导电胶的制备方法及导电胶与流程

本发明涉及显示器件制程技术领域，尤其涉及一种导电胶的制备方法及导电胶。

背景技术：

随着消费性电子产品朝着轻、薄、小型化的方向快速发展，以液晶显示器(liquidcrystaldisplay，lcd)与有机发光二极管显示器(organiclightemittingdiode，oled)为显示界面的电子产品得到了广泛应用。为了传输显示信号，对lcd或oled进行控制，lcd或oled必须连接驱动芯片。

现有技术广泛采用具有异方性导电作用的异方性导电胶薄膜(anisotropicconductivefilm，acf)、或异方性导电胶(anisotropicconductivepaste，acp)来连接驱动芯片与显示器内的电极使驱动芯片与显示器导通，同时避免水平方向上相邻电极之间的导通。

异方性导电胶中起导电作用的为混合在胶材中的导电球，导电球在加热加压条件下连接上、下电极，实现水平方向绝缘，垂直方向导通，同时导电胶中的胶材因受热而实现固化，能够固定导电球的位置。现有的异方性导电胶中的导电球多以高分子塑料为母球，在高分子塑料母球的外围包覆金属层，其中高分子塑料母球起到支撑作用，并在受热受压时发生形变，金属层起到导电作用。

目前，acf、acp等异方性导电胶中导电球所使用的包覆金属主要有金(au)、镍(ni)、在镍上镀金、银、或锡等的合金，国内外的镀金工艺主要采用氰化镀金技术，存在一定的弊端，表现在氰化镀金毒性很大，生产时需使用良好的通风设备，并要求具备较高的废水处理水平，此外，镀膜制程耗能较高，工艺较复杂，导致成本居高不下；另一方面，以金属作为导电球的导电层，由于金属的可形变范围较小，在受压发生形变时金属导电层易破碎，存在损坏驱动芯片与显示器的风险；同时，由于导电球的金属导电层表面可能发生水平接触，还会造成导电胶在水平方向导通。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种导电胶的制备方法，该方法简单易行，不会造成金属污染，通过该方法制得的导电胶不仅导电率提升，而且不存在因金属层破裂造成被导电胶连接的上、下电极发生穿刺的风险，还能够避免导电胶在水平方向导通。

本发明的另一目的在于提供一种导电胶，不仅导电率高，对环境友好，而且不存在因金属层破裂造成被导电胶连接的上、下电极发生穿刺的风险，还能够避免导电胶在水平方向导通。

为实现上述目的，本发明首先提供一种导电胶的制备方法，包括如下步骤：

步骤s1、提供碳纳米管，对碳纳米管的表面进行基团化处理，使碳纳米管的表面附着基团；

步骤s2、提供母球，使表面基团化的碳纳米管包覆所述母球，获得导电球主体；

步骤s3、使碳纳米管外表面附着的基团与相应的其它基团键和形成单体；

步骤s4、使碳纳米管外表面的单体聚合，形成包覆碳纳米管外表面的热塑性树脂绝缘层；

所述母球、包覆所述母球的碳纳米管、及包覆碳纳米管外表面的热塑性树脂绝缘层构成导电球；

步骤s5、将多个导电球与胶材进行混合制备出导电胶。

所述步骤s1对碳纳米管的表面进行羟基化、羧基化、氨基化、或酰基化处理，使碳纳米管的表面相应附着羟基、羧基、氨基、或酰基。

所述步骤s1对碳纳米管的表面进行羟基化处理，使碳纳米管的表面附着羟基；

该步骤s1的具体过程为：

步骤s11、将碳纳米管加入碱性水溶液中并进行搅拌，得到碳纳米管碱性溶液；

步骤s12、将碳纳米管碱性溶液置于反应釜中在高温条件下进行反应，冷却至室温后进行离心分离，取上层清液，并反复进行清洗，得到羟基化的碳纳米管水溶液；

步骤s13、将获得的羟基化的碳纳米管水溶液进行干燥，获得表面羟基化的碳纳米管的粉末。

所述步骤s11中的碱性水溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钡水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化锂水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氨水中的一种或多种；碳纳米管与碱性水溶液的质量比为1:10000～1:10；碱性水溶液的浓度为0.05～5mol/l；

所述步骤s12将碳纳米管碱性溶液置于反应釜中在200℃～300℃的温度条件下反应3～10小时；所述上层清液用去离子水进行清洗，反复进行3～5次；

所述步骤s13对获得的羟基化的碳纳米管水溶液进行干燥的温度为50℃～70℃。

所述步骤s2的具体过程为：

步骤s21、配置表面羟基化的碳纳米管的水溶液，提供母球，将母球溶解于表面羟基化的碳纳米管的水溶液中，得到混合溶液；

步骤s22、将所述混合溶液进行超声震荡,离心去除多余的表面羟基化的碳纳米管，取下层固体置于乙醇溶液中进行冷冻干燥使得表面羟基化的碳纳米管包覆所述母球，获得导电球主体。

所述表面羟基化的碳纳米管的水溶液的浓度为0.2～0.5mg/g，所述母球为树脂球或硅球；所述母球与表面羟基化的碳纳米管的质量比为5:1～100:1；对所述混合溶液进行超声震荡的时间为30min。

所述步骤s3的具体过程为：

将导电球主体与丙烯酸溶解于去离子水中，通过超声震荡得到导电球主体与丙烯酸的混合溶液，丙烯酸羧基与附着在碳纳米管的外表面的羟基进行键和，形成单体。

所述导电球主体与丙烯酸的质量比为50:1～10:1，导电球主体在去离子水中的浓度为1～5mg/g。

所述步骤s4在引发剂存在条件下使碳纳米管外表面的单体聚合，形成包覆碳纳米管外表面的聚丙烯薄膜作为热塑性树脂绝缘层。

本发明还提供一种导电胶，包括胶材、及混合在所述胶材内的多个导电球，所述导电球包括位于中心的母球、包覆所述母球的碳纳米管、及包覆所述碳纳米管外表面的热塑性树脂绝缘层。

本发明的有益效果：本发明提供的一种导电胶的制备方法，通过化学途径先对碳纳米管的表面进行基团化处理，再使表面基团化的碳纳米管包覆母球，接下来使碳纳米管外表面附着的基团与相应的其它基团键和形成单体，然后使碳纳米管外表面的单体聚合，形成包覆碳纳米管外表面的热塑性树脂绝缘层制得导电球，最后将导电球与胶材进行混合制备出导电胶；该方法操作简单，无需进行氰化镀金，不会造成金属污染；制得的导电胶以柔软的碳纳米管为导电球的导电层，相比现有的以金属为导电层的导电胶，一方面导电率提高，成本降低，另一方面碳纳米管在受热压时易于形变，不存在因金属层破裂造成被导电胶连接的上、下电极发生穿刺的风险，此外导电球的最外层为热塑性树脂绝缘层，热塑性树脂绝缘层在受热压的垂直方向能够分解而露出碳纳米管用以导通上、下电极，而在不受热压的水平方向起到绝缘作用，能够避免导电胶在水平方向导通。本发明提供的一种导电胶，其内的导电球包括母球、包覆母球的碳纳米管、及包覆碳纳米管外表面的热塑性树脂绝缘层，柔软的碳纳米管作为导电球的导电层，相比现有的以金属为导电层的导电胶，一方面导电率提高，成本降低，另一方面碳纳米管在受热压时易于形变，不存在因金属层破裂造成被导电胶连接的上、下电极发生穿刺的风险，此外导电球的最外层为热塑性树脂绝缘层，热塑性树脂绝缘层在受热压的垂直方向能够分解而露出碳纳米管用以导通上、下电极，而在不受热压的水平方向起到绝缘作用，能够避免导电胶在水平方向导通。

附图说明

为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。

附图中，

图1为本发明的导电胶的制备方法的流程图；

图2为本发明的导电胶的制备方法的步骤s1的示意图；

图3为本发明的导电胶的制备方法的步骤s2的示意图；

图4为本发明的导电胶的制备方法的步骤s4的示意图；

图5为本发明的导电胶的制备方法的步骤s5的示意图暨本发明的导电胶的示意图；

图6为本发明的导电胶在垂直方向不受热压时的状态示意图；

图7为本发明的导电胶在垂直方向受热压时的状态示意图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。

请参阅图1，本发明首先提供一种导电胶的制备方法，包括如下步骤：

步骤s1、如图2所示，提供碳纳米管11，对碳纳米管11的表面进行基团化处理，使碳纳米管11的表面附着基团。

具体地，所述步骤s1对碳纳米管11的表面进行羟基化、羧基化、氨基化、或酰基化等处理，使碳纳米管11的表面相应附着羟基(-oh)、羧基(-cooh)、氨基(-nh2)、或酰基(r-m(o)-，其中m都为碳(c))等。

以所述步骤s1对碳纳米管11的表面进行羟基化处理，使碳纳米管11的表面附着羟基为例，该步骤s1的具体过程为：

步骤s11、将碳纳米管11加入碱性水溶液中并进行搅拌，得到碳纳米管碱性溶液；

进一步地，所述碳纳米管11不限于为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管；所述碱性水溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钡水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化锂水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、氨水中的一种或多种；碳纳米管11与碱性水溶液的质量比为1:10000～1:10；碱性水溶液的浓度为0.05～5mol/l。

步骤s12、将碳纳米管碱性溶液置于反应釜中在200℃～300℃的温度条件下反应3～10小时，冷却至室温后进行离心分离，取上层清液，并用去离子水进行清洗，反复进行3～5次，得到羟基化的碳纳米管水溶液；

步骤s13、将获得的羟基化的碳纳米管水溶液在50℃～70℃的温度条件下进行干燥，获得表面羟基化的碳纳米管11的粉末。

步骤s2、如图3所示，提供母球13，使表面基团化的碳纳米管11包覆所述母球13，获得导电球主体。

承接上述步骤s1对碳纳米管11的表面进行羟基化处理，使碳纳米管11的表面附着羟基为例，该步骤s2的具体过程为：

步骤s21、配置表面羟基化的碳纳米管11的水溶液，提供母球13，将母球13溶解于表面羟基化的碳纳米管11的水溶液中，得到混合溶液。

进一步地，所述母球13为树脂球或硅球；所述表面羟基化的碳纳米管11的水溶液的浓度为0.2～0.5mg/g；所述母球13与表面羟基化的碳纳米管11的质量比为5:1～100:1。

步骤s22、将所述混合溶液进行超声震荡30min,离心去除多余的表面羟基化的碳纳米管11，取下层固体置于乙醇溶液中进行冷冻干燥使得表面羟基化的碳纳米管11包覆所述母球13，获得导电球主体。

步骤s3、使碳纳米管11外表面附着的基团与相应的其它基团键和形成单体。

承接上述步骤s2获得的以表面羟基化的碳纳米管11包覆所述母球13形成导电球主体为例，该步骤s3的具体过程为：将导电球主体与丙烯酸溶解于去离子水中，通过超声震荡得到导电球主体与丙烯酸的混合溶液，丙烯酸羧基与附着在碳纳米管11的外表面的羟基进行键和，形成单体；进一步地，所述导电球主体与丙烯酸的质量比为50:1～10:1，导电球主体在去离子水中的浓度为1～5mg/g。

当然，若前述步骤对碳纳米管11的表面进行的是羧基化、氨基化、或酰基化等处理，碳纳米管11的表面相应附着羧基、氨基、或酰基等基团时，则该步骤s3对应选择能与羧基、氨基、酰基等进行键合形成单体的物质。

步骤s4、如图4所示，使碳纳米管11外表面的单体聚合，形成包覆碳纳米管11外表面的热塑性树脂绝缘层15。

所述母球13、包覆所述母球13的碳纳米管11、及包覆碳纳米管11外表面的热塑性树脂绝缘层15构成导电球1。

承接上述步骤s3采用丙烯酸羧基与附着在碳纳米管11的外表面的羟基进行键和，形成单体为例，该步骤s4在引发剂存在条件下使碳纳米管11外表面的单体聚合，形成包覆碳纳米管11外表面的聚丙烯薄膜作为热塑性树脂绝缘层15。

步骤s5、将多个导电球1与胶材3进行混合制备出导电胶。

具体地，所述胶材3可选择acf导电胶胶材或acp导电胶胶材。

至此，完成导电胶的制备。上述方法通过化学途径制备导电胶，操作简单，无需进行氰化镀金，不会造成金属污染；制得的导电胶以柔软的碳纳米管11为导电球1的导电层，相比现有的以金属为导电层的导电胶，一方面导电率提高，成本降低，另一方面碳纳米管11在受热压时易于形变，不存在因金属层破裂造成被导电胶连接的上、下电极发生穿刺的风险。此外，导电球1的最外层为热塑性树脂绝缘层15，如图6与图7所示，热塑性树脂绝缘层15在受热压的垂直方向能够分解而露出碳纳米管11用以导通下电极71与上电极72，而在不受热压的水平方向起到绝缘作用，能够避免导电胶在水平方向导通。

基于同一发明构思，本发明还提供一种由上述方法制备出的导电胶。请同时参阅图4与图5，本发明的导电胶包括胶材3、及混合在所述胶材3内的多个导电球1，所述导电球1包括位于中心的母球13、包覆所述母球13的碳纳米管11、及包覆所述碳纳米管11外表面的热塑性树脂绝缘层15。

具体地，所述母球13为树脂球或硅球，起到支撑作用，并在受热受压时发生形变；

所述碳纳米管11起到导电作用；

所述热塑性树脂绝缘层15可以但不限于为聚丙烯薄膜；

所述胶材3受热实现固化，能够固定导电球1的位置。

本发明的导电胶以柔软的碳纳米管11为导电球1的导电层，相比现有的以金属为导电层的导电胶，一方面导电率提高、成本降低、对环境友好，另一方面碳纳米管11在受热压时易于形变，不存在因金属层破裂造成被导电胶连接的上、下电极发生穿刺的风险。此外，导电球1的最外层为热塑性树脂绝缘层15，如图6与图7所示，热塑性树脂绝缘层15在受热压的垂直方向能够分解而露出碳纳米管11用以导通下电极71与上电极72，而在不受热压的水平方向起到绝缘作用，能够避免导电胶在水平方向导通。

综上所述，本发明的导电胶的制备方法，通过化学途径先对碳纳米管的表面进行基团化处理，再使表面基团化的碳纳米管包覆母球，接下来使碳纳米管外表面附着的基团与相应的其它基团键和形成单体，然后使碳纳米管外表面的单体聚合，形成包覆碳纳米管外表面的热塑性树脂绝缘层制得导电球，最后将导电球与胶材进行混合制备出导电胶；该方法操作简单，无需进行氰化镀金，不会造成金属污染；制得的导电胶以柔软的碳纳米管为导电球的导电层，相比现有的以金属为导电层的导电胶，一方面导电率提高，成本降低，另一方面碳纳米管在受热压时易于形变，不存在因金属层破裂造成被导电胶连接的上、下电极发生穿刺的风险，此外导电球的最外层为热塑性树脂绝缘层，热塑性树脂绝缘层在受热压的垂直方向能够分解而露出碳纳米管用以导通上、下电极，而在不受热压的水平方向起到绝缘作用，能够避免导电胶在水平方向导通。本发明提供的一种导电胶，其内的导电球包括母球、包覆母球的碳纳米管、及包覆碳纳米管外表面的热塑性树脂绝缘层，柔软的碳纳米管作为导电球的导电层，相比现有的以金属为导电层的导电胶，一方面导电率提高、成本降低、对环境友好，另一方面碳纳米管在受热压时易于形变，不存在因金属层破裂造成被导电胶连接的上、下电极发生穿刺的风险，此外导电球的最外层为热塑性树脂绝缘层，热塑性树脂绝缘层在受热压的垂直方向能够分解而露出碳纳米管用以导通上、下电极，而在不受热压的水平方向起到绝缘作用，能够避免导电胶在水平方向导通。

以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明后附的权利要求的保护范围。