一种低放射性本底防水密封胶带及其制备方法与流程

本发明涉及防水密封胶带技术领域，具体涉及一种低放射性本底防水密封胶带及其制备方法。

背景技术：

防水密封胶带因具有优异的粘结强度，对于界面形变和开裂适应性强，具有稳定的化学性能、可靠的防水性、密封性和耐低温性，追随性好，施工操作工艺简单，不含任何溶剂、安全环保等优点，而被广泛应用于建筑、汽车、工业、市政工程、军工等多个领域。

国内市场有多种牌号的防水密封胶带，常用的配合原材料包括：主体原料为异丁烯为主的聚合物，填充剂为碳酸钙、陶土、炭黑、白炭黑等，增塑剂为聚丁烯、低分子量聚异丁烯、石蜡油、凡士林、机油等，增粘剂为松香、萜烯树脂等。多种原料按生产配合混炼，经过相应的工艺流程生产出一定规格的产品。

通常，多种牌号的防水密封胶带应用广泛，价格便宜。但它缺点是满足不了一些重要、高端领域(如核电领域、国家重点实验项目)的应用要求，例如它不具有低放射性本底，与纯水的兼容性不足，有水压情况下不能长期保持密封状态，从而限制其应用范围。

技术实现要素：

本发明的一个目的是提供一种具有低放射性本底的防水密封胶带，该胶带与纯水具有良好的兼容性，在有水压的情况下能长期保持密封的性能；本发明另一个目的是提供一种具有低放射性本底防水密封胶带的制备方法。

为实现上述目的，本发明实施例提供一种低放射性本底防水密封胶带，所述防水密封胶带以重量份计包括下列组分：丁基橡胶9～11份、二烯类橡胶4.5～5.5份、中分子量聚异丁烯30～40份、低分子量聚异丁烯12～18、疏水性补强剂18～22份、疏水性填充剂7～8份、氢化类增粘树脂7～8份。

在一个优选实施方案中，所述防水密封胶带以重量份计包括下列组分：丁基橡胶10份、二烯类橡胶5份、中分子量聚异丁烯35份、低分子量聚异丁烯15份、疏水性补强剂20份、疏水性填充剂7.5份、氢化类增粘树脂7.5份。

在一个实施方案中，所述二烯类橡胶为聚异戊二烯橡胶、聚丁二烯橡胶、溶聚丁苯橡胶(ssbr)或丁二烯-异戊二烯-苯乙烯三元共聚物(sibr)。

通常，根据聚异丁烯分子量的大小分为以下系列：低分子量聚异丁烯(数均分子量＝200-10000)；中分子量聚异丁烯(数均分子量＝20000-45000)；高分子量聚异丁烯(数均分子量＝75000-600000)；超高分子量聚异丁烯(数均分子量大于760000)等。常温下，中分子量聚异丁烯一般为粘稠状液体或半固体；低分子量聚异丁烯一般为液体。

在一个实施方案中，所述疏水性补强剂为白炭黑(又称硅烷处理的二氧化硅、疏水性二氧化硅)或碳纤维。

在一个实施方案中，所述疏水性填充剂为炭黑、碳酸钙、木质素或改性陶土。

所述改性陶土例如为用硬脂酸、硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂对陶土进行改性后获得的，使其表面增加疏水性，可提高胶料的拉伸强度、定伸应力，降低生热和压缩永久变形。

在一个实施方案中，所述氢化类增粘树脂为氢化松香、氢化松香酯、氢化萜烯树脂或氢化石油树脂。

在一个实施方案中，所述氢化石油树脂为氢化c5石油树脂或氢化c9石油树脂。

本发明的另一个方面还提供了所述低放射性本底防水密封胶带的制备方法，所述方法包括混炼胶制备过程和胶带成品制备过程；其中，

所述混炼胶制备过程包括下列步骤：

(1)按重量份配比称取各组分，

(2)将氢化类增粘树脂与低分子量聚异丁烯混合，获得第一混合物，

(3)按下列顺序加料混炼：二烯类橡胶和丁基橡胶，包辊；加入中分子量聚异丁烯；加入疏水性填充剂；加入疏水性补强剂；加入所述第一混合物；捣炼捣胶，然后下料；以及

所述胶带成品制备过程包括下列步骤：

(4)热炼，出胶条，

(5)压出胶带，附离型纸，盘卷和包装，获得所述低放射性本底防水密封胶带成品。

在一个实施方案中，步骤(2)中的混合为130±5℃×40min搅拌混合。

在一个实施方案中，步骤(3)中所述疏水性补强剂和所述第一混合物均为逐步加入。

在一个实施方案中，步骤(3)中的工艺包括：辊距为1～6mm，辊温为40～60℃，辊筒速率比为1:1.27；冷却后用离型纸包装，停放8h后供后续步骤使用。

在一个实施方案中，步骤(4)中的工艺包括：辊距为9mm，辊温为常温～40℃，辊筒速率比为1:1.25。

在一个实施方案中，步骤(5)中的工艺包括：胶带均匀加入进料口，机身温度160±5℃，机头温度160±5℃。

进一步的，在步骤(5)之后还包括：

(6)贮存；所述低放射性本底防水密封胶带成品贮存在温度不大于30℃，相对湿度不大于80％的库房内，距热源不少于1m，离地面不低于0.3m；禁止日光直接照射；贮存期为自生产之日起12个月。

本发明实施例具有如下优点：

本发明所述的低放射性本底防水密封胶带与国内市场多种牌号防水密封胶带相比，具有低放射性本底、与纯水有良好的兼容性、有水压情况下长期密封的优势。其良好的综合性能力如下：

(1)具有良好的塑性：通过添加特定种类及相应份数的填充剂、增塑剂，来削弱密封胶带的“弹性变形”。

(2)良好的粘接力：通过添加特定种类及相应份数的增粘树脂、聚异丁烯，使密封胶带与接触基材形成良好的粘合剪切强度以抵抗水压，避免密封面产生移动；密封胶带与接触基材应形成良好的粘合剥离强度，使密封面产生一个“初始粘合力”，提供自密封作用的条件。

(3)低透水率：透水率主要取决于水在密封胶带中的溶解度和扩散性，溶解度主要与水和密封胶带的化学性质有关，而水分子的扩散速度则与橡胶的分子结构有关。为了密封胶带能长期连续暴露于水中，原材料遵循以下原则：

①尽量选择非极性橡胶；

②填充剂应是非亲水的；

③补强剂应使密封胶带具有高模量。

(4)低冷流性。冷流性特点是形变速率很小和时间很长。冷流源于分子间作用力小，分子链柔顺性好，且不硫化，无阻碍分子链相对位移的因素存在。冷流易带来密封介质泄露现象。通过添加特定种类及相应份数的补强剂增加内聚力和挺性，降低冷流性。

(5)低放射性本底。众所周知，放射性本底多存在天然物质中，本发明在配方设计中针对“低放射性本底”进行了原材料的选择。

(6)与高纯水有良好的兼容性。本发明所述的低放射性本底防水密封胶带的原材料中不含防老剂。另外，配方中选用的丁基橡胶、中分子量聚异丁烯、低分子聚异丁烯具有良好的相容性。配方中的原材料均不溶于高纯水。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。

本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。

图1为本发明一个实施例提供的低放射性本底防水密封胶带的制造过程流程图。

其中附图标记为：

1、原材料采购；2、原材料进厂检验；3、按工艺要求进行配料；4、胶料混炼；5、质量人员过程检验；6、混炼胶检测；7、低放射性本底密封胶带压出；8、成品检验、包装、入库。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例中提供一种低放射性本底防水密封胶带，包括下列组分：丁基橡胶10份、二烯类橡胶5份、中分子量聚异丁烯35份、低分子量聚异丁烯15份、疏水性补强剂20份、疏水性填充剂7.5份、氢化类增粘树脂7.5份。

实施例2

本实施例中提供一种低放射性本底防水密封胶带，包括下列组分：丁基橡胶9份、二烯类橡胶4.5份、中分子量聚异丁烯32份、低分子量聚异丁烯14份、疏水性补强剂18份、疏水性填充剂7份、氢化类增粘树脂7份。

实施例3

本实施例中提供一种低放射性本底防水密封胶带，包括下列组分：丁基橡胶11份、二烯类橡胶5.5份、中分子量聚异丁烯38份、低分子量聚异丁烯16份、疏水性补强剂22份、疏水性填充剂8份、氢化类增粘树脂8份。

实施例4

本实施例中提供一种低放射性本底防水密封胶带的制备方法，包括下列步骤：

⑴混炼胶制备过程

①原材料称量。设备：精度0.01克电子秤。

②氢化类增粘树脂与低分子量聚异丁烯混合。工艺：130±5℃×40min搅拌混合。设备：换气式老化试验箱。

③原材料混炼。加料顺序：二烯类橡胶1.25kg、丁基胶2.5kg，包辊→中分子量聚异丁烯8.75kg→疏水性填充剂1.875kg→逐步加入疏水性补强剂5kg→逐步加入氢化类增粘树脂和低分子量聚异丁烯的混合物5.625kg→使用“腻子刮板”捣炼捣胶→下料。工艺：辊距1～6mm，辊温为40～60℃，辊筒速率比为1:1.27。停放规定：冷却后用离型纸包装，停放8h后供后续步骤使用。使用设备：xk-450开放式炼胶机。

⑵胶带成品制备过程

①热炼。出胶条：宽60±5mm，厚9～11mm,长1～1.2m。工艺：辊距9mm，辊温常温～40℃，辊筒速率比为1:1.25。使用设备：xk-360开放式炼胶机。

②压出胶带。规格2.0～2.3mm，宽50±5mm，延长米，附离型纸，盘卷，包装。离型纸起保护作用，使用前离型纸很容易从密封带上揭去。工艺：胶条均匀加入进料口，机身温度160±5℃，机头温度160±5℃，使用设备：φ115mm挤出机。

③贮存及贮存期。低放射性本底防水密封胶带贮存在温度不大于30℃，相对湿度不大于80％的库房内，距热源不少于1m，离地面不低于0.3m。禁止日光直接照射。贮存期为自生产之日起12个月。

实施例5

如图1所示，显示了本发明一个实施例提供的简要的低放射性本底防水密封胶带的制造过程流程图。

所述制造过程流程流程依次包括：原材料采购1；原材料进厂检验2；按工艺要求进行配料3；胶料混炼4；混炼胶检测6；低放射性本底密封胶带压出7；成品检验、包装、入库8。

其中，在胶料混炼4过程中，还包括质量人员过程检验5，对胶料混炼4进行过程检验，合格后才可进入下一流程。

低放射性本底防水密封胶带性能检测

取实施例1-3中的三个胶带组分配比，按照实施例4的制备方法分别制备低放射性本底防水密封胶带成品，并按照下列项目和步骤进行性能检测，结果如下：

①与基材(不锈钢、玻璃、热收缩管)剪切强度

试样制备：取尺寸为100mm×25mm×(2～3mm)基材试片，表面用符合gb1922的12#溶剂汽油清洗并用脱脂棉立即擦干。将70mm×25mm×3mm的密封胶带粘贴在两试片间，垫上有机硅纸，在压机上压到密封胶带厚度为2±0.2mm，除去试样边缘挤出物，试片间错位应不超过0.2mm。用精度0.5mm的钢板尺测量试样粘合面长度。试样在标准试验条件下放置不小于8h。

使用设备：tcs-20000hc2高低温拉力试验机。

检验方法：试样分别在拉力试验机上以50mm/min的拉伸速度进行试验。记录其破坏时的最大负荷p，按下式计算试样的剪切强度:τb＝p/bl(τb为剪切强度，mpa；p为试样破坏负荷，n；l为试样粘合面长度，mm；b为试样粘合面宽度，mm)，取每个组分至少三个试样试验结果的算术平均值。

检测结果为35～55kpa。

②与基材(玻璃、不锈钢、热收缩管)180度剥离强度

使用设备：tcs-20000hc2高低温拉力试验机。

试样制备：试样制备：取尺寸为100mm×25mm×(2～3mm)基材试片，表面用符合gb1922的12#溶剂汽油清洗并用脱脂棉立即擦干，再取尺寸为200mm×25mm棉帆布。将70mm×25mm×3mm的密封胶带粘贴在试片与棉帆布间，垫上有机硅纸，在压机上压到密封胶带厚度为2±0.2mm，除去试样边缘挤出物，试片间错位应不大于0.2mm。用精度0.5mm的钢板尺测量试样粘合面长度。试样在标准试验条件下放置不小于8h。

检验方法：同“①”。

检测结果为0.4～0.55kn/m。

③耐水后剪切强度

试样制备：同“①”；

使用设备：tcs-20000hc2高低温拉力试验机；

检验条件：经标准温度条件下浸泡96h后，测剪切强度；

检验方法：同“①”

检测结果35～50kpa。

④耐低温性(0℃)

试样制备：试样厚度为2mm；

使用设备：yt010低温试验箱；

检验条件：0℃×2h；

检验方法：试样在低温箱中经历0℃×2h后，取出试样，立即在直径10mm的圆棒上弯曲180度。

检测结果试样无龟裂。

⑤放射性本底检测

试样制备：样品约145克，放入3d打印盒中(φ80×32mm)。

检测结果：u238为1.1±0.1bq/kg；th232为2.6±0.1bq/kg；k40为9.0±0.1bq/kg。

⑥耐压检测

试样制作：将低放射性本底防水密封胶带粘贴于模型(玻璃球烧杯、不锈钢杯、尼龙夹具组成)缝隙处，套热收缩管，停放8h后可进行实验。

使用设备：高低温加压箱

检验方法：常温、水压0.8～0.9mpa，72小时为一个观察窗，持续耐压；冷热冲击为-5～60℃，每个温度点持续时间3小时。总加压持续时间432h，加压6次；累计冷热冲击5次(每次6个小时)。

检测结果试样不漏水。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。