一种阻燃环氧树脂美缝剂及其制备方法与流程

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种阻燃环氧树脂美缝剂及其制备方法。

背景技术：

现今不管是家居的客厅厨卫，还是商场宾馆等公共区域都会遇到瓷砖缝隙由白变黑、极不卫生的问题，主要原因是装修使用的勾缝剂不耐油污，易于沾染灰尘，滋生霉菌，致使缝隙变黑且产生异味所致。具有粘接力强，耐侯性好，耐高低温、不发霉，施工简单等特点的环氧树脂美缝剂应运而生，自出现以来，在装修装饰市场上得到快速推广使用。但是市场上的环氧树脂美缝剂属于易燃材料，不具阻燃性，当遇到高热或微小火源时，易被引燃并使火焰传播到更大的范围，给人们的生命财产造成极大的威胁。

因此，针对上述问题，有必要提出进一步的解决方案。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供一种阻燃环氧树脂美缝剂及其制备方法，在不改变美缝剂原有的粘接力强、耐侯性好、耐高低温和不发霉的优异性能的条件下，通过添加无机阻燃剂和/或有机膦腈阻燃剂，使制得的美缝剂具有了优良的阻燃性能，阻燃性达到ul94v-0级。

本发明的技术方案为：一种阻燃环氧树脂美缝剂，其特征在于，包括a组分和b组分，所述a组分按质量百分比计包括：环氧树脂80~95%，活性稀释剂5~8%，硅烷偶联剂1~2%，分散剂0~0.5%，白炭黑2~8%，消泡剂0~0.5%，流平剂0~0.5%；所述b组分按质量百分比计包括：改性脂环胺40~60%，聚醚胺10~20%，阻燃剂5~60%，颜料3~5%，分散剂0~0.5%，白炭黑2~8%，消泡剂0~0.5%，流平剂0~0.5%，抗氧剂0~0.5%。

进一步的，所述a组分的环氧树脂为双酚a型环氧树脂。

进一步的，所述双酚a型环氧树脂的环氧当量为0.40~0.60。优选的，所述a组分的环氧树脂指的是双酚a型环氧树脂e44和e51。

进一步的，所述a组分的活性稀释剂为烷基单缩水甘油醚。

进一步的，所述烷基单缩水甘油醚为丁基缩水甘油醚、c12烷基缩水甘油醚、c13烷基缩水甘油醚、c14烷基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚中的任一种。

进一步的，所述a组分的的硅烷偶联剂是烷基三烷氧基硅烷，结构式如下：

，其中r1为甲基、丙基、辛基、异辛基、正十二烷基中的任一种，r2为甲基或乙基。

进一步的，所述b组分的改性脂环胺的活泼氢当量为90~110，粘度为250~400mpa.s。

所述b组分的聚醚胺的分子量为230~1000，所述聚醚胺包括一种或两种或两种以上不同分子量的分子量聚醚胺。优选的，所述b组分的聚醚胺为d-230聚醚胺、d-400聚醚胺的任一种或两种的混合物。

进一步的，所述b组分的阻燃剂的质量百分比为10~50%，所述阻燃剂为无机阻燃剂或有机磷腈类阻燃剂中的任一种；其中，所述无机阻燃剂的质量百分比为30~50%，所述有机磷腈类阻燃剂的质量百分比为10~30%。优选的，所述无机阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁和聚磷酸铵中的任一种，所述有机膦腈类阻燃剂为六苯氧基环三膦腈、聚二苯氧基膦腈（分子量600~2000）、三苯氧三(4-硝基苯氧)环三膦腈、三邻苯二氧环三膦腈中的任一种。

进一步的，所述b组分的阻燃剂粒径是50~100μm。

本发明所述b组分的颜料选自美缝剂常用的珠光颜料，有珍珠黑、咖啡棕、宝石红、贵族银、闪亮金、贵族金、梦幻黄、珍珠白和瓷白等，可以根据需要调整使用。

消泡剂可以抑制或消除a/b组分内部泡沫的，分散剂可以使添加得各种助剂成分在a/b组分内部中中均匀分散，流平剂能促使制得的美缝剂在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜，减少施工时表面产生斑点和斑痕。抗氧剂使在施工和使用过程免遭氧化的危害，并能屏蔽紫外线，从而抑制美缝剂颜色的变化。本发明所述的消泡剂、分散剂、流平剂和抗氧剂都没有特殊限制，选自常用的类别，如消泡剂是二甲基硅油，分散剂是聚丙烯酸类，流平剂是二甲基硅类，抗氧剂是受阻酚类。

本发明提供提供了一种阻燃环氧树脂美缝剂的制备方法，包括以下步骤：

所述a组分的制备方法为：将环氧树脂、活性稀释剂、硅烷偶联剂和分散剂依次加入反应器中，开启搅拌，以10~20转/分的速度搅拌，并缓慢升温至50~60℃，加入白炭黑、消泡剂和流平剂，搅拌转速调至50~60转/分，保温搅拌0.5~1小时后，搅拌转速调至10~20转/分，降温至室温，体系通氮气加压脱泡后，得到a组分。

所述b组分的制备方法为：将改性脂环胺和聚醚胺加入反应器中，开启搅拌，以10~20转/分的速度搅拌，并缓慢升温至50~60℃，依次加入阻燃剂、颜料和分散剂，搅拌转速调至50~60转/分，保温搅拌0.5~1小时后，加入白炭黑、消泡剂和流平剂，保温搅拌0.5~1小时，搅拌转速调至10~20转/分，降温至室温，加入抗氧剂，继续搅拌0.5小时，体系通氮气加压脱泡后，得到b组分。

将a组分和b组分制成后，通过灌装机分别装入等体积的a管和b管中，使用前按1：1的比例混合后，即获得阻燃环氧树脂美缝剂成品；即施工时通过助力胶枪按1：1的比例在胶嘴混合后打入沟缝中使用。

本发明提供了一种阻燃环氧树脂美缝剂，在不改变美缝剂原有的粘接力强、耐侯性好、耐高低温和不发霉的优异性能的条件下，通过添加无机阻燃剂和/或有机膦腈阻燃剂，使制得的的美缝剂具有了优良的阻燃性能，阻燃性达到ul94v-0级。由于添加的阻燃剂不含氯、溴等卤元素，制得的美缝剂符合无卤环保要求，绿色无污染。

本发明提供的阻燃环氧树脂美缝剂的制备方法简单实用，易于工业化生产。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

一种阻燃环氧树脂美缝剂，包括a组分和b组分，所述a组分包括450克环氧树脂e51、30克c12-14烷基缩水甘油醚、7.5克甲基三甲氧基硅烷和0.5克分散剂efkapx4701、20克白炭黑、0.5克二甲基硅油、0.5克流平剂byk-323。

所述b组分包括225克改性脂环胺、60克聚醚胺d400、85克六苯氧基环三磷腈、16克颜料贵族金、0.4克分散剂efkapx4701、17克白炭黑、0.4克二甲基硅油、0.4克流平剂byk-323、0.4克抗氧剂p32。

一种阻燃环氧树脂美缝剂的制备方法，包括以下：

所述a组分的制备方法为：将450克环氧树脂e51、30克c12-14烷基缩水甘油醚、7.5克甲基三甲氧基硅烷和0.5克分散剂efkapx4701依次加入反应器中，开启搅拌，以10~20转/分的速度搅拌，并缓慢升温至50~60℃，再依次加入20克白炭黑、0.5克二甲基硅油和0.5克流平剂byk-323，搅拌转速调至50~60转/分，保温搅拌0.5~1小时，搅拌转速调至10~20转/分，降温至室温，体系通氮气加压脱泡后，得到a组分。

所述b组分的制备方法为：将225克改性脂环胺和60克聚醚胺d400加入反应器中，开启搅拌，以10~20转/分的速度搅拌，并缓慢升温至50~60℃，加入85克六苯氧基环三磷腈、16克颜料贵族金和0.4克分散剂efkapx4701，搅拌转速调至50~60转/分，保温搅拌0.5~1小时后，加入17克白炭黑、0.4克二甲基硅油和0.4克流平剂byk-323，保温搅拌0.5~1小时，搅拌转速调至10~20转/分，降温至室温，加入0.4克抗氧剂p32，继续搅拌0.5小时，体系通氮气加压脱泡后，得到b组分。

将a组分和b组分制成后，通过灌装机分别装入等体积的a管和b管中，使用前按1：1的比例混合后，即获得阻燃环氧树脂美缝剂成品；即施工时通过助力胶枪按1：1的比例在胶嘴混合后打入沟缝中使用。

实施例2

一种阻燃环氧树脂美缝剂，包括a组分和b组分，

所述a组分包括460克环氧树脂e44、25克丁基缩水甘油醚、7.5克甲基三甲氧基硅烷、0.5克分散剂efkapx4701、20克白炭黑、0.5克二甲基硅油、0.5克流平剂byk-323。

所述b组分包括200克改性脂环胺、76.5克聚醚胺d230、85克六苯氧基环三磷腈、16克颜料贵族金、0.4克分散剂efkapx4701、17克白炭黑、0.4克二甲基硅油、0.4克流平剂byk-323、0.4克抗氧剂p32。

一种阻燃环氧树脂美缝剂的制备方法，包括以下：

所述a组分的制备方法为：将460克环氧树脂e44、25克丁基缩水甘油醚、7.5克甲基三甲氧基硅烷和0.5克分散剂efkapx4701依次加入反应器中，开启搅拌，以10~20转/分的速度搅拌，并缓慢升温至50~60℃，依次加入20克白炭黑、0.5克二甲基硅油和0.5克流平剂byk-323，搅拌转速调至50~60转/分，保温搅拌0.5~1小时，搅拌转速调至10~20转/分，降温至室温，体系通氮气加压脱泡后，得到a组分。

所述b组分的制备方法为：将200克改性脂环胺和76.5克聚醚胺d230加入反应器中，开启搅拌，以10~20转/分的速度搅拌，并缓慢升温至50~60℃，加入85克六苯氧基环三磷腈、16克颜料贵族金和0.4克分散剂efkapx4701，搅拌转速调至50~60转/分，保温搅拌0.5~1小时后，加入17克白炭黑、0.4克二甲基硅油和0.4克流平剂byk-323，保温搅拌0.5~1小时，搅拌转速调至10~20转/分，降温至室温，加入0.4克抗氧剂p32，继续搅拌0.5小时，体系通氮气加压脱泡后，得到b组分。

将a组分和b组分制成后，通过灌装机分别装入等体积的a管和b管中，使用前按1：1的比例混合后，即获得阻燃环氧树脂美缝剂成品；即施工时通过助力胶枪按1：1的比例在胶嘴混合后打入沟缝中使用。

实施例3

一种阻燃环氧树脂美缝剂，包括a组分和b组分，

所述a组分包括460克环氧树脂e44、30克c12-14烷基缩水甘油醚、7.5克甲基三乙氧基硅烷、0.5克分散剂efkapx4701、20克白炭黑、0.5克二甲基硅油、0.5克流平剂byk-323。

所述b组分包括200克改性脂环胺、76.5克聚醚胺d230、85克聚二苯氧基膦腈（分子量600~2000）、16克颜料贵族金、0.4克分散剂efkapx4701、16克德国瓦克m-5白炭黑、0.4克二甲基硅油、0.4克流平剂byk-323、0.4克抗氧剂p32。

一种阻燃环氧树脂美缝剂的制备方法，包括以下：

所述a组分的制备方法为：将460克环氧树脂e44、30克c12-14烷基缩水甘油醚、7.5克甲基三乙氧基硅烷和0.5克分散剂efkapx4701依次加入反应器中，开启搅拌，以10~20转/分的速度搅拌，并缓慢升温至50~60℃，再依次加入20克白炭黑、0.5克二甲基硅油和0.5克流平剂byk-323，搅拌转速调至50~60转/分，保温搅拌0.5~1小时，搅拌转速调至10~20转/分，降温至室温，体系通氮气加压脱泡后，得到a组分。

所述b组分的制备方法为：将200克改性脂环胺和76.5克聚醚胺d230加入反应器中，开启搅拌，以10~20转/分的速度搅拌，并缓慢升温至50~60℃，加入85克聚二苯氧基膦腈（分子量600~2000）、16克颜料贵族金和0.4克分散剂efkapx4701，搅拌转速调至50~60转/分，保温搅拌0.5~1小时后，加入16克德国瓦克m-5白炭黑、0.4克二甲基硅油和0.4克流平剂byk-323，保温搅拌0.5~1小时，搅拌转速调至10~20转/分，降温至室温，加入0.4克抗氧剂p32，继续搅拌0.5小时，体系通氮气加压脱泡后，得到b组分。

将a组分和b组分制成后，通过灌装机分别装入等体积的a管和b管中，使用前按1：1的比例混合后，即获得阻燃环氧树脂美缝剂成品；即施工时通过助力胶枪按1：1的比例在胶嘴混合后打入沟缝中使用。

实施例4

一种阻燃环氧树脂美缝剂，包括a组分和b组分，

所述a组分包括430克环氧树脂e51、25克丁基缩水甘油醚、5克甲基三乙氧基硅烷、0.5克分散剂efkapx4701、20克白炭黑、0.5克二甲基硅油、0.5克流平剂byk-323。

所述b组分包括205克改性脂环胺、57克聚醚胺d400、164克氢氧化铝、16克颜料贵族金、0.4克分散剂efkapx4701、15克白炭黑、0.4克二甲基硅油、0.4克流平剂byk-323、0.4克抗氧剂p32。

一种阻燃环氧树脂美缝剂的制备方法，包括以下：

所述a组分的制备方法为：将430克环氧树脂e51、25克丁基缩水甘油醚、5克甲基三乙氧基硅烷和0.5克分散剂efkapx4701依次加入反应器中，开启搅拌，以10~20转/分的速度搅拌，并缓慢升温至50~60℃，再依次加入20克白炭黑、0.5克二甲基硅油和0.5克流平剂byk-323，搅拌转速调至50~60转/分，保温搅拌0.5~1小时，搅拌转速调至10~20转/分，降温至室温，体系通氮气加压脱泡后，得到a组分。

所述b组分的制备方法为：将205克改性脂环胺和57克聚醚胺d400加入反应器中，开启搅拌，以10~20转/分的速度搅拌，并缓慢升温至50~60℃，加入164克氢氧化铝、16克颜料贵族金和0.4克分散剂efkapx4701，搅拌转速调至50~60转/分，保温搅拌0.5~1小时后，加入15克白炭黑、0.4克二甲基硅油和0.4克流平剂byk-323，保温搅拌0.5~1小时，搅拌转速调至10~20转/分，降温至室温，加入0.4克抗氧剂p32，继续搅拌0.5小时，体系通氮气加压脱泡后，得到b组分。

将a组分和b组分制成后，通过灌装机分别装入等体积的a管和b管中，使用前按1：1的比例混合后，即获得阻燃环氧树脂美缝剂成品；即施工时通过助力胶枪按1：1的比例在胶嘴混合后打入沟缝中使用。

实施例5

一种阻燃环氧树脂美缝剂，包括a组分和b组分，

所述a组分包括430克环氧树脂e44、30克丁基缩水甘油醚、5克甲基三乙氧基硅烷、0.5克分散剂efkapx4701、20克白炭黑、0.5克二甲基硅油、0.5克流平剂byk-323。

所述b组分包括195克改性脂环胺、40克聚醚胺d400、120克聚磷酸铵、16克颜料贵族金、0.4克润湿分散剂efkapx4701、15克白炭黑、0.4克二甲基硅油、0.4克流平剂byk-323、0.4克抗氧剂p32。

一种阻燃环氧树脂美缝剂的制备方法，包括以下：

所述a组分的制备方法为：将430克环氧树脂e44、30克丁基缩水甘油醚、5克甲基三乙氧基硅烷和0.5克分散剂efkapx4701依次加入反应器中，开启搅拌，以10~20转/分的速度搅拌，并缓慢升温至50~60℃，再依次加入20克白炭黑、0.5克二甲基硅油和0.5克流平剂byk-323，搅拌转速调至50~60转/分，保温搅拌0.5~1小时，搅拌转速调至10~20转/分，降温至室温，体系通氮气加压脱泡后，得到a组分。

所述b组分的制备方法为：将195克改性脂环胺和40克聚醚胺d400加入反应器中，开启搅拌，以10~20转/分的速度搅拌，并缓慢升温至50~60℃，加入120克聚磷酸铵、16克颜料贵族金和0.4克润湿分散剂efkapx4701，搅拌转速调至50~60转/分，保温搅拌0.5~1小时后，加入15克白炭黑、0.4克二甲基硅油和0.4克流平剂byk-323，保温搅拌0.5~1小时，搅拌转速调至10~20转/分，降温至室温，加入0.4克抗氧剂p32，继续搅拌0.5小时，体系通氮气加压脱泡后，得到b组分。

将a组分和b组分制成后，通过灌装机分别装入等体积的a管和b管中，使用前按1：1的比例混合后，即获得阻燃环氧树脂美缝剂成品；即施工时通过助力胶枪按1：1的比例在胶嘴混合后打入沟缝中使用。

实施例6

一种阻燃环氧树脂美缝剂，包括a组分和b组分，所述a组分包括450克环氧树脂e51、30克c12-14烷基缩水甘油醚、7.5克甲基三甲氧基硅烷和0.5克分散剂efkapx4701、20克白炭黑、0.5克二甲基硅油、0.5克流平剂byk-323。

所述b组分包括225克改性脂环胺、60克聚醚胺d230、60克三苯氧三(4-硝基苯氧)环三磷腈、16克颜料贵族金、0.4克润湿分散剂efkapx4701、25克白炭黑、0.4克二甲基硅油、0.4克流平剂byk-323、0.4克抗氧剂p32。

一种阻燃环氧树脂美缝剂的制备方法，包括以下：

所述a组分制备方法同实施例1的a组分制备方法。

所述b组分的制备方法为：将225克改性脂环胺和60克聚醚胺d230加入反应器中，开启搅拌，以10~20转/分的速度搅拌，并缓慢升温至50~60℃，加入60克三苯氧三(4-硝基苯氧)环三磷腈、16克颜料贵族金和0.4克润湿分散剂efkapx4701，搅拌转速调至50~60转/分，保温搅拌0.5~1小时后，加入25克白炭黑、0.4克二甲基硅油和0.4克流平剂byk-323，保温搅拌0.5~1小时，搅拌转速调至10~20转/分，降温至室温，加入0.4克抗氧剂p32，继续搅拌0.5小时，体系通氮气加压脱泡后，得到b组分。

将a组分和b组分制成后，通过灌装机分别装入等体积的a管和b管中，使用前按1：1的比例混合后，即获得阻燃环氧树脂美缝剂成品；即施工时通过助力胶枪按1：1的比例在胶嘴混合后打入沟缝中使用。

对比例1

按照实施例1的方法制备a组分和b组分，所不同的是b组分的制备方法中不加入阻燃剂六苯氧基环三膦腈。

对比例2

按照实施例2的方法制备a组分和b组分，所不同的是b组分的制备方法中不加入阻燃剂六苯氧基环三膦腈。

阻燃性能测试

参考标准：fmvss302/zso3975

样品尺寸：127mm×12.7mm×3mm

样品制备与阻燃性测试：将实施例和对比例中的a组分和b组分按1:1的体积比进行混合，加入模具固化，固化条件：50℃，4h，固化后取出样条，按要求将样条打磨成指定规格，进行垂直燃烧测试。

垂直燃烧测试结果见下表所示：

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。需注意的是，本发明中所未详细描述的技术特征，均可以通过本领域任一现有技术实现。