一种制备溶剂紫38的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种溶剂紫38的制备方法，属于化工染化料的制造技术领域。
【背景技术】
[0002] 溶剂紫38,别名溶剂紫3B，化学名为1，4-二（4-甲基-2、6-二溴苯）氨基蒽醌， 是一种性能优良的溶剂染料，主要适用于ABS、PC、HIPS、PMMS等多种树脂的着色。
[0003] 其分子式为C28H18Br4N 2O2，分子量734. 07。溶剂紫38的结构式为：
[0004]
【主权项】
1. 一种制备溶剂紫38的方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤1、一次溴化工艺：将溶剂绿3、液溴、四氯化碳投入反应器中，搅拌，升温反应，反 应完成后滴加甲醇尚析，过滤、洗绦、干燥得1，4-二（4-甲基-2-溴苯）氨基蒽醌； 步骤2、二次溴化工艺：将1，4-二（4-甲基-2-溴苯）氨基蒽醌、DMSO、AIBN投入反应 器中，搅拌，升温，缓慢加入NBS反应，反应结束后降温，滴加水离析，过滤、洗涤、干燥得目 标产物溶剂紫38。
2. 如权利要求1所述的制备溶剂紫38的方法，其特征在于，步骤1中所述的溶剂绿3 与四氯化碳的质量比为1 : (3. 75?5)，溶剂绿3与液溴的质量比为1: (0. 797?0. 825)，溶 剂绿3与甲醇的质量比为1 : (10?15)，反应温度为5?10°C，反应时间为2?3°C。
3. 如权利要求1所述的制备溶剂紫38的方法，其特征在于，步骤2中所述1，4-二 (4-甲基-2-溴苯）氨基蒽醌与DMSO的质量比为1 : (3?6)，1，4-二（4-甲基-2-溴苯） 氨基蒽醌与NBS的质量比为1 : (0. 325?0. 34)，1，4-二（4-甲基-2-溴苯）氨基蒽醌与 AIBN的质量比为1 :(0. 05?0. 125)，反应温度为58?65°C，反应时间为1. 5?3h。
【专利摘要】本发明公开了一种制备溶剂紫38的方法。以溶剂绿3为原料，经两步溴化单元反应得到目标产物，其具体途径是以溶剂绿3为原料，用四氯化碳作溶剂，在液溴作用下进行反应，溴化生成1,4-二（4-甲基-2-溴苯）氨基蒽醌；所得1,4-二（4-甲基-2-溴苯）氨基蒽醌用DMSO做溶剂，在引发剂AIBN和溴化试剂NBS作用下进行溴化反应，生成1,4-二（4-甲基-2、6-二溴苯）氨基蒽醌，最后滴加水离析，过滤，得目标产物。本发明采用两步溴化法，提高了溴化反应的选择性，减少了多溴物的生成，提高了产品纯度；采用溴化法合成溶剂紫38替代缩合法，提高了产品收率，工艺简单易行，反应条件温和，便于操作。
【IPC分类】C09B1-20, C09B1-32
【公开号】CN104530745
【申请号】CN201410796761
【发明人】徐松, 刘学峰, 郭维成, 汪港
【申请人】江苏道博化工有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月19日