一种相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆及其制备方法与流程

文档序号:15502087发布日期:2018-09-21 22:42阅读:286来源:国知局

本发明属于阻燃面漆制造领域,尤其涉及一种相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆及其制备方法。



背景技术:

涂料在家具家装方面的应用越来广泛,人们对于木器漆的要求也越来越高。家具大部分都是由木材构成,容易着火,加之目前市面上为了使家具更具有观赏性和实用性,家具都需要涂刷木器漆。目前市场上的木器漆都不防火,容易引发火灾。

市面上虽然有很多种类的防火涂料,但是还没有出现一款专门针对家具方面的防火涂料,这是因为木器漆主要是用于木材装饰涂料,无论是涂料本身还是从涂料施工工艺上来说要求都是非常严格的,而目前的防火材料无法达到喷涂的细度,不适合木器漆的喷涂工艺,而且木器漆在家具上涂层太薄,目前的防火涂料无法达到良好的防火效果。

防火涂料基本上分为膨胀型防火涂料和非膨胀型防火涂料。非膨胀型防火涂料是靠其自身的高难燃或不燃性来达到阻燃防火的目的,要想达到好的防火效果必须涂得很厚(>20mm),添加大量含卤素、氮、磷等的阻燃剂,反而在发生火灾的时候会产生大量有毒气体,不利于人员逃生。而膨胀型防火涂料在火焰或高温作用下,吸收大量的热量,同时产生不燃性气体,涂层剧烈发泡炭化,形成一个比原涂膜厚几十倍甚至几百倍的难燃的泡沫炭化层,有效隔离火焰对基材的热量传递,从而起到阻燃和减缓火势蔓延的作用,为火灾扑救和人员逃生提供宝贵的时间。但是目前市场上膨胀型防火涂料,多为非透明性涂料,膨胀效果差,装饰效果差,只能应用在混泥土结构、钢结构建筑上。

相变材料(pcm-phasechangematerial)是指随温度变化而改变物质状态并能提供潜热的物质。相变材料在转变物理性质的过程中,相变材料将吸收或释放大量的潜热。利用相变材料的相变吸热特性,在火灾发生初期,涂料中的相变材料可以利用相变吸收热量,有效控制温度上升,将火灾扼杀在萌芽状态,小火熄灭后涂料中相变材料再放出热量,因此,不会对涂料表面产生实质性损伤。在火灾后期,涂料在高温下发生膨胀,形成良好的泡沫炭层,可以有效的隔绝热量和氧气。

中国发明专利201510912709.3公开了一种新型防火面漆,涂料的原料及重量份如下:水性聚氨酯树脂60-100份,纳米硅溶液20-40份,消泡剂2-5份,填料15-28份,松香酚醛树脂3.6-4.8份,高氯化聚乙烯树脂4-9份,稀释剂0.6-1.5份,邻苯二甲酸酐45-60份,异辛酸钒0.9-1.8份。

中国发明专利201410590562.6公开了一种水性防火面漆,涂料的原料及重量份如下:由30%-40%水性聚氨酯乳液、22%-28%重量比为1:1的聚合物包覆的纳米氢氧化镁和聚磷酸铵的混合物、20%-25%去离子水、8%-12%填料、5%-7%助剂、0.2%-0.5%消泡剂、0.1%-0.5%防腐剂、0.5%-0.9%增稠剂制备而成。

中国发明专利201510631185.0公开了水性高膨胀钢结构防火涂料及其制备方法及用途,防火涂料由20-50份阻燃体系、20-50份成膜体系和1-10份功能填料组成。阻燃体系包括聚磷酸铵18-26份、季戊四醇8-12份、三聚氰胺6-10份、膨胀石墨3-6份;成膜体系由醋酸乙烯酯-乙烯水性共聚乳液与固化剂偏磷酸铵组成;功能填料含有无机相变材料十二水合磷酸钠或气相二氧化硅。

中国发明专利200510062118.8公开了隧道防火涂料,以丙乳液、582树脂、aec膨胀水泥、耐火水泥为粘结剂,海泡石、膨胀珍珠岩、粉煤灰、轻质碳酸钙、硅酸铝纤维为无机隔热填料,蛭石、重铬酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、聚磷酸铵为发泡材料,氧化铝、氢氧化镁、氧化锡、硼酸铵为助剂,四组成分以重量比1-3.5∶2-6∶1-3∶0.1-1.0制成。

中国发明专利201210316100.6公开了一种桥梁防火涂料,由以下重量份数的原料制成:树脂10-20份,膨胀珍珠岩5-12份,氢氧化铝5-10份,硅藻土3-6份,聚磷酸铵10-15份,纳米氢氧化镁3-5份,钛白粉5-10份,石墨粉10-15份,硼酸锌2-4份,三聚磷酸钾2-6份。

中国发明专利201610091675.0公开了可膨胀防火涂料及其制备方法,主要由下列原料制备而成:聚磷酸铵15-25,三聚氰胺9-12,季戊四醇三丙烯酸酯6-11,苯丙乳液11-17,聚氨酯树脂软胶5-9,赤石脂2-6,硬脂酸镁1-4,去离子水16-23,增稠剂1.0-1.6,分散剂2-6,消泡剂0.2-0.3,颜料适量。

中国发明专利201610091587.0公开了水性膨胀防火涂料及其制备方法,主要由下列原料制备而成:聚磷酸铵17-23,三聚氰胺9-13,季戊四醇三丙烯酸酯8-13,醋丙乳液10-14,叔碳酸乙烯酯5-10,酚醛树脂3-7,氧化镁2-4,去离子水16-28,乳化硅油0.18-0.3,有机膨润土1.2-2.0,聚丙烯酸钠1-5,聚羧酸钠盐2-4,颜料适量。

中国发明专利201610091596.x公开了一种膨胀防火涂料及其制备方法,主要由下列原料制备而成:聚磷酸铵16-24,三聚氰胺9-16,季戊四醇6-12,丙烯酸酯乳液9-14,白乳胶4-9,滑石粉2-5,硫酸钠1-4,去离子水14-26,羟丙基甲基纤维素1-1.8,聚丙烯酸钠2-5,氟硅氧烷0.12-0.28,氢氧化钠溶液(30%)适量。

中国发明专利201210574924.3公开了一种膨胀型防火涂料,涂料的原料及重量份如下:聚磷酸胺21.0份、季戊四醇11.5份、三聚氰胺11.5份、钛白粉4.7份、10%六偏磷酸钠1.0份、3%六甲基纤维素3.7份、氯化石蜡11.2份、水18.2份、三氯乙基磷酸酯增韧聚醋酸乙烯乳液7.2份。

中国发明专利201310245272.3公开了一种膨胀型防火涂料及其制备方法,涂料的原料及重量份如下:树脂10-40、催化剂0-40、成炭剂5-20、发泡剂5-20、阻燃剂3-15、碳纳米管3-15。

中国发明专利201610298094.4公开了一种无苯型pu面漆醇酸树脂,组成组分按质量百分比为:22.58-30.48%苯酐、0-8.27%季戊四醇、0-2.25%十二酸、0-3.58%十六酸、0-9.22%苯甲酸、14.05-25.82%甘油、14.56-27.77%醋酸仲丁酯、0-13.21%醋酸乙酯、0.16-0.18%催化剂,另外还公开了无苯型pu面漆醇酸树脂以及由该树脂制备的大红罩光漆。

中国发明专利201410856940.0公开了一种改性醇酸树脂及其制备方法,将醇酸混合物进行反应,得到改性醇酸树脂。所述醇酸混合物包含:15-25重量份的大豆油脂肪酸;1-6重量份的苯甲酸;22-30重量份的苯酐;4-15重量份的季戊四醇;2-15重量份的三羟甲基丙烷;1-15重量份的甲基丙二醇;0.1-0.5重量份的抗氧化减色剂;1-5重量份的带水剂;2-24重量份的酯类兑稀溶剂。另外还提供了一种多组分亮光面漆及其制备方法。

然而,上述专利的面漆要么不具有阻燃防火性能,要么不透明以至于不能用于木制品本色涂装。因此,研究一种既适用于木制品本色涂装、又具有阻燃防火性能的透明面漆对本领域来说具有十分重要的意义。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种主要用作家具涂饰和家具防火,特别适合于木制家具家装的本色涂饰的相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆及其制备方法。

为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为提供一种相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆,包括质量比为1:(0.8~1.2)的a组分和b组分,按质量份数,所述a组分包括醇酸树脂60-70份、纳米纤维素磷酸酯10-25份、聚氧乙烯醚油酸酯防尘剂2-4份、有机硅消泡剂0.1-1.0份、羟基硅油0.1-1.0份、氨基硅油0.1-1.0份、异辛酸锌催干剂0.05-0.1份、改性聚二甲基聚硅氧烷流平剂0.10-0.15份、脂肪醇磷酸酯0.2-0.4份、淀粉磷酸酯相变防火浆液10-30份,分散剂0.2-1.2份、松节油5-20份和二甲苯溶剂5-20份,所述b组分包括1,6-己二异氰酸酯固化剂30-50份和丙酮稀释剂40-60份;

所述淀粉磷酸酯相变防火浆液由醇酸树脂、淀粉磷酸酯、聚磷酸铵、三聚氰胺、双氰胺、尿素、季戊四醇、甘露醇、半乳糖、聚乙二醇、纳米二氧化锡、脂肪醇磷酸酯、分散剂和松节油经真空研磨后得到;

所述纳米纤维素磷酸酯由磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、双氧水、尿素、水和纳米纤维素经反应后得到。

上述的相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆,优选的,所述a组分中还包括消光粉1-5份和色浆1-15份。

优选的,所述淀粉磷酸酯相变防火浆液中,醇酸树脂、淀粉磷酸酯、聚磷酸铵、三聚氰胺、双氰胺、尿素、季戊四醇、甘露醇、半乳糖、聚乙二醇、纳米二氧化锡、脂肪醇磷酸酯、分散剂和松节油的质量比为(20-40):(20-50):(20-40):(10-20):(0-10):(0-10):(5-15):(5-12):(2-15):(0-10):(5-25):(1.2-5.4):(1.2-4.2):(5-20);

所述纳米纤维素磷酸酯中,磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、双氧水、尿素、水和纳米纤维素的质量比为(0.3-0.9):(0.6-1.8):(0.8-2.4):(4.5-7.2):(80-150):(80-150)。

本发明相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆,由多种相变储能材料构成,能够形成透明光亮的漆膜,具有很好的装饰效果,不仅适于木制家具家装的本色涂饰,添加颜料后也可用于彩色涂装,具有粘接力好、强度高、能经受高低温循环的影响,涂层的耐水性、耐酸性、耐盐腐蚀性良好,不易脱落,贮存稳定,装饰性好,施工方便等特点;而且能够在火灾初期通过相变来吸收大部分热量抑制火苗,并在火灾后期受热分解形成膨胀泡沫炭层有效隔绝热量和空气,从而有效地保护内部材料不受火灾侵害,有效隔绝火焰,阻止火灾蔓延,减少火灾发生,赢得消防施救和逃生时机,降低火灾损失;有效克服了现有防火涂料涂层厚、不透明、装饰性能差、膨胀倍率低和炭化层致密性差的缺点。

基于一个总的技术构思,本发明还相应提供一种相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆的制备方法,包括如下步骤:

(1)将醇酸树脂、淀粉磷酸酯、聚磷酸铵、三聚氰胺、双氰胺、尿素、季戊四醇、甘露醇、半乳糖、聚乙二醇、纳米二氧化锡、脂肪醇磷酸酯、分散剂和松节油进行真空研磨,使研磨细度达到45μm以下,过400筛,得到淀粉磷酸酯相变防火浆液;

(2)将磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、双氧水和尿素溶于水中得到混合液,调节ph为酸性,边搅拌边将所述混合液喷入纳米纤维素中,继续搅拌,在真空下升温进行氧化和干燥,得到的产物继续搅拌加热进行磷酸酯化反应,粉碎后在充氮保护下进行真空研磨,过筛,得到纳米纤维素磷酸酯;

(3)将所述步骤(1)后得到的淀粉磷酸酯相变防火浆液、所述步骤(2)后得到的纳米纤维素磷酸酯与醇酸树脂、聚氧乙烯醚油酸酯防尘剂、有机硅消泡剂、羟基硅油、氨基硅油、异辛酸锌催干剂、改性聚二甲基聚硅氧烷流平剂、脂肪醇磷酸酯、分散剂、松节油和二甲苯溶剂进行真空研磨,过筛后得到a组分;

(4)将1,6-己二异氰酸酯固化剂和丙酮稀释剂进行剪切搅拌混合,得到b组分,即得到包括a组分和b组分的所述多组分醇酸树脂透明面漆(使用时将a组分和组份b进行复配即可)。

本发明的相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆,利用醇酸树脂、聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、甘露醇、半乳糖、聚乙二醇通过球磨反应制备成相变膨胀防火浆料,并与醇酸树脂和异氰酸酯一起交联固化构成成膜物质,得到的多组分醇酸树脂透明底漆在200-300℃高温环境下,相变防火浆液中的高聚合度聚磷酸铵催化季戊四醇、甘露醇和聚乙二醇脱水炭化,同时会三聚氰胺、尿素和双氰胺分解释放出氨气和二氧化碳气体,这些气体膨胀推动醇酸树脂熔融粘稠糊状物和炭粒形成膨胀泡沫炭层,具有隔绝热量和隔绝空气的功效,从而有效阻止火灾蔓延。

本发明所选用的纳米纤维素磷酸酯、淀粉磷酸酯、羟基硅油、氨基硅油、c1214脂肪醇磷酸酯和改性聚二甲基聚硅氧烷流平剂等,有效提高了涂料的稳定性与漆膜的粘结强度和耐热耐氧化耐低温特性,同时还兼有阻燃防火的功效,其中的纳米纤维素磷酸酯和淀粉磷酸酯,作为分散剂和增强剂,在火灾条件下还可以作为膨胀型阻燃剂的炭源和酸源。

本发明在氮气保护下进行磷酸酯化反应、真空球磨罐中抽真空充氮气的充氮保护研磨技术,可以保护纳米纤维素磷酸酯、淀粉磷酸酯和其他涂料功能组分不被氧化变质变色。

本发明在淀粉磷酸酯相变防火浆液中所加入的纳米二氧化锡作为抑烟剂,在火灾条件下具有转化和抑制烟气、减小烟雾毒害的作用,同时纳米二氧化锡还具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,对可见光具有良好的通透性。

上述的制备方法,优选的,所述步骤(1)中,淀粉磷酸酯的制备方法包括如下步骤:将磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、双氧水和尿素溶于水中得到混合溶液,调节ph为酸性,边搅拌边将所述混合溶液喷入淀粉中,继续搅拌,在真空下升温进行氧化和干燥,得到的产物继续搅拌加热进行磷酸酯化反应,粉碎后在充氮保护下进行真空研磨,过筛,得到淀粉磷酸酯。

更优选的,用稀酸或稀碱调节ph为4.0-7.0,继续搅拌的时间为20-50min,真空的压力为10-30kpa,氧化温度为60-70℃,干燥后得到的产物含水量为8-12%,磷酸酯化反应的温度为100-150℃,反应时间为0.5-2.5h,真空研磨的真空压力为10-30kpa,研磨时间为1.0-6.0h,过筛的目数为400目。

更优选的,所述磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、双氧水、尿素、水和淀粉的质量比为(0.3-0.9):(0.6-1.8):(0.8-2.4):(4.5-7.2):(80-150):(80-150)。

上述的制备方法,优选的,所述步骤(2)中,用稀酸或稀碱调节ph为4.0-7.0,纳米纤维素的直径为20-60nm,长度为80-200nm;继续搅拌的时间为20-50min,真空的压力为10-30kpa,氧化温度为60-70℃,干燥后得到的产物含水量为8-12%,磷酸酯化反应的温度为100-150℃,反应时间为0.5-2.5h,真空研磨的真空压力为10-30kpa,研磨时间为1.0-6.0h,过筛的目数为400目。

优选的,所述步骤(1)中,真空研磨的真空压力为10-30kpa,真空研磨的时间为1.0-4.0h,过筛的目数为400目;所述步骤(3)中,真空研磨的真空压力为10-30kpa,真空研磨的时间为1.0-8.0h,过筛的目数为400目,真空研磨时还加入消光粉和色浆;所述步骤(4)中,剪切搅拌的转速为600-10000r/min,剪切搅拌的时间为10-30min。

优选的,所述真空研磨在行星式真空球磨机中进行,采用的真空不锈钢球磨罐数量为4个,球磨罐体积为1l,具有抽气口和进气口,同时都具有阀门;采用的硬质合金材质磨球粒径为2.5mm,球料比为1:1;所述真空研磨在行星式真空球磨机采用的公转速度为5-400r/min,自转速度为10-800r/min,进料粒度≤10mm,最小出料粒度为0.1μm。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

1、本发明相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆,由多种相变储能材料构成,能够形成透明光亮的漆膜,具有很好的装饰效果,不仅适于木制家具家装的本色涂饰,添加颜料后也可用于彩色涂装,具有粘接力好、强度高、能经受高低温循环的影响,涂层的耐水性、耐酸性、耐盐腐蚀性良好,不易脱落,贮存稳定,装饰性好,施工方便等特点;而且能够在火灾初期通过相变来吸收大部分热量抑制火苗,并在火灾后期受热分解形成膨胀泡沫炭层有效隔绝热量和空气,从而有效地保护内部材料不受火灾侵害,有效隔绝火焰,阻止火灾蔓延,减少火灾发生,赢得消防施救和逃生时机,降低火灾损失;有效克服了现有防火涂料涂层厚、不透明、装饰性能差、膨胀倍率低和炭化层致密性差的缺点。

2、本发明的相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆,利用醇酸树脂、聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、甘露醇、半乳糖、聚乙二醇通过球磨反应制备成相变膨胀防火浆料,并与醇酸树脂和异氰酸酯一起交联固化构成成膜物质,得到的多组分醇酸树脂透明底漆在200-300℃高温环境下,相变防火浆液中的高聚合度聚磷酸铵催化季戊四醇、甘露醇和聚乙二醇脱水炭化,同时会三聚氰胺、尿素和双氰胺分解释放出氨气和二氧化碳气体,这些气体膨胀推动醇酸树脂熔融粘稠糊状物和炭粒形成膨胀泡沫炭层,具有隔绝热量和隔绝空气的功效,从而有效阻止火灾蔓延。

3、本发明所选用的纳米纤维素磷酸酯、淀粉磷酸酯、羟基硅油、氨基硅油、c1214脂肪醇磷酸酯和moneng-1105改性聚二甲基聚硅氧烷流平剂等,有效提高了涂料的稳定性与漆膜的粘结强度和耐热耐氧化耐低温特性,同时还兼有阻燃防火的功效,其中的纳米纤维素磷酸酯和淀粉磷酸酯,作为分散剂和增强剂,在火灾条件下还可以作为膨胀型阻燃剂的炭源和酸源。

4、本发明在氮气保护下进行磷酸酯化反应、真空球磨罐中抽真空充氮气的充氮保护研磨技术,可以保护纳米纤维素磷酸酯、淀粉磷酸酯和其他涂料功能组分不被氧化变质变色。

5、本发明在淀粉磷酸酯相变防火浆液中所加入的纳米二氧化锡作为抑烟剂,在火灾条件下具有转化和抑制烟气、减小烟雾毒害的作用,同时纳米二氧化锡还具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,对可见光具有良好的通透性。

具体实施方式

为了便于理解本发明,下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。

除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例1:

本发明的一种相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆,其制备方法包括如下步骤:

(1)淀粉磷酸酯的制备:将0.4g磷酸二氢钠、0.8g磷酸氢二钠、1.1g双氧水和4.7g尿素溶于100g水中得到混合溶液,用稀酸或稀碱调节到所需的ph为5.0,然后在搅拌下喷入100g淀粉中,继续搅拌25min,在20kpa低真空情况下升温至65℃氧化和干燥脱水至含水量为10%左右,得到的产物在氮气保护下继续搅拌加热至115℃磷酸酯化反应1.5h,粉碎后装入球磨罐中,抽真空20kpa12min,充氮气7min,然后在行星式真空磨机中充氮保护下进行真空研磨5.0h,过400目筛,得到淀粉磷酸酯;

(2)淀粉磷酸酯相变防火浆液的制备:将醇酸树脂32g、淀粉磷酸酯24g、聚磷酸铵app-150020g(1500为聚磷酸铵的聚合度)、三聚氰胺12g、双氰胺3g、尿素3g、季戊四醇5g、甘露醇12g、半乳糖12g、聚乙二醇8g、纳米二氧化锡20g、c1214脂肪醇磷酸酯3.2g、天邦4010t分散剂1.2g和松节油20g,依次加入真空不锈钢球磨罐中,抽真空20kpa20min,然后放在行星式真空磨机中真空研磨3.5h,研磨细度达到45μm以下,用400目的筛网过滤,得到淀粉磷酸酯相变防火浆液;

(3)纳米纤维素磷酸酯的制备:将0.4g磷酸二氢钠、0.8g磷酸氢二钠、1.6g双氧水和6.4g尿素溶于100g水中得到混合溶液,用稀酸或稀碱调节到所需的ph为5.0,然后在搅拌下喷入80g直径20-60nm长度80-200nm纳米纤维素中,继续搅拌30min,在20kpa低真空情况下升温至60℃氧化和干燥脱水至含水量为10%左右,在氮气保护下继续搅拌加热至120℃磷酸酯化反应3.5h,粉碎后装入球磨罐中,抽真空20kpa10min,充氮气10min,然后在行星式真空磨机中充氮保护下进行真空研磨5.5h,过400目筛,得到纳米纤维素磷酸酯;

(4)a组分的制备:将醇酸树脂65g、纳米纤维素磷酸酯20g、聚氧乙烯醚油酸酯防尘剂3.0g、有机硅消泡剂0.6g、耐高温羟基硅油0.6g、氨基硅油0.6g、异辛酸锌催干剂0.06g、德固赛ts100消光粉2g、moneng-1105改性聚二甲基聚硅氧烷流平剂0.10g、c1214脂肪醇磷酸酯0.3g、淀粉磷酸酯相变防火浆液20g,天邦4010t分散剂0.3g、松节油20g、二甲苯溶剂5g、色浆0g装入球磨罐中,抽真空20kpa25min,在行星式真空球磨机中真空研磨6.0h,过400目筛,即得面漆a组分;

(5)b组分的制备:将30g1,6-己二异氰酸酯固化剂和60g丙酮稀释液,用高速剪切搅拌机在600-10000r/min下剪切搅拌混合30min,即得组分面漆b组分;

(6)将a组分50g与b组分50g复配,搅拌均匀,即得到包括a组分和b组分在内的所述相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆,采用devilbiss特威jgx-502手动喷枪喷涂,性能测试。

实施例2:

本发明的一种相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆,其制备方法包括如下步骤:

(1)淀粉磷酸酯的制备:将0.4g磷酸二氢钠、0.8g磷酸氢二钠、1.1g双氧水和4.7g尿素溶于100g水中得到混合溶液,用稀酸或稀碱调节到所需的ph为5.0,然后在搅拌下喷入100g淀粉中,继续搅拌25min,在20kpa低真空情况下升温至65℃氧化和干燥脱水至含水量为10%左右,得到的产物在氮气保护下继续搅拌加热至115℃磷酸酯化反应1.5h,粉碎后装入球磨罐中,抽真空20kpa12min,充氮气7min,然后在行星式真空磨机中充氮保护下进行真空研磨5.0h,过400目筛,得到淀粉磷酸酯;

(2)淀粉磷酸酯相变防火浆液的制备:将醇酸树脂32g、淀粉磷酸酯24g、聚磷酸铵app-150020g(1500为聚磷酸铵的聚合度)、三聚氰胺12g、双氰胺3g、尿素3g、季戊四醇5g、甘露醇12g、半乳糖12g、聚乙二醇8g、纳米二氧化锡20g、c1214脂肪醇磷酸酯3.2g、天邦4010t分散剂1.2g和松节油20g,依次加入真空不锈钢球磨罐中,抽真空20kpa20min,然后放在行星式真空磨机中真空研磨3.5h,研磨细度达到45μm以下,用400目的筛网过滤,得到淀粉磷酸酯相变防火浆液;

(3)纳米纤维素磷酸酯的制备:将0.4g磷酸二氢钠、0.8g磷酸氢二钠、1.6g双氧水和6.4g尿素溶于100g水中得到混合溶液,用稀酸或稀碱调节到所需的ph为5.0,然后在搅拌下喷入80g直径20-60nm长度80-200nm纳米纤维素中,继续搅拌30min,在20kpa低真空情况下升温至60℃氧化和干燥脱水至含水量为10%左右,在氮气保护下继续搅拌加热至120℃磷酸酯化反应3.5h,粉碎后装入球磨罐中,抽真空20kpa10min,充氮气10min,然后在行星式真空磨机中充氮保护下进行真空研磨5.5h,过400目筛,得到纳米纤维素磷酸酯;

(4)a组分的制备:将醇酸树脂65g、纳米纤维素磷酸酯25g、聚氧乙烯醚油酸酯防尘剂3.0g、有机硅消泡剂0.6g、耐高温羟基硅油0.6g、氨基硅油0.6g、异辛酸锌催干剂0.06g、德固赛ts100消光粉2g、moneng-1105改性聚二甲基聚硅氧烷流平剂0.10g、c1214脂肪醇磷酸酯0.3g、淀粉磷酸酯相变防火浆液20g,天邦4010t分散剂0.3g、松节油20g、二甲苯溶剂5g、色浆0g装入球磨罐中,抽真空20kpa25min,在行星式真空球磨机中真空研磨6.0h,过400目筛,即得面漆a组分;

(5)b组分的制备:将30g1,6-己二异氰酸酯固化剂和60g丙酮稀释液,用高速剪切搅拌机在600-10000r/min下剪切搅拌混合30min,即得组分面漆b组分;

(6)将a组分50g与b组分50g复配,搅拌均匀,即得到包括a组分和b组分在内的所述相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆,采用devilbiss特威jgx-502手动喷枪喷涂,性能测试。

实施例3:

本发明的一种相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆,其制备方法包括如下步骤:

(1)淀粉磷酸酯的制备:将0.4g磷酸二氢钠、0.8g磷酸氢二钠、1.1g双氧水和4.7g尿素溶于100g水中得到混合溶液,用稀酸或稀碱调节到所需的ph为5.0,然后在搅拌下喷入100g淀粉中,继续搅拌25min,在20kpa低真空情况下升温至65℃氧化和干燥脱水至含水量为10%左右,得到的产物在氮气保护下继续搅拌加热至115℃磷酸酯化反应1.5h,粉碎后装入球磨罐中,抽真空20kpa12min,充氮气7min,然后在行星式真空磨机中充氮保护下进行真空研磨5.0h,过400目筛,得到淀粉磷酸酯;

(2)淀粉磷酸酯相变防火浆液的制备:将醇酸树脂32g、淀粉磷酸酯24g、聚磷酸铵app-150020g(1500为聚磷酸铵的聚合度)、三聚氰胺12g、双氰胺3g、尿素3g、季戊四醇5g、甘露醇12g、半乳糖12g、聚乙二醇8g、纳米二氧化锡20g、c1214脂肪醇磷酸酯3.2g、天邦4010t分散剂1.2g和松节油20g,依次加入真空不锈钢球磨罐中,抽真空20kpa20min,然后放在行星式真空磨机中真空研磨3.5h,研磨细度达到45μm以下,用400目的筛网过滤,得到淀粉磷酸酯相变防火浆液;

(3)纳米纤维素磷酸酯的制备:将0.4g磷酸二氢钠、0.8g磷酸氢二钠、1.6g双氧水和6.4g尿素溶于100g水中得到混合溶液,用稀酸或稀碱调节到所需的ph为5.0,然后在搅拌下喷入80g直径20-60nm长度80-200nm纳米纤维素中,继续搅拌30min,在20kpa低真空情况下升温至60℃氧化和干燥脱水至含水量为10%左右,在氮气保护下继续搅拌加热至120℃磷酸酯化反应3.5h,粉碎后装入球磨罐中,抽真空20kpa10min,充氮气10min,然后在行星式真空磨机中充氮保护下进行真空研磨5.5h,过400目筛,得到纳米纤维素磷酸酯;

(4)a组分的制备:将醇酸树脂65g、纳米纤维素磷酸酯20g、聚氧乙烯醚油酸酯防尘剂3.0g、有机硅消泡剂0.6g、耐高温羟基硅油0.6g、氨基硅油0.6g、异辛酸锌催干剂0.06g、德固赛ts100消光粉2g、moneng-1105改性聚二甲基聚硅氧烷流平剂0.10g、c1214脂肪醇磷酸酯0.3g、淀粉磷酸酯相变防火浆液25g,天邦4010t分散剂0.3g、松节油20g、二甲苯溶剂5g、色浆0g装入球磨罐中,抽真空20kpa25min,在行星式真空球磨机中真空研磨6.0h,过400目筛,即得面漆a组分;

(5)b组分的制备:将30g1,6-己二异氰酸酯固化剂和60g丙酮稀释液,用高速剪切搅拌机在600-10000r/min下剪切搅拌混合30min,即得组分面漆b组分;

(6)将a组分50g与b组分50g复配,搅拌均匀,即得到包括a组分和b组分在内的所述相变膨胀阻燃的多组分醇酸树脂透明面漆,采用devilbiss特威jgx-502手动喷枪喷涂,性能测试。

对比例:

本对比例的一种多组分醇酸树脂透明面漆涂料由a组分和b组分组成。该多组分醇酸树脂透明面漆涂料的制造方法包括以下主要工艺流程:

(1)将醇酸树脂65g、聚氧乙烯醚油酸酯防尘剂3.0g、异辛酸锌催干剂0.06g、德固赛ts100消光粉2g、moneng-1105改性聚二甲基聚硅氧烷流平剂0.10g、c1214脂肪醇磷酸酯0.3g、天邦4010t分散剂0.3g、松节油20g、二甲苯溶剂5g、色浆0g装入球磨罐中,600-10000r/min下剪切搅拌匀浆30min,即得面漆a组分;

(2)将30g1,6-己二异氰酸酯固化剂和60g丙酮稀释液,用高速剪切搅拌机在600-10000r/min下剪切搅拌混合30min,即得组分面漆b组分;

(3)将底漆a组分取50g和底漆b组分50g复配,搅拌均匀,采用devilbiss特威jgx-502手动喷枪喷涂,性能测试。

实施例1-3和本对比例所制备的多组分醇酸树脂透明面漆的性能指标如表1所示。

表1:相变膨胀防火的多组分醇酸树脂透明面漆的性能指标

由表1可见,实施例1、实施例2和实施例3采用本发明的制备方法制备得到的相变膨胀防火的多组分醇酸树脂透明面漆,相对于对比例得到的多组分醇酸树脂透明底漆而言,附着力、硬度、耐冲击性、膨胀倍数、耐火时间、热释放速率峰值、产烟量等性能指标得到了显著的改善。这说本发明集成利用“真空充氮保护的反应研磨技术”、“淀粉磷酸酯、纳米纤维素磷酸酯分散增强技术”、“纳米二氧化锡烟气转化与抑制技术”、“磷硅氮锡协同技术”、“相变吸热降温技术”与|“膨胀泡沫炭层隔热隔氧技术”制备得到的相变膨胀防火的多组分醇酸树脂透明底漆,各项性能指标优异,可以满足木器漆的透明涂装工艺饰要求,实现高效阻燃防火功能。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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