一种制备溶剂紫14的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备溶剂紫14的方法。本发明除了将氯苯取代传统的邻二氯苯，使得反应温度降低，还添加了无水硫酸锌和氯化锌作为催化剂，大大缩短了反应时间，并且使得反应彻底、原料无残留，除此之外，在后处理的过程中将溶剂氯苯回收了一部分，如此便降低了产物在溶剂中的溶解度，使得产品在甲醇离析的作用下能够最大限度的析出而无损耗，同时也增大了氯苯的回收率，因此与原工艺相比较具有显著的优点，主要表现在：（1）反应溶剂以氯苯取代传统的邻二氯苯；（2）采用了添加组合催化剂的方法，使得反应时间大大缩短；（2）反应比较彻底；（3）溶剂回收率高；（4）产品收率提高了近30个百分点；（5）几乎无副产物，产品色光、强度俱佳。
【专利说明】一种制备溶剂紫14的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种溶剂紫的合成方法，具体的就是一种溶剂紫14的合成方法，属于 有机化学合成领域。
【背景技术】
[0002]溶剂紫14,又称东方石油紫732、732石油紫罗兰、脂溶性蒽醌紫，化学名为1，5(或1，8)双[(4-甲基苯基）氨基]-9, 10-蒽二酮。CAS号：67577-84-8,其结构式为：
【权利要求】
1. 一种制备溶剂紫14的方法，其特征在于，包括以下步骤： 第一步、单取代反应：将1，5-二氯蒽醌、1，8-二氯蒽醌、对甲苯胺、醋酸 钾投入到氯苯中升温反应，保温数小时，HPLC跟踪，待1，5-二氯蒽醌和1，8- 二氯蒽醌的含量均小于10%以下，即可停止保温，然后进行下一步； 第二步、缩合反应：待上述反应结束后，降温至65±5°C，投入无水硫酸锌和氯化锌，缓 慢升温，保温数小时，HPLC跟踪，待主产物含量之和大于98%，停止保温； 第三步、后处理：待上述反应结束后，连接回收装置，开始回收氯苯，停止回收后，降温 至70°C以下，加入甲醇，继续降温，过滤，用甲醇洗涤至无氯苯味道，然后热水洗涤至滤液澄 清，烘干、称重。
2. 如权利要求1所述的制备溶剂紫14的方法，其特征在于，单取代反应中，1，5-二氯 蒽醌和1，8-二氯蒽醌的质量比是1:1，对甲苯胺与蒽醌的质量比为（1. 25?2) :1，醋酸钾 与蒽醌的质量比为（0.7?1) :1，氯苯与蒽醌的质量比为（3?7) :1，所述的保温温度为 80?120°C，保温时间为1?5h。
3. 如权利要求1所述的制备溶剂紫14的方法，其特征在于，缩合反应中，无水硫酸锌与 蒽醌的质量比为（〇. 02?0. 1) : 1，氯化锌与蒽醌的质量比为（0. 02?0. 1) : 1，保温温度为 100?130°C，保温时间6?8h。
4. 如权利要求1所述的制备溶剂紫14的方法，其特征在于，后处理中，回收氯苯的量为 原始氯苯量的20?70%，降温过滤的温度为60?10°C，加入甲醇的质量是原始氯苯投料 量的1?3倍。
【文档编号】C09B1/32GK104448885SQ201410795489
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月19日 优先权日:2014年12月19日
【发明者】徐松, 刘学峰, 汪港, 郭维成 申请人:江苏道博化工有限公司