有机硅共聚物、其生产及其在处理纤维基材中的用途的制作方法

文档序号:21729218发布日期:2020-08-05 01:22阅读:214来源:国知局

本发明涉及有机硅共聚物、其制备及其在处理纤维基材中的用途。

用于赋予纤维防水性的现代含有机硅的软化剂主要由功能性硅油组成,该功能性硅油包括例如亲水基团或季铵基团,例如,如从de19652524a1已知的。季铵产物通常不是水溶性的,并且必须通过额外乳化使其变成水性可施用形式,而亲水改性的硅氧烷则是部分可水分散的。然而,与常规氨基官能硅氧烷相比,后者的软化性能较差。

如在us5,001,210a、us2003/0032726a1和us2008/0075683a1中的硅氧烷共聚物,其中氨基基团与亲水基团结合,显示出必须在多级合成步骤中制备的缺点。在这些合成中,在一些情况下,使用或获得毒性中间体例如,异氰酸酯及其衍生物作为中间体,或者需要昂贵且不便的氢化硅烷化步骤。此外,亲水性产物不耐洗涤,也不能以经济方式进行这种改性。此外,在一些情况下,它们表现出干扰性的固有颜色。

us7,501,184描述了通过以草酰胺基酯基团封端的线性有机聚硅氧烷与有机二胺反应获得的共聚物。所获得的具有高粘度的或为固体的共聚物被用在粘合剂中,尤其是用作热熔粘合剂。这些高粘度产物不能稳定地乳化,并且因此不能整合到纺织品应用链中。

目的在于提供不具有上述缺点的有机硅共聚物及其乳液,所述有机硅共聚物及其乳液可以在没有毒性物质例如,异氰酸酯的情况下进行制备,并且可以用于整理加工纤维基材,尤其是纺织品、纤维、皮革和毛发,以赋予它们良好的柔软手感和亲水性。该目的是通过本发明来实现。

本发明的主题是一种用包括式(i)的有机硅共聚物(a)的组合物来处理纤维基材的方法:

其中,

y相同或不同,并且表示具有1至20个碳原子且可以包括一个或多个杂原子,优选氧原子或氮原子的二价烃基,

z相同或不同,并且表示含有聚氧化烯基团且为二价的有机基,优选地为式-(r6o)w-r7-的基团,

r1相同或不同,并且是式–n(r4)-r5(iv’)或–o-r5(v’)的基团,优选地为式–n(r4)-r5(iv’)的基团,

r2相同或不同,并且表示具有1至18个碳原子且可以包括卤素原子或氧原子的一价烃基,

r3相同或不同,并且是氢原子或具有1至20个碳原子的一价烃基,

r4表示氢原子、c1-18烷基或具有4至18个碳原子且包括一个或多个氧原子或氮原子的烃基,以及

r5表示c1-18烷基或具有4至18个碳原子且包括一个或多个氧原子或氮原子的烃基,

或者式(iv’)中的r4和r5一起表示可以包括一个或多个氧原子或氮原子的二价烃基,

r6相同或不同,并且表示c1-c10亚烷基,优选c2-c3亚烷基,更优选亚乙基或亚异丙基,以及

r7表示c1-c10亚烷基,优选c2-c3亚烷基,更优选亚乙基或亚异丙基,

n为10至2000的整数,优选地为10至300的整数,

p为1至5的整数,优选地为1至2的整数,更优选地为1,以及

w平均为2.5至80,优选地为10至30。

本发明的又一主题是式(i)的有机硅共聚物(a):

其中,

y、z、r1、r2、r3、r4、r5、r6、r7、n、p和w具有上面所示的定义。

本发明的又一主题是一种用于制备所述有机硅共聚物的方法,其中,

(1)式(ii)的以草酰胺基酯基团封端的有机聚硅氧烷

其中,r2、y和n具有上面为其指示的定义,以及

r*是具有1至18个碳原子的一价烃基,或是基团r5,其中r5具有上面为其指示的定义,

与以下(2)和(3)反应:

(2)式r3hn-z-nhr3(iii)的聚醚胺,其中,r3和z具有上面为其指示的定义,

(3)式h-n(r4)-r5(iv)的伯胺或仲胺,或式h-o-r5(v)的醇,其中,r4和r5具有上面为其指示的定义。

本发明的有机硅共聚物与us7,501,184中描述的高分子量共聚物不同在于其具有低得多的分子量。所述有机硅共聚物优选地具有4000-30000g/mol的分子量mn(数均)。出于本发明的目的,优选地通过尺寸排阻色谱法(sec)来确定该数均分子量mn。数均分子量mn更优选地是通过相对聚苯乙烯标准物在thf中、60℃下、1.2ml/分钟流速下进行尺寸排阻色谱法(sec),并在购自waterscorp.usa的styragelhr3-hr4-hr5-hr5色谱柱上用100μl的进样量通过ri(折射率检测器)进行检测来测定。

基团y的实例是二价烃基,例如,亚甲基、1,2-亚乙基、1,3-亚丙基、1,3-亚丁基、1,4-亚丁基、1,5-亚戊基和1,6-亚己基。y基团的其他实例是含有一个或多个杂原子的亚烷基,例如,-c2h4-nh-c3h6-基团。优选的实例是1,3-亚丙基。

基团z的实例是二价烃氧基,例如,聚乙二醇基或聚丙二醇基或者聚乙二醇基和聚丙二醇基的混合物。基团z优选地具有120g/mol至4500g/mol的分子量,非常优选地为500g/mol至1800g/mol的分子量。

基团r2的实例是烷基,例如,甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基,己基例如正己基,庚基例如正庚基,辛基例如正辛基和异辛基,例如2,2,4-三甲基戊基,壬基例如,正壬基,癸基例如,正癸基,十二烷基例如,正十二烷基,和十八烷基例如,正十八烷基;环烷基,例如,环戊基、环己基、环庚基和甲基环己基;烯基,例如,乙烯基、5-己烯基、环己烯基、1-丙烯基、烯丙基、3-丁烯基和4-戊烯基;炔基,例如,乙炔基、炔丙基和1-丙炔基;芳基,例如,苯基、萘基、蒽基和菲基;烷芳基,例如,邻-、间-和对-甲苯基、二甲苯基和乙基苯基;以及芳烷基,例如,苄基、α-和β-苯乙基。基团r2的优选实例是甲基。

上述基团r2也可以包括一个或多个卤素原子或氧原子。

烃基r2的实例对于烃基r3也是有效的。优选地,r3是氢原子或c1-c6烷基,更优选地是氢原子。

式-n(r4)-r5(iv’)的基团r1源自式h-n(r4)-r5(iv)的伯胺或仲胺减去键合在氮原子上的h原子。

式-o-r5(v’)的基团r1源自式h-o-r5(v)的醇减去键合在氧原子上的h原子。

基团r1中的基团r4和r5可以是相同或不同的c1-c18烷基。c1-c18烷基r2的这些实例对于c1-c18烷基r4和r5也有效。式(iv’)中的r4和r5可以同时是环状基团的一部分。

基团r1中的基团r4和r5也可以表示具有4至18个碳原子并且优选地包括至少一个氮或氧杂原子的烃基。在这种情况下,式(iv’)中的r4和r5可以同时是杂环基的一部分。这些基团r4和r5的实例是下式的基团:(ch2)3-n(ch3)2、–(ch2)3-och2ch3和–(ch2)2-och2ch3。

式h-n(r4)-r5(iv)的胺的优选实例是:

伯胺,例如h-nh–(ch2)3-n(ch3)2(n1,n1-二甲基丙烷-1,3-二胺),

和仲胺,例如h-n-[(ch2)3-n(ch3)2]2(n1-(3-(二甲基氨基)丙基)-n3,n3-二甲基丙烷-1,3-二胺),

伯聚醚胺,例如h-nh–(ch2)3-och2ch3、h-nh–(ch2)2-och2ch3,

仲聚醚胺,例如nh–[(ch2)3-och2ch3]2、nh–[(ch2)2-och2ch3]2。

优选的基团r1在此对应于上述胺减去键合在氮原子n上的一个h原子,或对应于上述醇减去键合在氧原子o上的一个o原子,

并且因此优选的基团r1是下式的那些基团:

-nh–(ch2)3-n(ch3)2和nh–(ch2)3-och2ch3

-n-[(ch2)3-n(ch3)2]2和-n–[(ch2)3-och2ch3]2。

本发明的用来处理纤维基材的组合物可以是本发明的有机硅共聚物(a)在有机溶剂中的溶液。

本发明的用来处理纤维基材的组合物优选地是水性乳液,该水性乳液包括:本发明的有机硅共聚物(a),乳化剂(b)和/或助乳化剂(b'),以及水(c)。

因此,本发明的主题是水性乳液,该水性乳液包括:本发明的有机硅共聚物(a),乳化剂(b)和/或助乳化剂(b'),以及水(c)。

所使用的乳化剂(b)可以是非离子乳化剂、阴离子乳化剂或阳离子乳化剂或它们的混合物。

本发明的水性乳液包括本身已知的乳化剂及其混合物。

特别合适的阴离子乳化剂包括:

1、烷基硫酸盐,特别是具有8至18个碳原子的链长的那些烷基硫酸盐,在疏水基团中具有8至18个碳原子并具有1至40个环氧乙烷(eo)和/或环氧丙烷(po)单元的烷基和烷芳基醚硫酸盐。

2、磺酸盐,特别是具有8至18个碳原子的烷基磺酸盐、具有8至18个碳原子的烷基芳基磺酸盐、牛磺酸盐、磺基琥珀酸与具有4至15个碳原子的一元醇或烷基酚的酯和单酯;这些醇或烷基酚可任选地被1至40个eo单元乙氧基化。

3、在烷基、芳基、烷芳基或芳烷基中具有8至20个碳原子的羧酸的碱金属盐和铵盐。

4、磷酸偏酯及其碱金属盐和铵盐,特别是在有机基中具有8至20个碳原子的烷基和烷芳基磷酸酯盐、在烷基或烷芳基中分别具有8至20个碳原子并具有1至40个eo单元的烷基醚和烷芳基醚磷酸酯盐。

特别合适的非离子单体包括:

5、额外具有5至50%、优选8至20%的乙酸乙烯酯单元的聚乙烯醇,其聚合度为500至3000。

6、烷基聚乙二醇醚,优选地是具有8至40个eo单元和8至20个碳原子的烷基的那些。

7、烷基芳基聚乙二醇醚,优选地是具有8至40个eo单元并且在烷基和芳基中具有8至20个碳原子的那些。

8、环氧乙烷/环氧丙烷(eo/po)嵌段共聚物,优选地是具有8至40个eo和po单元的那些。

9、具有8至22个碳原子的烷基的烷基胺与环氧乙烷或环氧丙烷的加合物。

10、具有6至24个碳原子的脂肪酸。

11、通式为r*-o-zo的烷基多糖苷,其中,r*表示平均具有8-24个碳原子的直链或支链、饱和或不饱和烷基,并且zo表示平均具有o=1-10个己糖或戊糖单元或其混合物的低聚糖苷基团。

12、天然物质及其衍生物,例如,卵磷脂、羊毛脂、皂苷、纤维素;纤维素烷基醚和羧基烷基纤维素,其中每个烷基具有至多4个碳原子。

13、含有极性基团的线性有机(聚)硅氧烷,尤其是带有具有至多24个碳原子的烷氧基基团和/或至多40个eo和/或po基团的那些。

特别合适的阳离子乳化剂包括:

14、具有8至24个碳原子的伯、仲和叔脂肪胺与乙酸、硫酸、盐酸和磷酸的盐。

15、烷基季铵盐和烷基苯季铵盐,更特别地是其烷基基团具有6至24个碳原子的那些,尤其是卤化物、硫酸盐、磷酸盐和乙酸盐。

16、烷基吡啶盐、烷基咪唑啉盐和烷基噁唑啉盐,更特别地是其烷基链具有至多18个碳原子的那些,尤其是卤化物、硫酸盐、磷酸盐和乙酸盐。

特别合适的两性乳化剂包括:

17、具有长链取代基的氨基酸,例如,n-烷基-二(氨基乙基)甘氨酸或n-烷基-2-氨基丙酸盐。

18、甜菜碱,例如,具有c8-c18酰基的n-(3-酰氨基丙基)-n,n-二甲基铵盐,和烷基咪唑鎓甜菜碱。

优选的乳化剂是非离子乳化剂,尤其是上面第6项中列出的烷基聚乙二醇醚、第9项中列出的烷基胺与环氧乙烷或环氧丙烷的加合物、第11项中列出的烷基多糖苷和第5项中列出的聚乙烯醇。

基于水性乳液的总重量,此处乳化剂的用量为1重量%至70重量%。

水性乳液包括优选0.5重量%至80重量%的本发明的共聚物(a),基于水性乳液的总重量。

本发明的水性乳液还可以包括其他物质,例如,聚乙二醇、聚丙二醇和聚乙二醇-聚丙二醇及其混合物、以及酸。酸的实例是羧酸,例如乙酸、甲酸、柠檬酸、苹果酸和乳酸。

可以存在于本发明的水性乳液中的其他物质包括溶剂或助乳化剂(b')。非水性溶剂或助乳化剂的实例是1-戊醇、1-己醇、1-辛醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,2-己二醇、2-乙基己-1,3-二醇、1,2辛二醇、甘油、二甘醇甲基醚、二甘醇乙基醚、二甘醇单正丁醚、丙二醇甲基醚。

可以通过us7,501,184b2(以引用的方式并入),尤其是在第13栏第14行至第48行中所描述的工艺来制备在本发明的方法中使用的式(ii)的草酰胺基酯基团封端的有机聚硅氧烷(1)。本领域技术人员也知道其他工艺。

在本发明的方法中使用的聚醚胺(2)的实例是可从huntsman商购获得的d系列和ed系列的二胺,例如,d-230、d-400、d-2000、hk511、ed-600、ed-900和ed-2003。

本发明的方法按以下量使用聚醚胺(2):在有机聚硅氧烷(1)中每摩尔的草酰胺基酯基团在(2)中优选地有0.3至0.8摩尔、更优选地0.4至0.6摩尔、非常优选地0.5摩尔的氨基基团。

本发明的方法优选地使用式(iv)的伯胺或仲胺作为组分(3)。

本发明的方法按以下量使用伯胺或仲胺(3):在有机聚硅氧烷(1)中每摩尔的草酰胺基酯基团在(3)中优选地有0.2至0.7摩尔、更优选地0.4至0.6摩尔、非常优选地0.5摩尔的氨基基团。

优选地,存在于有机聚硅氧烷(1)中的草酰胺基酯基团以至少80%、优选地至少90%、非常优选地至少95%的程度与存在于(2)和(3)中的氨基基团反应。

在本发明的方法中,优选地首先引入用草酰胺基酯基团封端的有机聚硅氧烷(1),以及可以将聚醚胺(2)和胺(3)一起加入,或者可以首先加入胺(3)然后加入聚醚胺(2),或者可以首先加入聚醚胺(2)然后加入胺(3)。优选的是首先加入胺(3),随后加入聚醚胺(2)。

在该反应中形成的醇优选地被去除,更优选地通过蒸馏去除。

本发明的用于制备有机硅共聚物(a)的方法优选在0℃至100℃、更优选15℃至60℃的温度下进行。本发明的方法优选在周围大气的压力下,例如在约1020hpa下进行,但其也可以在更高或更低的压力下进行。

本发明的用于制备有机硅共聚物(a)的方法可以分批、半分批或连续地进行。

用包括本发明的有机硅共聚物(a)的组合物处理的纤维基材的实例是天然或合成生产的纤维、纱线、绞线、缆线、片状纺织品结构,例如,非织造布、垫子、机织织物、打结或针织纺织品、皮革和人造革、以及毛发。优选的纤维基材是纺织品。为了施用本发明的组合物,纺织品可以采取以下形式:单独的纤维、纤维束、纤维填充纤维(fiberfillfiber)、纱线、地毯、织物网或衣服或衣服的一部分。

纺织品可以由以下组成:棉、羊毛、乙酸乙烯酯的共聚物、人造丝、大麻、天然丝、聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、芳纶、聚酰亚胺、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚交酯、聚氯乙烯、玻璃纤维、陶瓷纤维、纤维素或其混合物。

可以以任何期望的方式来施用到待处理的纤维基材,优选纺织品上,这些方式适合于并且广为人知地用于处理纤维基材例如,纺织品,例如,通过浸涂、铺展、浇铸、喷涂、辊涂、填充、印刷或泡沫施用。

在施用中,本发明的组合物可以与常见纺织助剂结合,例如,包括三聚氰胺树脂或羟甲基树脂的粘结剂、聚乙烯、聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、荧光增白剂、消光剂、电解质、润湿助剂、塑料树脂、漂白剂、抗静电剂、金属氧化物的分散体、硅酸盐、香料油、染料和防腐剂、消泡剂或其他疏水化和疏油化助剂,例如全氟化烃。

此外,本发明的产品可以与基于聚硅氧烷的织物软化剂和有机软化剂例如,阴离子、阳离子和非离子软化剂及其混合物一起使用。

这些包括功能性和非功能性有机硅、金属皂的盐、烷基多磺酸盐、磺基琥珀酸酯及其衍生物、酯季铵盐、磺基亚烷基脂肪酸酰胺、烷基铵硫酸盐、三乙醇胺脂肪酸酯、脂肪酸聚乙二醇酯、脂肪胺聚亚烷基加合物、脂肪酸酰胺聚亚烷基加合物,以及链烷烃、蜡、聚乙烯和聚酯的分散体。

经处理的纤维基材,优选纺织品优选地在20℃至200℃、更优选地100℃至180℃的温度下进行干燥。

本发明的有机硅共聚物(a)和包括本发明的有机硅共聚物(a)的组合物具有以下优点:用其处理过的纤维基材例如,纺织品是亲水性的,具有柔软的手感,并且是容易乳化的。

在下文描述的实施例中,除非另有说明,所有提及的份数和百分数均以重量计。此外,所有粘度参考均是基于25℃的温度。除非另有说明,以下实施例是在周围大气的压力下,即约1010hpa下,以及在室温下,即在约20℃下或在反应物在没有额外加热或冷却的情况下在室温下混合时所达到的温度下实施的。

在下文中:

me代表甲基,以及

et代表乙基,

ta187=n1-(3-(二甲基氨基)丙基)-n3,n3-二甲基丙烷-1,3-二胺(可从sigma-aldrich,merck,darmstadt,germany商购获得)

da102=n1,n1-二甲基丙烷-1,3-二胺(可从sigma-aldrich,merck,darmstadt,germany商购获得)

实施例1(共聚物p1的制备)

在具有热电偶、kpg搅拌器和回流冷凝器的500ml的3颈烧瓶中装入100g(20mmol)的草酰胺基酯封端的硅油(5065g/mol)。在22℃下搅拌下,在10分钟的时间内,加入3.74g(20mmol)的ta187和随后的6.6g(10mmol)的ed-600(可从huntsmanperformanceproducts,everslaan45,b3078everberg,belgium获得)。然后再搅拌30分钟。此后,在40℃和20hpa的压力下从所得醇中释放出反应产物。这得到107g不透明的低聚产物p1,其具有通过sec确定的13857g/mol的分子量。

实施例2(共聚物p2的制备)

在具有热电偶、kpg搅拌器和回流冷凝器的1000ml的3颈烧瓶中装入474g(60mmol)的草酰胺基酯封端的硅油(7923g/mol)。在22℃下搅拌下,在10分钟的时间内,加入11.22g(60mmol)的ta187以及随后的19.8g(30mmol)的ed-600。然后再搅拌30分钟。此后,在40℃和20hpa的压力下从所得醇中释放出反应产物。这得到502g不透明的低聚产物p2,其具有通过sec确定的20050g/mol的分子量。

实施例3(共聚物p3的制备)

在具有热电偶、kpg搅拌器和回流冷凝器的500ml的3颈烧瓶中装入105g(20mmol)的草酰胺基酯封端的硅油(5175g/mol)。在22℃下搅拌下,在10分钟的时间内,加入2.04g(20mmol)的da102以及随后的6.6g(10mmol)的ed-600。然后再搅拌30分钟。此后,在40℃和20hpa的压力下从所得醇中释放出反应产物。这得到111g透明的低聚产物p3,其具有通过sec确定的11690g/mol的分子量。

实施例4(共聚物p4的制备)

在具有热电偶、kpg搅拌器和回流冷凝器的500ml的3颈烧瓶中装入158g(20mmol)的草酰胺基酯封端的硅油(7923g/mol)。在22℃下搅拌下,在10分钟的时间内,加入3.74g(20mmol)的ta187以及随后的9.0g(10mmol)的ed-900(可从huntsmanperformanceproducts,everslaan45,b3078everberg,belgium获得)。然后再搅拌30分钟。此后,在40℃和20hpa的压力下从所得醇中释放出反应产物。这得到169g透明的低聚产物p4,其具有通过sec确定的14676g/mol的分子量。

实施例5(共聚物p5的制备)

在具有热电偶、kpg搅拌器和回流冷凝器的500ml的3颈烧瓶中装入100g(19mmol)的草酰胺基酯封端的硅油(5175g/mol)。在22℃下搅拌下,在10分钟的时间内,加入3.61g(19mmol)的ta187以及随后的8.7g(9.6mmol)的ed-900。然后再搅拌30分钟。此后,在40℃和20hpa的压力下从所得醇中释放出反应产物。这得到108g不透明的低聚产物p5,其具有通过sec确定的11201g/mol的分子量。

实施例6a(共聚物p6a的制备)

在具有热电偶、kpg搅拌器和回流冷凝器的500ml的3颈烧瓶中装入100g(19mmol)的草酰胺基酯封端的硅油(5175g/mol)。在22℃下搅拌下,在10分钟的时间内,加入1.94g(19mmol)的da102以及随后的8.7g(9.6mmol)的ed-900。然后再搅拌30分钟。此后,在40℃和20hpa的压力下从所得醇中释放出反应产物。这得到108g透明的低聚产物p6a,其具有通过sec确定的11201g/mol的分子量。

实施例6b(共聚物p6b的制备)

在具有热电偶、kpg搅拌器和回流冷凝器的500ml的3颈烧瓶中装入100g(19mmol)的草酰胺基酯封端的硅油(5175g/mol)。在22℃下搅拌下,在10分钟的时间内,加入8.7g(9.6mmol)的ed-900以及然后加入1.94g(19mmol)的da102。然后再搅拌30分钟。此后,在40℃和20hpa的压力下从所得醇中释放出反应产物。这得到109g不透明的低聚产物p6b,其具有通过sec确定的12461g/mol的分子量。

表1中针对实施例1至5总结了在制备有机硅共聚物时使用的反应物的摩尔比、以及所得有机硅共聚物p1至p5的分子量mn及其外观。

表1:

实施例8(对比实验):

wackerfinishct78e是固体含量为40%的氨基官能硅油(可从wackerchemieag,munich,germany获得)的粗滴乳液(macroemulsion)。

表3中所指示的用量是通过用水稀释来制备的,并用80%乙酸(可从brenntaggmbh,munich,germany获得)调节至ph4.5,并且使用垫状轧液机(padmangle)(mathisag,oberhasli,switzerland)根据表1的详情将其施用于针织棉织物和机织棉/聚酯混纺织物。

实施例9:

将21.2g的p1混合到4.7g的二甘醇单丁醚(可从sigma-aldrichchemiegmbh,taufkirchen,germany获得)和4.1g的十三醇乙氧基化物(可作为to从basfse,ludwigshfen获得)中,并且然后用70.0g的水缓慢稀释混合物,并用80%乙酸将其ph调节至4.5。

如表3所指示的用量是通过用水稀释来制备的,并且利用垫状轧液机根据表2的详情将其施用于针织棉织物和机织棉/聚酯混纺织物。

实施例10:

将21.2g的p2混合到4.7g的二甘醇单丁醚和4.1g的十三醇乙氧基化物中,然后用70.0g的水缓慢稀释混合物,并用80%乙酸将其ph调节至4.5。

如表3所指示的用量是通过用水稀释来制备的,并且利用垫状轧液机根据表2的详情将其施用于针织棉织物和机织棉/聚酯混纺织物。

实施例11:

将21.2g的p3混合到4.7g的二甘醇单丁醚和4.1g的十三醇乙氧基化物中,然后用70.0g的水缓慢稀释混合物,并用80%乙酸将其ph调节至4.5。

如表3所指示的用量是通过用水稀释来制备的,并且利用垫状轧液机根据表2的详情将其施用于针织棉织物和机织棉/聚酯混纺织物。

实施例12:

将21.2g的p4混合到4.7g的二甘醇单丁醚和4.1g的十三醇乙氧基化物中,然后用70.0g的水缓慢稀释混合物,并用80%乙酸将其ph调节至4.5。

如表3所指示的用量是通过用水稀释来制备的,并且利用垫状轧液机根据表2的详情将其施用于针织棉织物和机织棉/聚酯混纺织物。

实施例13:

将21.2g的p5混合到4.7g的二甘醇单丁醚和4.1g的十三醇乙氧基化物中,然后用70.0g的水缓慢稀释混合物,并用80%乙酸将其ph调节至4.5。

如表3所指示的用量是通过用水稀释来制备的,并且利用垫状轧液机根据表2的详情将其施用于针织棉织物和机织棉/聚酯混纺织物。

性能测试:

为了进行纺织品整理加工,使用基重为215g/m2的漂白的未整理的机织pes/co65/35斜纹织物,以及基重为190g/m2的未整理的100%co双螺纹针织织物。

用作参考的是具有40%标准有机硅软化剂乳液(氨基官能聚二甲基硅氧烷的粗滴乳液)的成品(可以商标名finishct78e从wackerchemieag商购获得),以及用水填充并干燥的织物(=对照)。

该织物用相应液体浸渍,用双辊垫式轧液机挤出,拉伸,并在mathis实验室拉幅机中在150℃下干燥三分钟(见表2)。随后在23℃和62%的大气湿度下在调理室中将织物调理至少12小时。

表2:

使用实施例结果的测定方法:

柔软度的测定(手工评估):

由于纺织品的柔软度在很大程度上取决于测验人员的主观感受,因此只能对边界条件进行标准化,而不能对评估进行标准化。不过为了确保再现性,对经整理的试样进行了评估并按照其柔软度进行了排名。为此,四名测验人员根据测验试样的数量来授予分数,分数的水平与柔软度相关。最柔软的试样得到最大的分数,而最不柔软的试样得到0分。因此,将对试样的手工评估计算为该特定试样所得分数的平均值。

液滴吸收时间的测定:

在施用了有机硅产品后,在23℃的温度和62%的大气湿度下在调理室中将经整理的试样储存八小时以适应环境,然后从1厘米的高度将去离子水滴滴落在绷紧的织物表面上,并且测定织物吸收水滴所用的时间—但不超过三分钟(180秒)。

进行五次测定,并对结果取平均值。

泛黄的确定:

使用spectroguidesphere比色计(bykgardner,geretsried,germany)来确定泛黄程度。在这种情况下,在三个不同的点对纺织品样品进行测量,并且求出平均值。将该“平均泛黄b+”与未处理的样品进行比较。

较小的b+值表示减少的泛黄。

表3汇总了通过填充方法整理加工的织物的多个使用实施例的结果。

表3:

与对比产品(finishct78e)相比,用本发明的有机硅共聚物整理加工的纺织品泛黄较少,是亲水性的并且具有柔软的手感。

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