[0001]
本发明涉及聚氨酯粘接技术领域，具体涉及一种高初粘力聚氨酯复合胶及其制备方法和应用。
背景技术：
[0002]
近些年来，随着环保意识的增强，对无溶剂型聚氨酯复合胶的呼声越来越大。虽然无溶剂型聚氨酯复合胶具有环保，上胶量小的优点，但其在应用过程中，又存在着许多致命问题。如粘度偏高，施胶温度较高，且初粘力很低，容易在涂布过程中产生大量白点，导致不良率提升。且无溶剂复合胶的使用，需要专门的复合设备，复合胶水和复合结构的差异，需改造或添置新的设备，是大部分国内企业无法承受的。
[0003]
目前国内还是以溶剂型聚氨酯复合胶为主，如何提高其固含量并保持较低粘度，成为近些年来该行业从业人员的研究重点。除此以外，目前国内外聚氨酯复合胶，大多以芳香族聚酯多元醇为主体树脂，制备聚氨酯复合胶，此类复合胶因主体树脂中含有大量的苯环结构，能赋予胶水极强的耐热性和粘结强度。如专利号为cn102732205的专利文件中，利用苯酐多元醇，醇类扩链剂及tdi制备溶剂型耐高温复合胶，苯酐聚酯多元醇虽能赋予胶水足够的耐高温性，但此类胶水初粘力较低，在某些金属的粘结上，因无法实现良好的浸润效果，从而使粘结强度大打折扣。毕竟，要形成良好的粘结力，浸润是先决条件，其次才是依靠其强大的内聚力将被粘物给粘牢。
[0004]
专利号为cn106833487的专利文件中利用脂肪族多元醇，脂肪族多元酸和芳香族多元酸，先合成芳香族多元醇，再与异氰酸酯，溶剂，抗氧剂等制备出高初粘力的聚氨酯复合胶。但其也只能满足钢球能粘上斜槽末端而已，无实际数据。此外，该胶水固含量为65-70%时，粘度竟高达12-16万cps（25℃）。在复合领域，一般上胶量仅需要3-5g/
㎡
，需大量的溶剂稀释才能使用。
技术实现要素：
[0005]
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高初粘力聚氨酯复合胶，该聚氨酯复合胶具有较高的初粘力，耐高温性和耐水煮性能，高固含，低粘度等特点。
[0006]
本发明的目的在于提供一种高初粘力聚氨酯复合胶的制备方法，该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低。
[0007]
本发明的目的在于提供一种高初粘力聚氨酯复合胶的应用，聚氨酯复合胶搭配多异氰酸酯固化剂使用，大大提升聚氨酯复合胶的初粘力，使其使用范围更加广泛。
[0008]
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高初粘力聚氨酯复合胶，包括如下重量份的原料：己二酸类聚酯多元醇
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30-50份苯酐聚酯多元醇
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50-70份
醇类扩链剂
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0.9-2.25份异氰酸酯
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15-20份催化剂
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0.02-0.04份环氧树脂
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11-13份溶剂
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54-58份；所述环氧树脂为环氧树脂e-44或环氧树脂e-51中的一种。
[0009]
本发明中聚氨酯复合胶具有较高的初粘力，耐高温性和耐水煮性能，高固含，低粘度等特点。与传统聚氨酯复合胶相比，在其配方组成中引入己二酸类聚酯多元醇，可降低复合胶的原料成本，利用己二酸类聚酯多元醇与苯酐聚酯多元醇搭配，大大提升复合胶的初粘力，使其使用范围更加广泛，另外通过-nco欠量法制备溶剂型oh封端的聚氨酯复合胶，通过异氰酸酯进行扩链，达到一定的分子量，使得制备的聚氨酯复合胶具有较高的初粘力，复合制品具有较高的强度，最后在使用时再通过多异氰酸酯固化剂进行进一步增加树脂的分子量，给予胶水以极好的抗拉强度和柔韧性。
[0010]
优选的，每份所述苯酐聚酯多元醇为聚对苯二甲酸二甘醇二元醇、聚对苯二甲酸新戊二醇二元醇和聚对苯二甲酸己二醇二元醇中的至少一种；更优选的，每份所述苯酐聚酯多元醇是由聚对苯二甲酸二甘醇二元醇、聚对苯二甲酸新戊二醇二元醇和聚对苯二甲酸己二醇二元醇按照重量份为0.8-1.2:0.4-0.8:0.6-1.0组成的混合物。
[0011]
本发明中苯酐聚酯多元醇分子中引入了刚性较强的苯环，应用于聚氨酯复合胶中，能够大大增强聚氨酯复合胶的韧性，改善聚氨酯复合胶的机械性能和质地细腻程度，同时利用己二酸类聚酯多元醇与苯酐聚酯多元醇搭配，大大提升复合胶的初粘力，使其使用范围更加广泛。
[0012]
优选的，每份所述己二酸类聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇二元醇、聚己二酸乙二醇丁二醇二元醇、聚己二酸丁二醇二元醇和聚己二酸己二醇二元醇中的至少一种；更优选的，每份所述己二酸类聚酯多元醇是由聚己二酸乙二醇二元醇、聚己二酸乙二醇丁二醇二元醇、聚己二酸丁二醇二元醇和聚己二酸己二醇二元醇按照重量份为0.8-1.2:0.4-0.8:0.6-1.0:0.1-0.5组成的混合物。
[0013]
本发明中通过引入己二酸类聚酯多元醇，协同上述四种几具体己二酸类聚酯多元醇的综合性能，可降低复合胶的原料成本，利用己二酸类聚酯多元醇与苯酐聚酯多元醇搭配，大大提升复合胶的初粘力，使其使用范围更加广泛。
[0014]
优选的，每份所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
[0015]
本发明中考虑到大多数复合膜在应用过程中，都有耐高温高湿性能要求，在聚氨酯领域通常在反应过程中，会加入碳化二亚胺以改善其耐水性能，固所述异氰酸酯优选为碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯。
[0016]
优选的，每份所述扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇和一缩二乙二醇中的至少一种；更优选的，每份所述扩链剂是由乙二醇、1,6-己二醇和新戊二醇按照重量份为0.8-1.2:0.6-1.0:0.1-0.5组成的混合物。每份所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
[0017]
本发明中的己二酸类聚酯多元醇、异氰酸酯和苯酐聚酯多元醇合成一定分子结构
的聚酯多元醇在催化剂以及扩链剂的作用下形成达到一定的分子量聚氨酯复合胶，使其有较高的初粘力，耐高温性和耐水煮性能，高固含，低粘度等特点。
[0018]
优选的，每份所述溶剂为二甲基甲酰胺、甲苯、丁酮和乙酸乙酯中的至少一种；更优选的，每份所述溶剂是由二甲基甲酰胺、丁酮和乙酸乙酯按照重量份为0.6-1.0:0.8-1.2:0.1-0.5组成的混合物。
[0019]
本发明中通过采用上述溶剂，提升了各原料之间的分散作用，进而有利于各原料之间的充分反应。
[0020]
本发明还提供了一种高初粘力聚氨酯复合胶的制备方法，通过如下步骤制得：1）按照重量份，将苯酐聚酯多元醇、己二酸类聚酯多元醇、醇类扩链剂和催化剂加入16-18份溶剂中混合，并加热至50-60℃搅拌10-20min，得到混合物a，备用；2）按照重量份，将12-16份异氰酸酯加入步骤1）中得到的混合物a中，并缓慢升温至70-80℃，反应1-1.5h，然后再将剩下的3-4份异氰酸酯加入，继续反应1-1.5h，取样测试nco，待无nco残留，再将环氧树脂和剩余38-40份溶剂加入，混合均匀，降温收料即可。
[0021]
本发明中的高初粘力聚氨酯复合胶通过上述方法制得，利用上述方法制得的高初粘力聚氨酯复合胶的固含量为70
±
2%，粘度为5000-10000cps/25℃，以及较高的初粘力，耐高温性和耐水煮性能。而在制备过程中需要严格控制步骤2）中的反应温度为70-80℃，因上述异氰酸酯与混合物a反应速率极慢，为提高反应速率，其反应温度需适当提高，但温度又不能过高，以防聚氨酯复合胶粘度过高，影响最终成品的内聚强度。
[0022]
本发明还提供了一种高初粘力聚氨酯复合胶的应用，使用上述的高初粘力聚氨酯复合胶时，先取上述胶水100份，加入10-15份多异氰酸酯固化剂，再用乙酸乙酯稀释成浓度为30-40%的溶液作为复合薄膜用胶黏剂即可涂布使用；优选的，每份所述多异氰酸酯为每份所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯-三羟甲基丙烷加成物、hdi三聚体和ipdi三聚体中的至少一种；更优选的，所述多异氰酸酯为科思创的l-75固化剂（75%固含量的tdi-tmp，溶剂为乙酸乙酯）。
[0023]
本发明中的高初粘力聚氨酯复合胶时需先与多异氰酸酯固化剂按比例配合使用效果最佳，因考虑到复合基材通常需要耐高温和耐水煮性能，上述多异氰酸酯固化剂中，甲苯二异氰酸酯-三羟甲基丙烷加成物为含有大量的苯环结构，在固化的时候，能进一步增强其内聚强度，大大提升聚氨酯复合胶的初粘力，使其使用范围更加广泛。
[0024]
本发明的有益效果在于：本发明的聚氨酯复合胶具有较高的初粘力，耐高温性和耐水煮性能，高固含，低粘度等特点，与传统聚氨酯复合胶相比，在其配方组成中引入己二酸类聚酯多元醇，可降低复合胶的原料成本，利用己二酸类聚酯多元醇与苯酐聚酯多元醇搭配，大大提升复合胶的初粘力，使其使用范围更加广泛，另外通过-nco欠量法制备溶剂型oh封端的聚氨酯复合胶，通过异氰酸酯进行扩链，达到一定的分子量，使得制备的聚氨酯复合胶具有较高的初粘力，复合制品具有较高的强度，最后在使用时时再通过多异氰酸酯固化剂进行进一步增加树脂的分子量，给予胶水以极好的抗拉强度和柔韧性。
[0025]
本发明中高初粘力聚氨酯复合胶的制备方法，该制备方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低。
[0026]
本发明中的高初粘力聚氨酯复合胶在应用时搭配多异氰酸酯固化剂使用，大大提升聚氨酯复合胶的初粘力，使其使用范围更加广泛。
具体实施方式
[0027]
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
[0028]
实施例1一种高初粘力聚氨酯复合胶，包括如下重量份的原料：己二酸类聚酯多元醇
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30份苯酐聚酯多元醇
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50份醇类扩链剂
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0.9份异氰酸酯
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15份催化剂
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0.02份环氧树脂
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11份溶剂
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54份；所述环氧树脂为环氧树脂e-44。
[0029]
每份所述苯酐聚酯多元醇是由聚对苯二甲酸二甘醇二元醇、聚对苯二甲酸新戊二醇二元醇和聚对苯二甲酸己二醇二元醇按照重量份为0.8:0.4:0.6组成的混合物。
[0030]
每份所述己二酸类聚酯多元醇是由聚己二酸乙二醇二元醇、聚己二酸乙二醇丁二醇二元醇、聚己二酸丁二醇二元醇和聚己二酸己二醇二元醇按照重量份为0.8:0.4:0.6:0.1组成的混合物。
[0031]
每份所述异氰酸酯为碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯。
[0032]
每份所述扩链剂是由乙二醇、1,6-己二醇和新戊二醇按照重量份为0.8:0.6:0.1组成的混合物。
[0033]
每份所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
[0034]
每份所述溶剂是由二甲基甲酰胺、丁酮和乙酸乙酯按照重量份为0.6:0.8:0.1组成的混合物。
[0035]
所述高初粘力聚氨酯复合胶的制备方法，通过如下步骤制得：1）按照重量份，将苯酐聚酯多元醇、己二酸类聚酯多元醇、醇类扩链剂和催化剂加入16份溶剂中混合，并加热至50℃搅拌10min，得到混合物a，备用；2）按照重量份，将12份异氰酸酯加入步骤1）中得到的混合物a中，并缓慢升温至70℃，反应1h，然后再将剩下的3份异氰酸酯加入，继续反应1h，取样测试nco，待无nco残留，再将环氧树脂和剩余38份溶剂加入，混合均匀，降温收料即可。
[0036]
一种高初粘力聚氨酯复合胶的应用，使用上述的高初粘力聚氨酯复合胶时，先取上述胶水100份，加入10份多异氰酸酯固化剂，再用乙酸乙酯稀释成浓度为30%的溶液作为复合薄膜用胶黏剂即可涂布使用；所述多异氰酸酯为科思创的l-75固化剂。
[0037]
实施例2一种高初粘力聚氨酯复合胶，包括如下重量份的原料：己二酸类聚酯多元醇
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35份苯酐聚酯多元醇
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55份醇类扩链剂
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1.3份异氰酸酯
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17份
催化剂
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0.025份环氧树脂
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11.5份溶剂
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55份；所述环氧树脂为环氧树脂e-51。
[0038]
每份所述苯酐聚酯多元醇为聚对苯二甲酸二甘醇二元醇。
[0039]
每份所述己二酸类聚酯多元醇为聚己二酸乙二醇二元醇。
[0040]
每份所述异氰酸酯为碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯。
[0041]
每份所述扩链剂为乙二醇。
[0042]
每份所述催化剂为辛酸亚锡。
[0043]
每份所述溶剂为二甲基甲酰胺。
[0044]
所述高初粘力聚氨酯复合胶的制备方法，通过如下步骤制得：1）按照重量份，将苯酐聚酯多元醇、己二酸类聚酯多元醇、醇类扩链剂和催化剂加入16.5份溶剂中混合，并加热至53℃搅拌13min，得到混合物a，备用；2）按照重量份，将13份异氰酸酯加入步骤1）中得到的混合物a中，并缓慢升温至73℃，反应1.2h，然后再将剩下的3.3份异氰酸酯加入，继续反应1.2h，取样测试nco，待无nco残留，再将环氧树脂和剩余38.5份溶剂加入，混合均匀，降温收料即可。
[0045]
一种高初粘力聚氨酯复合胶的应用，使用上述的高初粘力聚氨酯复合胶时，先取上述胶水100份，加入11份多异氰酸酯固化剂，再用乙酸乙酯稀释成浓度为33%的溶液作为复合薄膜用胶黏剂即可涂布使用；所述多异氰酸酯为科思创的l-75固化剂。
[0046]
实施例3一种高初粘力聚氨酯复合胶，包括如下重量份的原料：己二酸类聚酯多元醇
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40份苯酐聚酯多元醇
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60份醇类扩链剂
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1.5份异氰酸酯
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18份催化剂
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0.03份环氧树脂
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12份溶剂
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56份；所述环氧树脂为环氧树脂e-44。
[0047]
每份所述苯酐聚酯多元醇是由聚对苯二甲酸二甘醇二元醇、聚对苯二甲酸新戊二醇二元醇和聚对苯二甲酸己二醇二元醇按照重量份为1.0:0.6:0.8组成的混合物。
[0048]
每份所述己二酸类聚酯多元醇是由聚己二酸乙二醇二元醇、聚己二酸乙二醇丁二醇二元醇、聚己二酸丁二醇二元醇和聚己二酸己二醇二元醇按照重量份为1.0:0.6:0.8:0.3组成的混合物。
[0049]
每份所述异氰酸酯为碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯。
[0050]
每份所述扩链剂是由乙二醇、1,6-己二醇和新戊二醇按照重量份为1.0:0.8:0.3组成的混合物。
[0051]
每份所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
[0052]
每份所述溶剂是由二甲基甲酰胺、丁酮和乙酸乙酯按照重量份为0.8:1.0:0.3组
成的混合物。
[0053]
所述高初粘力聚氨酯复合胶的制备方法，通过如下步骤制得：1）按照重量份，将苯酐聚酯多元醇、己二酸类聚酯多元醇、醇类扩链剂和催化剂加入17份溶剂中混合，并加热至55℃搅拌15min，得到混合物a，备用；2）按照重量份，将14份异氰酸酯加入步骤1）中得到的混合物a中，并缓慢升温至75℃，反应1.3h，然后再将剩下的3.5份异氰酸酯加入，继续反应1.3h，取样测试nco，待无nco残留，再将环氧树脂和剩余39份溶剂加入，混合均匀，降温收料即可。
[0054]
一种高初粘力聚氨酯复合胶的应用，使用上述的高初粘力聚氨酯复合胶时，先取上述胶水100份，加入12份多异氰酸酯固化剂，再用乙酸乙酯稀释成浓度为35%的溶液作为复合薄膜用胶黏剂即可涂布使用；所述多异氰酸酯为科思创的l-75固化剂。
[0055]
实施例4一种高初粘力聚氨酯复合胶，包括如下重量份的原料：己二酸类聚酯多元醇
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45份苯酐聚酯多元醇
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65份醇类扩链剂
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1.8份异氰酸酯
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19份催化剂
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0.035份环氧树脂
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12.5份溶剂
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57份；所述环氧树脂为环氧树脂e-44。
[0056]
每份所述苯酐聚酯多元醇是由聚对苯二甲酸二甘醇二元醇、聚对苯二甲酸新戊二醇二元醇和聚对苯二甲酸己二醇二元醇按照重量份为1.1:0.7:0.9组成的混合物。
[0057]
每份所述己二酸类聚酯多元醇是由聚己二酸乙二醇二元醇、聚己二酸乙二醇丁二醇二元醇、聚己二酸丁二醇二元醇和聚己二酸己二醇二元醇按照重量份为1.1:0.7:0.9:0.4组成的混合物。
[0058]
每份所述异氰酸酯为碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯。
[0059]
每份所述扩链剂是由乙二醇、1,6-己二醇和新戊二醇按照重量份为1.1:0.9:0.4组成的混合物。
[0060]
每份所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
[0061]
每份所述溶剂是由二甲基甲酰胺、丁酮和乙酸乙酯按照重量份为0.9:1.1:0.4组成的混合物。
[0062]
所述高初粘力聚氨酯复合胶的制备方法，通过如下步骤制得：1）按照重量份，将苯酐聚酯多元醇、己二酸类聚酯多元醇、醇类扩链剂和催化剂加入17.5份溶剂中混合，并加热至58℃搅拌18min，得到混合物a，备用；2）按照重量份，将15份异氰酸酯加入步骤1）中得到的混合物a中，并缓慢升温至78℃，反应1.4h，然后再将剩下的3.8份异氰酸酯加入，继续反应1.4h，取样测试nco，待无nco残留，再将环氧树脂和剩余39.5份溶剂加入，混合均匀，降温收料即可。
[0063]
一种高初粘力聚氨酯复合胶的应用，使用上述的高初粘力聚氨酯复合胶时，先取上述胶水100份，加入13份多异氰酸酯固化剂，再用乙酸乙酯稀释成浓度为38%的溶液作为
复合薄膜用胶黏剂即可涂布使用；所述多异氰酸酯为科思创的l-75固化剂。
[0064]
实施例5一种高初粘力聚氨酯复合胶，包括如下重量份的原料：己二酸类聚酯多元醇
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50份苯酐聚酯多元醇
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70份醇类扩链剂
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2.25份异氰酸酯
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20份催化剂
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0.04份环氧树脂
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13份溶剂
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58份；所述环氧树脂为环氧树脂e-44。
[0065]
每份所述苯酐聚酯多元醇是由聚对苯二甲酸二甘醇二元醇、聚对苯二甲酸新戊二醇二元醇和聚对苯二甲酸己二醇二元醇按照重量份为1.2:0.8:1.0组成的混合物。
[0066]
每份所述己二酸类聚酯多元醇是由聚己二酸乙二醇二元醇、聚己二酸乙二醇丁二醇二元醇、聚己二酸丁二醇二元醇和聚己二酸己二醇二元醇按照重量份为1.2:0.8:1.0:0.5组成的混合物。
[0067]
每份所述异氰酸酯为碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯。
[0068]
每份所述扩链剂是由乙二醇、1,6-己二醇和新戊二醇按照重量份为1.2:1.0:0.5组成的混合物。
[0069]
每份所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
[0070]
每份所述溶剂是由二甲基甲酰胺、丁酮和乙酸乙酯按照重量份为1.0:1.2:0.5组成的混合物。
[0071]
所述高初粘力聚氨酯复合胶的制备方法，通过如下步骤制得：1）按照重量份，将苯酐聚酯多元醇、己二酸类聚酯多元醇、醇类扩链剂和催化剂加入18份溶剂中混合，并加热至60℃搅拌20min，得到混合物a，备用；2）按照重量份，将16份异氰酸酯加入步骤1）中得到的混合物a中，并缓慢升温至80℃，反应1.5h，然后再将剩下的3-4份异氰酸酯加入，继续反应1.5h，取样测试nco，待无nco残留，再将环氧树脂和剩余40份溶剂加入，混合均匀，降温收料即可。
[0072]
一种高初粘力聚氨酯复合胶的应用，使用上述的高初粘力聚氨酯复合胶时，先取上述胶水100份，加入15份多异氰酸酯固化剂，再用乙酸乙酯稀释成浓度为40%的溶液作为复合薄膜用胶黏剂即可涂布使用；所述多异氰酸酯为科思创的l-75固化剂。
[0073]
对实施例1、3和5制得的高初粘力聚氨酯复合胶以及市面上广东新辉化学有限量产xh-70wt应用上述使用方法涂敷成膜，具体为用线棒将复合薄膜用胶黏剂均匀涂布于60um的cpp上，涂布量控制在2-4g/
㎡
，放进100-120℃的烤箱，烘烤1-2min，放置60℃烘箱固化12-24h得到涂布好的式样，裁制成标准样，依据下述测试标准，测试其性能，测试结果如表1所示：
①
初粘力测试：依据gb4852-84，样品尺寸为110mm*20mm，倾斜角度为30
°
，记录能粘住最大号球数，为其初粘力。
[0074]
②
常温t型剥离力：依据gb2791-1995，样品尺寸为300mm*15mm，拉伸速率为300mm/
min，单位为n/15mm。
[0075]
③
水煮t型剥离力：将复合好的样条，放置120℃的水煮锅中，水煮40min后，待其恢复室温，参照常温t型剥离力测试方法进行测试。
[0076]
表1
检测项目初粘力测试（#球）常温t型剥离力（n/15mm）水煮t型剥离力（n/15mm）剥离力保持率（%）xh-70wt＜2号7.897.5896.07实施例138.128.0699.26实施例3510.5410.3798.39实施例548.588.3797.55
由上述内容可知，本发明的高初粘力聚氨酯复合胶具有优异的初粘力、常温t型剥离力、水煮t型剥离力和剥离力保持率，以及用寿命长，使得涂布成膜后的薄膜更具有使用价值的优点。
[0077]
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。