>[0031] (2)向步骤⑴所得混合物中加入H202,H202的用量与步骤⑴所用的乙醇的质 量比为1 :100,然后将所得混合物在30°C下以400r/min的搅拌速度反应4h，然后冷却至 20°C；
[0032] (3)将步骤（2)所得混合物以6000r/min的速度离心，然后将所得固体依次进行蒸 馏水洗涤、抽滤和真空干燥，得到油基钻井液用润湿剂产品。
[0033] 实施例3
[0034] (1)常温下将卵磷脂（其中主要成分及含量包括：卵磷脂约39. 6重量％、脑磷脂 约18. 5重量％、肌醇磷脂约13. 4重量％、磷酯酰丝氨酸约13. 2重量％、磷脂酸约3. 2重 量％，其他磷脂约11. 8重量％)、N，N'_亚甲基双丙烯酰胺和丙醇按质量比1:2. 5:80混合， 并以3500r/min的速度搅拌15min ;
[0035] (2)向步骤⑴所得混合物中加入H202, H202的用量与步骤⑴所用的乙醇的质 量比为3 :100,然后将所得混合物在50°C下以200r/min的搅拌速度反应2h，然后冷却至 17°C ；
[0036] (3)将步骤（2)所得混合物以4000r/min的速度离心，然后将所得固体依次进行蒸 馏水洗涤、抽滤和真空干燥，得到油基钻井液用润湿剂产品。
[0037] 实施例4
[0038] (1)常温下将卵磷脂（其中主要成分及含量包括：卵磷脂约28. 9重量％、脑磷脂 约22. 4重量％、肌醇磷脂约19. 3重量％、磷酯酰丝氨酸约18. 6重量％、磷脂酸约4. 1重 量％，其他磷脂约6. 7重量％)、N-羟基甲基丙烯酰胺和乙醇按质量比1:3. 0:90混合，并以 2500r/min的速度搅拌40min ;
[0039] (2)向步骤⑴所得混合物中加入H202, H202的用量与步骤⑴所用的乙醇的质 量比为2 :50,然后将所得混合物在40°C下以450r/min的搅拌速度反应1. 5h，然后冷却至 25 °C ；
[0040] (3)将步骤（2)所得混合物以7000r/min的速度离心，然后将所得固体依次进行蒸 馏水洗涤、抽滤和真空干燥，得到油基钻井液用润湿剂产品。
[0041] 对比例1
[0042] 按照专利CN102816556A的实施例1公开的方法实施，制备得到油基钻井液用润湿 剂产品。
[0043] 对比例2
[0044] 直接使用实施例1中的卵磷脂原料作为油基钻井液用润湿剂而不对其进行改性。
[0045] 性能评价
[0046] 将上述实施例和对比例所得的油基钻井液增粘剂产品按照以下评价方法进行性 能评价：
[0047] 1、外观
[0048] 在自然光条件下肉眼观察各产品外观，结果见表1所示。
[0049] 2、密度
[0050] 根据GB/T 16783. 2-2012使用钻井液密度计测定各产品的密度，结果见表1所示。
[0051]3、重晶石沉降法测润湿性
[0052] 取7份5#白油（佛山市兆荣科润滑油有限公司，工业级），其中一份作为空白对 照，另外六份分别搅拌加入1重量％ (以白油重量为基准）的实施例1-4和对比例1-2的 油基钻井液用润湿剂产品，搅拌均匀后分别向7支容积15mL精度0. lmL的具塞试管中倒入 10mL，然后向每个试管中加入2. 00g预先烘干的重晶石粉末（灵寿县华伟矿产品加工厂）。 以同样的方式摇动7根试管使重晶石粉末在溶液中充分润湿分散。静置试管，观察到其中 的部分重晶石粉末随着时间变化逐渐下沉，形成较为明显的重晶石带，该重晶石带的体积 逐渐减小（高度逐渐降低），重晶石带中的重晶石的浓度逐渐增大，直到沉降体积（高度） 基本不变。重晶石带的体积（mL)随时间的变化结果见表2所示。
[0053] 4、电稳定性
[0054] 取适量的足够的柴油（茂名市广兴润滑油有限公司，0#柴油），在搅拌的条件 下，分别向其中加入以柴油的重量为基准的2重量％的有机土（信阳市平桥区秀山膨润 土厂，有机膨润土粉）、2重量％的主乳化剂（山东得顺源石油科技有限公司，油基钻井液 主乳化剂〇ME-l)、l重量％的辅乳化剂（天津中海油服化学有限公司，油基钻井液辅乳化 剂M0C0AT)、0. 5重量％的提切剂（无极县天兴润滑剂加工厂，油基钻井液的提切剂TQ)、 2重量％的降滤失剂（天津市东起科技有限公司，油基钻井液用DQJLS)和75mL的浓度为 0. 25g/mL的CaCl2，搅拌均匀后制得基浆。取19份基衆，每份400mL，然后以其中一份为空 白对照，其他18份分为6组每组3份，向这6组中分别搅拌加入实施例1-4和对比例1-2 的油基钻井液用润湿剂产品（以柴油重量为基准，每组的3份中分别加入润湿剂的重量比 为〇. 5重量％、1. 0重量％和5. 0重量％ )，搅拌均匀后将每份混合物用重晶石（灵寿县华 伟矿产品加工厂）加重至1. 8g/cm3。
[0055] 按GB/T16783. 2- 2012中10的规定测定电稳定性，结果见表3的"老化前"一栏 所示。
[0056] 5、对钻井液性能影响
[0057] 另取7份上述所得基浆，以其中一份为空白对照，其他六份分别加入1重量％ (以 基浆重量为基准）的实施例1-4和对比例1-2的油基钻井液用润湿剂产品，然后用搅拌机 在3000r/min条件下高速搅拌20min。
[0058] 按GB/T 16783. 2-2012的规定测定流变性能和API滤失量，其中流变性能包括表 观粘度（AV)、塑性粘度（PV)、动切力（YP)及10s、10min的静切力（G10"/10'），结果见表4 的"老化前"一栏所示。
[0059] 6、抗温性能
[0060] 重复上述电稳定性和对钻井液性能影响的测试，所不同的是，在检测数据之前，先 将待测物质在不同温度的高温下分别老化16h，结果分别见表3-表4的"老化后" 一栏所 不〇
[0061] 表 1
【主权项】
1. 一种油基钻井液用润湿剂的制备方法，该方法包括以下步骤： (1) 将卵磷脂、不饱和酰胺和C1-C4的有机醇混合； (2) 将步骤（1)所得混合物与H2O2混合，然后升温至30-50°C进行反应。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（1)中，所述卵磷脂、不饱和酰胺和C1-C4 的有机醇的用量的质量比为I:1_3 :40-100。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述卵磷脂为大豆卵磷脂。
4. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤（1)中，所述不饱和酰胺选自丙烯酰 胺、甲基丙烯酰胺、N，N' -亚甲基双丙烯酰胺和N-羟基甲基丙烯酰胺中的一种或多种； 优选地，所述C1-C4的有机醇为乙醇。
5. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤（1)中，所述混合在搅拌下进行，搅拌 的速度为2500-3500r/min，搅拌时间为15-40min。
6. 根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（2)中，相对于步骤（1)中C1-C4的有机 醇的用量，所述H2O2的用量为1-3重量％。
7. 根据权利要求1或6所述的方法，其中，在步骤（2)中，所述反应在搅拌下进行，搅拌 的速度为200-400r/min，搅拌时间为2-4小时。
8. 根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述制备方法还包括：将步骤（2) 所得混合物冷却，然后进行离心，并将离心所得固体产物依次进行洗涤、过滤和干燥。
9. 根据权利要求8所述的方法，其中，所述离心的速度为4000-6000r/min。
10. 权利要求1-9中任意一项所述的方法制备得到的油基钻井液用润湿剂。
【专利摘要】本发明涉及钻井液领域，公开了一种油基钻井液用润湿剂及其制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将卵磷脂、不饱和酰胺和C1-C4的有机醇混合；(2)将步骤(1)所得混合物与H2O2混合，然后升温至30-50℃进行反应。本发明的油基钻井液用润湿剂兼具良好的润湿性能、抗高温性能和电稳定性。
【IPC分类】C09K8-36, C09K8-32, C09K8-34
【公开号】CN104789196
【申请号】CN201510158066
【发明人】蒋官澄, 伍贤柱, 马克迪, 覃勇, 马光长, 黄贤斌, 王玺, 张坤, 万伟
【申请人】中国石油大学(北京), 中国石油集团川庆钻探工程有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月3日