄色、透明、质松脆、易碎，主要成分为五环三萜醇、酮、酸及它们的酯类物质；液体枫脂 精油清亮透明，气味浓郁芳香，主要成分为单萜烯和倍半萜烯类化合物，含约50%的高价值 菔烯类物质。枫脂是一种用途很广、经济价值很高的天然树脂。枫脂精油含量与松脂精油 (松节油）含量相当，枫脂精油是目前已知天然精油中菔烯含量仅次于松节油的天然精油， 是菔烯物质的另一重要来源，具有较高的开发利用价值。研究枫脂的分离工艺，对开发和利 用新的林产化学品资源，有着重要的意义。
[0003] 枫脂的分离加工，一般采取水蒸气蒸馏的工艺技术。2010年南京林业大学的宋 晓、曾韬等，对产自江西、广西和贵州等3地的枫脂原料进行了水蒸汽蒸馏实验，并就蒸馏 时间、蒸馏温度等工艺条件对枫脂精油的含量、酸值及枫香树脂的颜色、软化点、酸值、皂化 值等质量指标进行了研究。2013年吴维茜、曾韬等对枫香树脂的水蒸汽蒸馏浅色化工艺进 行了研究，生产出质量较高的枫脂精油和枫香树脂。
[0004] 采取水蒸汽解吸蒸馏天然油脂的方法称为"湿法"加工技术，在对蒸馏釜内枫脂进 行过热水蒸汽间接加热的同时，向脂液通入一定量的水蒸汽，把脂液中的精油蒸（带）出。 油、水混合蒸汽流出釜外冷凝冷却并在分离器内分离，而锅内温度很高的液体枫香树脂趁 热立即放出并通过过滤装置除去固体杂质。油水冷凝并分离后产生大量的含油废水，每产 It枫香树脂，水蒸汽活汽冷凝产生含油废水0.80t以上。此类废水一般不作任何处理就地 排放。加之对熔解枫脂液进行洗涤，排出的洗涤水亦十分污浊，污水数量大量增加。每产It 枫香树脂，需排出的废水量约1. 2?1. 5t。所以，水蒸汽法加工工艺即所谓的"湿法"工艺， 伴随产品出现的是无可规避的废水排放。直至现在，尚未找到处理这些废水使之完全符合 国家排放标准的满意办法，只好任其流失到工厂周边的荒山深沟或溪流江河中，造成严重 的环境污染。
【发明内容】
[0005] 发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种氮气解吸蒸 馏加工枫脂的方法，为惰性气体解吸蒸馏方法，简便易行，大大减少生产污水的排放。
[0006]技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
[0007] -种氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法：取枫脂加入蒸馏容器中，开启加热器对枫脂 进行预热，待预热到不低于80°C，开始通入预热到80-1KTC的氮气进行蒸馏；蒸馏结束后 趁热倒出枫香树脂，空气冷却，得黄棕色透明固体；其中，N2流量为1?5L/min，蒸馏时间 30?60min，脂液蒸馏出锅温度165?190°C。
[0008] 所述的枫脂为含油量30-40%的枫脂。
[0009] 所述的N2流量为3L/min。
[0010] 所述的蒸馏时间40min。
[0011] 所述的脂液蒸馏出锅温度180°C。
[0012] 所述的N2流量为3L/min，蒸馏时间40min，脂液蒸馏出锅温度180°C。
[0013] 在蒸馏的后半段进行减压蒸馏，减压抽吸lOmin，以减少树脂中低沸点馏分的含 量，提高树脂的软化点，真空度30mmHg。
[0014] N2流量为3L/min，脂液蒸馏出锅温度180°C，蒸馏总时间4〇1^11，通队3〇1^11，后 lOmin进行减压抽吸，真空度30mmHg。
[0015] 有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点及突出性效果：本发明的氮气 解吸蒸馏加工枫脂的方法，为惰性气体解吸蒸馏方法，简便易行，大大减少生产污水的排 放，是一种环境友好、绿色化工生产方法，是对现有类似物质加工方法的一次创新和丰富。 本方法特别适用于枫脂蒸馏加工。本方法中所提出的工艺流程、过程装置及操作控制方法， 也适用于松脂的蒸馏加工，具有推广复制的价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0016] 图1是氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法的装置图。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明不受以下实施例的限 制。
[0018] 实施例1
[0019] 取前处理好的100g含油量30-40% (质量百分比）的枫脂，加入250mL三口烧瓶 中，将装置（图1)组装好后开启加热器对枫脂进行预热，待预热达到80°C时开始通入预热 到80-1KTC的氮气进行蒸馏。蒸馏结束后趁热倒出枫香树脂，空气冷却，得黄棕色透明固 体。分别测定枫香树脂的色级、软化点及酸值。
[0020] 色级的测定是根据罗维邦色调法，将枫香树脂做成方形块状，用罗维邦色调计测 色；酸值和软化点的测定：按照GB/T 8146-2003《松香试验方法》测定样品的酸值；按环球 法测定样品软化点。
[0021] 1)脂液蒸馏出锅温度180°c，蒸馏时间40min，调节N2流量对枫香树脂技术指标的 影响结果如表1所示。
[0022] 表1N2流量对枫香树脂技术指标的影响
[0023]
【权利要求】
1. 一种氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：取枫脂加入蒸馏容器中，开启加 热器对枫脂进行预热，待预热到不低于80°C，开始通入预热到80-1KTC的氮气进行蒸馏； 蒸馏结束后趁热倒出枫香树脂，空气冷却，得黄棕色透明固体；其中，N2流量为l~5L/min，蒸 馏时间3(T60min，脂液蒸馏出锅温度165?190°C。
2. 根据权利要求1所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：所述的枫脂为 含油量30-40%的枫脂。
3. 根据权利要求1所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：所述的N2流量 为 3L/min〇
4. 根据权利要求1所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：所述的蒸馏时 间 40min。
5. 根据权利要求1所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：所述的脂液蒸 馏出锅温度180°C。
6. 根据权利要求1所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：所述的N2流量 为3L/min，蒸馏时间40min，脂液蒸馏出锅温度180°C。
7. 根据权利要求1所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：在蒸馏的后半 段进行减压蒸馏，减压抽吸l〇min，以减少树脂中低沸点馏分的含量，提高树脂的软化点，真 空度 30mmHg。
8. 根据权利要求1或7所述的氮气解吸蒸馏加工枫脂的方法，其特征在于：N2流量为 3L/min，脂液蒸馈出锅温度180°C，蒸馈总时间4〇111；[11，通队30min，后lOmin进行减压抽吸， 真空度30mmHg。
【文档编号】C09F1/02GK104327739SQ201410588491
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月28日 优先权日:2014年10月28日
【发明者】曾韬, 陈朱辉, 岳贤田, 沈徐标 申请人:南京林业大学