高浓度中性墨水色浆及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种中性墨水色浆的制备，尤其涉及一种色浆浓度不低于40wt. %的 高浓度中性墨水色浆及其制备方法，属于墨水调配领域。
【背景技术】
[0002] 中性墨水色浆是高度分散的颜料分散体系，是将颜料与表面活性剂，水等介质经 研磨处理，使颜料粒子在剪切力的作用下均匀稳定地分散在水性体系中。用于中性墨水的 颜料色浆，其组成为：颜料、表面活性剂、助剂、去离子水等。其中，颜料与表面活性剂的筛选 对于色浆的制备和最终产品性能具有决定性作用。
[0003] 现有中性墨水生产工艺，一般分为两步即色浆制备和墨水调配，粒径大小合适，性 能稳定的色浆是制备中性墨水的关键所在，又因以色素炭黑为颜料制备的中性墨水具有耐 水、耐晒、色泽鲜艳等优点，因此市场上大多以炭黑为原料生产中性墨水色浆。但是，色素炭 黑由于其结构具有原生粒径小、比表面积大、颗粒之间有着极强的作用力，在水中不能自行 分散，且研磨过程极易产生凝胶，所以在生产和储存过程中极为不稳定。为了克服这一问题 国内为许多学者对其进行了研宄，主要的方法包括使用超分散剂分散、炭黑表面接枝分散、 炭黑表面氧化改性。其中以超分散剂分散研宄最多使用最广，据文献报道以疏水端为平面 分子、亲水端为可解离盐基的离子型聚合物分散剂在水性体系中对炭黑分散效果最好，产 品最稳定。由于聚苯乙烯马来酸酐铵盐（SMA-NH 4) -方面具有可以与炭黑表面的官能团形 成31-31共轭作用的苯环，另一方面，其铵盐在水中可电离形成-RCOO-为颜料提供足够的 zeta电势，其大分子链段能为颜料的稳定提供空间位阻，所以其是一种理想的分散剂。然后 目前的苯乙烯-马来酸酐共聚物对于难以制备浓度较高的稳定色浆，主要是由于目前的分 散剂空间位阻较小，且电位点较少，难以维持高浓度色浆面临的颜料之间空间位阻少而易 于絮凝，导致色浆稳定性差的问题。但仅靠色浆中使用的分散剂，而没有匹配良好的色浆调 配工艺，仍会使色浆在制备过程中发生颜料团聚及储存过程中发生颜料不稳定的现象，因 此如何在使用良好分散剂的基础上匹配相应的色浆制备工艺，从而得到粘度低、稳定性好 且固含量高的色浆，成为当前中性墨水领域的重要问题。
【发明内容】
[0004] 为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种高浓度中性墨水色浆及 其制备方法，该制备方法在色浆中添加经酰胺化、酯化和铵盐化改性的苯乙烯-马来酸酐 型水溶性分散剂，然后经一级预分散研磨过滤、二级粗磨过滤和三级精磨过滤制得高浓度 中性墨水色浆，其中在精磨过滤中加入聚醚改性硅油来调节粘度，该色浆分散良好、粘度 低、稳定性好且固含量高于40wt. %，能广泛应用于中性墨水的调配。
[0005] 本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006] 一种高浓度中性墨水色浆的制备方法，包括下述步骤：
[0007] (1)预分散研磨：将水溶性分散剂按占色衆总量2~6wt. %的用量充分溶解 于去离子水中，然后加入占色浆总量40~50wt. %的颜料后采用篮式研磨机进行预分 散研磨，所述篮式研磨机中研磨锆珠的粒径为〇. 5~0. 6mm，填充密度为60 %，转速为 1000-2000rpm，预分散研磨时间为60~90min，预分散研磨温度为20~45°C，预分散研磨 结束后采用800~1500目筛网对研磨产物进行过滤，得到预分散研磨液；其中水溶性分散 剂由苯乙烯-马来酸酐共聚物依次经乙二醇胺酰胺化反应、磷酸氢二铵酯化反应、氨水铵 盐化反应制备所得，该水溶性分散剂的HLB为5~15,重均分子量为12000w~30000w ;
[0008] (2)粗磨：将上述预分散研磨液转入棒销式砂磨机中进行粗磨，该棒销式砂磨 机中研磨锆珠粒径为0. 3~0. 4mm，填充密度为70%，转速为2000-3000rpm，粗磨时间为 120~240min，粗磨温度为20~45°C，粗磨结束后采用2500~3000目筛网对粗磨产物进 行过滤，得到粗磨液；
[0009] (3)精磨：将上述粗磨液转入填充有粒径为0. 8~0. 12mm研磨锆珠的棒销式砂磨 机中，并加入占色浆总量2~5wt. %的聚醚改性硅油进行精磨，其中研磨锆珠的填充密度 为70%，转速为3500~4000rpm，精磨时间为90~120min，精磨温度为20~45°C，精磨结 束后采用12000目筛网进行过滤，得到高浓度中性墨水色浆；其中聚醚改性硅油的重均分 子量为6000~10000,且该聚醚改性硅油中聚醚链段与有机硅链段的摩尔比为1:5。
[0010] 其进一步的技术方案是：
[0011] 步骤⑴中所述水溶性分散剂中苯乙烯链段与马来酸酐链段的摩尔比为1:0.5~ 1. 5〇
[0012] 本发明还公开了一种根据上述制备方法制备所得的高浓度中性墨水色浆。
[0013] 其进一步的技术方案是：
[0014] 所述高浓度中性墨水色浆由下述按色浆总重量百分比计的各组分组成：水溶性分 散剂2~6wt. %，颜料40~50wt. %，聚醚改性硅油2~5wt. %和余量去离子水。
[0015] 该高浓度中性墨水色浆的固含量不低于40wt. %，色浆颗粒粒径不大于250nm，色 浆高速沉降速率不大于50 ym/min，且色浆粘度为70~200mP ? s。
[0016] 本发明的有益技术效果是：本发明所述制备方法通过对常规的苯乙烯-马来酸酐 进行酰胺化、酯化再铵盐化改性后制备得到水溶性分散剂，然后按一定的比例，加入水溶性 分散剂、颜料进行搅拌预分散研磨，再进行高速研磨粗磨，经粗磨过滤后加入长链聚醚改性 有机硅表面活性剂，实现聚醚链段对颜料颗粒的包覆，其疏水且低表面能的有机硅链段分 散在溶液中，而起到降低色浆粘度的目的，从而达到提高颜料颗粒之间的空间位阻和降低 颜料颗粒之间的相互作用的目的，然后再经精磨过滤除杂处理，得到浓度不低于40wt. %的 高浓度中性墨水色浆，该色浆在高浓度下仍具有较低的粘度和较好的稳定性，对于后期制 备中性墨水具有优异的匹配性，应用于中性墨水调配具有广阔的应用前景。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明所述制备方法的工艺流程图；
[0018] 图2为本发明实施例3中水溶性分散剂的氢核磁共振谱图；其中所合成的聚合物 的各类氢原子的化学如图所示，其中没有羧酸基团的特征吸收峰，而只有铵盐化后的铵根 吸收峰 2. 10ppm(k)。