一种抗菌型土壤保水剂的制备方法与流程

文档序号:16533475发布日期:2019-01-05 10:58阅读:239来源:国知局
本发明涉及一种抗菌型土壤保水剂的制备方法,属于土壤保水剂制备
技术领域

背景技术
:在我国北方,农田多为干旱半干旱地区,严重缺水,生产力低下。由于我国降雨量偏少,且分布不均匀,这直接影响了农业生产率的提高和植树造林树木的成活率。农业用水占我国总用水量的80%以上,水资源的短缺是制约我国农业发展的首要原因。因此提高农业水资源的利用效率,实施节水抗旱技术是我国农业可持续发展的重要途径。近年来,利用保水剂改善土壤结构和提高作物水肥利用率,是节水技术的重要方式。土壤保水剂是一种具有强力吸水和保水能力的高分子聚合物,在吸附几百上千倍的水后又能缓慢释放供植物生长利用,具有重复吸水的功能。土壤保水剂除了保水性以外,还起到土壤改良剂、化肥缓释剂的功能。在改善生态环境、防风固沙工程中起到决定成败的作用。保水剂作为新型功能性材料,应用已涉及多个领域。其原料来源广泛,性能优越,同时操作简单,对环境无副作用,具有广阔的发展前景。目前,土壤保水剂主要分为三类:淀粉类、纤维素类、合成聚合物类。淀粉类土壤保水剂具有吸水和保水率高,成本低等优点,但吸水后凝胶强度较低,长期保水性差,在使用中易受细菌等微生物分解而失去吸水、保水作用,且产品耐热性差,不宜长期储存;合成聚合物类土壤保水剂大部分是以丙烯酸、丙烯酰胺等为单体,优点是反应易于实现且吸水率较高,但不易被生物降解,易造成土壤板结,而且成本较高;纤维素具有多种亲水性基团,且由于其为纤维状物质,有很多毛细管,表面积大,因此具有很强的吸水性,是世界上总量最大、价格最低廉的天然高分子材料。纤维素类保水剂吸盐性能好,且ph值易调节,可生物降解性好,但是其吸水率低、持水时间短,同时也容易受细菌的分解失去吸水、保水的能力。目前,市面上的保水剂品质难以保证,多数保水剂保水持续时间过短,表面上能吸水但时间长了便失去了吸水和释放水的能力,导致在土壤潮湿时容易腐蚀植物根部,在干旱条件下容易引起土壤板结。因此,研制出一种能够解决上述性能问题的土壤保水剂非常有必要。技术实现要素:本发明所要解决的技术问题:针对目前土壤保水剂抗菌能力差,导致土壤保水剂易被细菌破坏降解,同时保水能力不足,保水性能不佳的缺陷,提供了一种抗菌型土壤保水剂的制备方法。为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种抗菌型土壤保水剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)将百里香、甘草和肉桂按质量比3:1:1投入广口瓶中,用无水乙醇浸渍,将广口瓶放入超声震荡仪中超声振荡,振荡后过滤得到滤液,将滤液放入真空干燥箱中浓缩直至产物恒重制得反应乳液;(2)将银棒作为电极阳极,铂棒作为电极阴极,硝酸银溶液作为电解液,通电,通电后将铂棒上颗粒刮下,用蒸馏水洗涤3~5次后得到反应粉末,将反应粉末与上述反应乳液按质量比1:20混合均匀制得固液混合物,备用;(3)称取300~500g丙烯酸投入烧杯中,将烧杯置于冰水浴中,向烧杯中滴加氢氧化钠溶液调节ph值至4~6制得反应液,按重量份数计,称取20~22粉末反应液、13~17份丙烯酰胺和5~7份磷尾矿粉投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴锅中振荡,制得混合悬浊液;(4)将备用的固液混合物与混合悬浊液按质量比1:5混合投入单口烧瓶中,将单口烧瓶放入水浴锅中磁力搅拌,搅拌后制得混合分散液;(5)向三口烧瓶中添加上述混合分散液质量3~5%的过硫酸铵粉末和混合分散液质量3~5%的碳酸氢钠粉末,恒温反应4~6h,反应后得到滤渣,将滤渣放入烘箱中干燥,干燥后放入研磨机中研磨,制得抗菌型土壤保水剂。步骤(1)中所述的超声震荡仪中的水浴温度为40~45℃,超声频率为30~32khz,超声振荡时间为48~50h,真空干燥箱中的温度为20~25℃,真空度为80~100pa。步骤(2)中所述的硝酸银溶液的质量分数为10~15%,直流电的电压为50~60v,通电时间为6~8h。步骤(3)中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为15~20%,水浴锅的水浴温度为50~60℃,超声频率为40~45khz,振荡时间为15~20min。步骤(4)中所述的水浴锅的水浴温度为50~60℃,磁力搅拌的转速为300~350r/min,磁力搅拌时间为3~5h。步骤(5)中所述的水浴温度为40~50℃,恒温反应时的超声频率为40~45khz,恒温反应时间为4~6h,烘箱中的温度为60~70℃,干燥时间为3~4h。本发明的有益技术效果是:(1)本发明首先将百里香、甘草和肉桂用无水乙醇浸泡,在暖水浴中提取出反应乳液,再将银棒作为阳极、铂棒作为阴极、硝酸银溶液作为电解液,通电制得反应粉末,然后将反应粉末与反应乳液混合制得固液混合物,随后将丙烯酸与丙烯酰胺、磷尾矿粉混合,制得混合悬浊液,再将混合悬浊液与固液混合物混合制得混合分散液,最后将混合分散液与过硫酸铵粉末、碳酸氢钠粉末混合于暖水浴和超声振荡的条件下混合反应,过滤、干燥、研磨制得抗菌型土壤保水剂,本发明从百里香、甘草和肉桂中提取出植物提取液,百里香、甘草和肉桂中具有丰富的香辛料植物营养液,这些植物营养液溶解细菌、病菌的细胞膜,使细胞质流出,破坏细菌、病菌的细胞形态,使细菌、病菌丧失活性,从而达到抑菌的效果,同时通过电解的方式制得纳米银颗粒,并将纳米银与植物提取液混合,纳米银可以破坏细菌、病毒等微生物内部的电解质平衡,纳米银颗粒分散于植物提取液中使抑菌抗菌效果得到进一步提高,使土壤保水剂很难被微生物吸附降解;(2)本发明以丙烯酸和丙烯酰胺为原料合成高吸水树脂,这种树脂材料微观结构呈三维网络结构,主链、侧链上均具有羧基、羟基、酰胺基和磺酸基团等亲水基团,亲水基团吸附水分使树脂材料具有保水的能力,使水分不易轻易流失,同时树脂中的羟基、氨基等极性基团可以与水结合生成胶状物质,与土壤紧密结合很难流失,从而进一步加强保水能力,将磷元素加入土壤保水剂中,磷离子可以在聚合物链上移动,磷离子与其它阳离子形成静电斥力,使阳离子向外部扩张,通过阳离子在内部网络结构中内外浓度的差异形成渗透压,使水分子能够轻易的渗入树脂内部网络结构中,从而进一步加强树脂的吸水效果,具有广阔的应用前景。具体实施方式将百里香、甘草和肉桂按质量比3:1:1投入广口瓶中,用无水乙醇浸渍,将广口瓶放入超声震荡仪中,在水浴温度为40~45℃,超声频率为30~32khz的条件下超声振荡48~50h,振荡后过滤得到滤液,将滤液放入真空干燥箱中,在温度为20~25℃,真空度为80~100pa的条件下浓缩直至产物恒重制得反应乳液;将银棒作为电极阳极,铂棒作为电极阴极,质量分数为10~15%的硝酸银溶液作为电解液,在电压为50~60v直流电的条件下通电6~8h,通电后将铂棒上颗粒刮下,用蒸馏水洗涤3~5次后得到反应粉末,将反应粉末与上述反应乳液按质量比1:20混合均匀制得固液混合物,备用;称取300~500g丙烯酸投入烧杯中,将烧杯置于冰水浴中,向烧杯中滴加质量分数为15~20%的氢氧化钠溶液调节ph值至4~6制得反应液,按重量份数计,称取20~22粉末反应液、13~17份丙烯酰胺和5~7份磷尾矿粉投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴温度为50~60℃的水浴锅中,在超声频率为40~45khz的条件下振荡15~20min,制得混合悬浊液;将备用的固液混合物与混合悬浊液按质量比1:5混合投入单口烧瓶中,将单口烧瓶放入水浴温度为50~60℃的水浴锅中,以300~350r/min的转速磁力搅拌3~5h,搅拌后制得混合分散液;向三口烧瓶中添加上述混合分散液质量3~5%的过硫酸铵粉末和混合分散液质量3~5%的碳酸氢钠粉末,在水浴温度为40~50℃,超声频率为40~45khz的条件下恒温反应4~6h,反应后得到滤渣,将滤渣放入温度为60~70℃的烘箱中干燥3~4h,干燥后放入研磨机中研磨,制得抗菌型土壤保水剂。将百里香、甘草和肉桂按质量比3:1:1投入广口瓶中,用无水乙醇浸渍,将广口瓶放入超声震荡仪中,在水浴温度为40℃,超声频率为30khz的条件下超声振荡48h,振荡后过滤得到滤液,将滤液放入真空干燥箱中,在温度为20℃,真空度为80pa的条件下浓缩直至产物恒重制得反应乳液;将银棒作为电极阳极,铂棒作为电极阴极,质量分数为10%的硝酸银溶液作为电解液,在电压为50v直流电的条件下通电6h,通电后将铂棒上颗粒刮下,用蒸馏水洗涤3次后得到反应粉末,将反应粉末与上述反应乳液按质量比1:20混合均匀制得固液混合物,备用;称取300g丙烯酸投入烧杯中,将烧杯置于冰水浴中,向烧杯中滴加质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节ph值至4制得反应液,按重量份数计,称取20粉末反应液、13份丙烯酰胺和5份磷尾矿粉投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴温度为50℃的水浴锅中,在超声频率为40khz的条件下振荡15min,制得混合悬浊液;将备用的固液混合物与混合悬浊液按质量比1:5混合投入单口烧瓶中,将单口烧瓶放入水浴温度为50℃的水浴锅中,以300r/min的转速磁力搅拌3h,搅拌后制得混合分散液;向三口烧瓶中添加上述混合分散液质量3%的过硫酸铵粉末和混合分散液质量3%的碳酸氢钠粉末,在水浴温度为40℃,超声频率为40khz的条件下恒温反应4h,反应后得到滤渣,将滤渣放入温度为60℃的烘箱中干燥3h,干燥后放入研磨机中研磨,制得抗菌型土壤保水剂。将百里香、甘草和肉桂按质量比3:1:1投入广口瓶中,用无水乙醇浸渍,将广口瓶放入超声震荡仪中,在水浴温度为43℃,超声频率为31khz的条件下超声振荡49h,振荡后过滤得到滤液,将滤液放入真空干燥箱中,在温度为23℃,真空度为90pa的条件下浓缩直至产物恒重制得反应乳液;将银棒作为电极阳极,铂棒作为电极阴极,质量分数为13%的硝酸银溶液作为电解液,在电压为55v直流电的条件下通电7h,通电后将铂棒上颗粒刮下,用蒸馏水洗涤4次后得到反应粉末,将反应粉末与上述反应乳液按质量比1:20混合均匀制得固液混合物,备用;称取400g丙烯酸投入烧杯中,将烧杯置于冰水浴中,向烧杯中滴加质量分数为17%的氢氧化钠溶液调节ph值至5制得反应液,按重量份数计,称取21粉末反应液、15份丙烯酰胺和6份磷尾矿粉投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴温度为55℃的水浴锅中,在超声频率为43khz的条件下振荡17min,制得混合悬浊液;将备用的固液混合物与混合悬浊液按质量比1:5混合投入单口烧瓶中,将单口烧瓶放入水浴温度为55℃的水浴锅中,以325r/min的转速磁力搅拌4h,搅拌后制得混合分散液;向三口烧瓶中添加上述混合分散液质量4%的过硫酸铵粉末和混合分散液质量4%的碳酸氢钠粉末,在水浴温度为45℃,超声频率为43khz的条件下恒温反应5h,反应后得到滤渣,将滤渣放入温度为65℃的烘箱中干燥3h,干燥后放入研磨机中研磨,制得抗菌型土壤保水剂。将百里香、甘草和肉桂按质量比3:1:1投入广口瓶中,用无水乙醇浸渍,将广口瓶放入超声震荡仪中,在水浴温度为45℃,超声频率为32khz的条件下超声振荡50h,振荡后过滤得到滤液,将滤液放入真空干燥箱中,在温度为25℃,真空度为100pa的条件下浓缩直至产物恒重制得反应乳液;将银棒作为电极阳极,铂棒作为电极阴极,质量分数为15%的硝酸银溶液作为电解液,在电压为60v直流电的条件下通电8h,通电后将铂棒上颗粒刮下,用蒸馏水洗涤5次后得到反应粉末,将反应粉末与上述反应乳液按质量比1:20混合均匀制得固液混合物,备用;称取500g丙烯酸投入烧杯中,将烧杯置于冰水浴中,向烧杯中滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节ph值至6制得反应液,按重量份数计,称取22粉末反应液、17份丙烯酰胺和7份磷尾矿粉投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴温度为60℃的水浴锅中,在超声频率为45khz的条件下振荡20min,制得混合悬浊液;将备用的固液混合物与混合悬浊液按质量比1:5混合投入单口烧瓶中,将单口烧瓶放入水浴温度为60℃的水浴锅中,以350r/min的转速磁力搅拌5h,搅拌后制得混合分散液;向三口烧瓶中添加上述混合分散液质量5%的过硫酸铵粉末和混合分散液质量5%的碳酸氢钠粉末,在水浴温度为50℃,超声频率为45khz的条件下恒温反应6h,反应后得到滤渣,将滤渣放入温度为70℃的烘箱中干燥4h,干燥后放入研磨机中研磨,制得抗菌型土壤保水剂。对比例以合肥市某公司生产的土壤保水剂作为对比例对本发明制得的抗菌型土壤保水剂和对比例中的土壤保水剂进行检测,检测结果如表1所示:吸水率测试分别称取1g本发明制备的实例1~3和对比例土壤保水剂,放入去离子水中浸泡24h,用筛网滤去剩余水分,称重,测定吸水率。吸水率计算式为:吸水率=(吸水后保水剂的质量-干燥保水剂的质量)/干燥保水剂的质量。持水性测试将上述吸水后的保水剂置于离心机(1000r/min)中进行离心振荡处理,1min后,倒掉分离出的水,将上述剩余物再用电子秤称出其质量,测定持水性。持水性计算式为:持水性=离心振荡后保水剂的质量/吸水后保水剂的质量。以小麦田进行试验对同一地区的8亩小麦田做实验,分为4组,各2亩,分别为实验组1~3和对照组,实验组1~3分别施用实施例1~3的土壤保水剂,对照组施用对比例的土壤保水剂。以播种15d后的小麦对小麦的出苗率、土壤含水量、小麦植株的鲜重进行统计,试验结果见表1。表1性能测定结果测试项目实例1实例2实例3对比例吸水率(%)694712122462持水性(%)89.190.592.331.5抑菌率(%)96.797.397.872.5小麦出芽率(%)89.189.590.278.2土壤含水量(%)13.4213.5113.668.98小麦植株鲜重(g/5株)1.541.611.651.08根据表1中数据可知,本发明制得的抗菌型土壤保水剂,兼备优异的吸水性能和保水性能,且抑菌效果明显,在保水材料行业的发展中具有广阔的前景。当前第1页12
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