一种光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石英玻璃加工技术领域，特别是涉及一种光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料的制备方法。
【背景技术】
[0002]石英玻璃具有光谱透过范围宽、耐高温、抗热冲击、化学性能稳定以及耐射线辐照等优越性能，在光源、光通讯、激光、航天和核技术等领域中被广泛用于制造紫外光学镜头窗口、棱镜和光掩膜基片等。但石英玻璃也是典型的脆硬材料，其可加工性能差，目前，主要采用化学机械抛光(Chemical mechanicalpolishing，CMP)进行超光滑表面重要加工。复合磨料是影响石英玻璃表面加工性能优劣的关键因素之一。现有的复合磨料抛光后的石英玻璃表面划痕严重，抛光面不够平整，严重影响加工后的石英玻璃的外观和使用性能。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料的制备方法，能够有效改善石英玻璃抛光面性能差的难题。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料的制备方法，所述纳米复合磨料为氧化铈包覆二氧化硅纳米复合磨料，所述制备方法包括如下步骤:
(1)制备纳米二氧化硅:将带电磁搅拌功能的反应容器置于28?30°C恒温水浴锅中，然后向其中加入氨水、去离子水、表面改性剂和丙醇，搅拌混匀后，再缓慢加入正硅酸乙酯，然后恒温搅拌5?6h后，静置陈化18?20h ;离心分离后，固体物料湿研磨、煅烧、研磨，得到纳米二氧化娃颗粒；
(2)制备氧化铺包覆二氧化娃纳米复合磨料:取一定量步骤(1)中得到的纳米二氧化硅颗粒，加入去离子水和聚乙烯吡咯烷酮，加热搅拌后加入六水硝酸亚铈和碱性物质，搅拌反应3?4h，然后经离心分离、洗涤、干燥、研磨、煅烧得到所述纳米复合磨料。
[0005]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述氨水、去离子水、表面改性剂、丙醇和正硅酸乙酯的加入质量比为2?3:1?1.5:0.1?0.5:500?600:2?3 ;所述表面改性剂为非离子表面改性剂。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述正硅酸乙酯的滴加速率为2?5 滴 /s0
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述煅烧温度为500°C，煅烧时间为1.2?1.5h，所述纳米二氧化娃颗粒的粒径为30?50nm。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述纳米二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮，六水硝酸亚铈和碱性物质的质量比为100:0.1:100:1。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述碱性物质为氨水、六亚甲基四胺或尿素。
[0010]本发明的有益效果是:本发明一种光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料的制备方法简便，容易实现，其以纳米二氧化硅为核心，在其表面均匀包覆氧化铈，有效降低了磨料的尺寸，同时提高了磨料的分散均匀度和表面粗糙度，使用本发明的复合磨料可以显著改善石英玻璃的抛光面性能，提高石英玻璃的使用性能。
【具体实施方式】
[0011]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0012]本发明实施例包括:
实施例1
一种光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料，具体地为纳米复合磨料为氧化铈包覆二氧化娃纳米复合磨料，其制备方法包括如下步骤:
(1)制备纳米二氧化硅:将带电磁搅拌功能的反应容器置于28?30°C恒温水浴锅中，然后向其中加入20g氨水、10g去离子水、0.lg非离子表面改性剂和500g丙醇，搅拌混匀后，再以2?5滴/s的滴加速率缓慢加入20g正硅酸乙酯，滴加完毕后，恒温搅拌5?6h使之反应，然后再静置陈化18?20h ;离心分离后，将固体物料湿研磨1?2h，在500°C下煅烧1.2h，在进行干研磨1?2h，得到平均粒径为30?50nm的二氧化娃颗粒；
(2)制备氧化铺包覆二氧化娃纳米复合磨料:取100g步骤(1)中得到的纳米二氧化娃颗粒，加入30ml去离子水和0.lg聚乙烯吡咯烷酮，加热至80°C并搅拌，再加入100g六水硝酸亚铈和lg氨水，搅拌反应3?4h，然后经离心分离、先后用2次去离子水和1次丙酮洗涤、80°C干燥、研磨2h、500°C煅烧2h得到平均粒径为130?160nm的纳米复合磨料。
[0013]实施例2
一种光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料，具体地为纳米复合磨料为氧化铈包覆二氧化娃纳米复合磨料，其制备方法包括如下步骤:
(1)制备纳米二氧化硅:将带电磁搅拌功能的反应容器置于28?30°C恒温水浴锅中，然后向其中加入30g氨水、15g去离子水、0.5g非离子表面改性剂和600g丙醇，搅拌混匀后，再以2?5滴/s的滴加速率缓慢加入30g正硅酸乙酯，滴加完毕后，恒温搅拌5?6h使之反应，然后再静置陈化18?20h ;离心分离后，将固体物料湿研磨1?2h，在500°C下煅烧1.5h，在进行干研磨1?2h，得到平均粒径为30?50nm的二氧化娃颗粒；
(2)制备氧化铺包覆二氧化娃纳米复合磨料:取200g步骤(1)中得到的纳米二氧化娃颗粒，加入50ml去离子水和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，加热至100°C并搅拌，再加入200g六水硝酸亚铈和2g六亚甲基四胺，搅拌反应3?4h，然后经离心分离、先后用2次去离子水和1次丙酮洗涤、80°C干燥、研磨2h、500°C煅烧3h得到平均粒径为130?160nm的纳米复合磨料。
[0014]利用上述方法制得的氧化铈包覆二氧化硅纳米复合磨料进行化学机械抛光石英玻璃后，所得到的石英玻璃的抛光面比相同条件下的抛光面更加平整，其表面粗糙度降低
0.52nm，提高了使用玻璃的使用性能。
[0015]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料的制备方法，其特征在于，所述纳米复合磨料为氧化铺包覆二氧化娃纳米复合磨料，所述制备方法包括如下步骤: (1)制备纳米二氧化硅:将带电磁搅拌功能的反应容器置于28?30°C恒温水浴锅中，然后向其中加入氨水、去离子水、表面改性剂和丙醇，搅拌混匀后，再缓慢加入正硅酸乙酯，然后恒温搅拌5?6h后，静置陈化18?20h ;离心分离后，固体物料湿研磨、煅烧、研磨，得到纳米二氧化娃颗粒； (2)制备氧化铺包覆二氧化娃纳米复合磨料:取一定量步骤(1)中得到的纳米二氧化硅颗粒，加入去离子水和聚乙烯吡咯烷酮，加热搅拌后加入六水硝酸亚铈和碱性物质，搅拌反应3?4h，然后经离心分离、洗涤、干燥、研磨、煅烧得到所述纳米复合磨料。2.根据权利要求1所述的光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氨水、去离子水、表面改性剂、丙醇和正硅酸乙酯的加入质量比为2?3:1?1.5:0.1?0.5:500?600:2?3 ;所述表面改性剂为非离子表面改性剂。3.根据权利要求1所述的光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述正硅酸乙酯的滴加速率为2?5滴/s。4.根据权利要求1所述的光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述煅烧温度为500°C，煅烧时间为1.2?1.5h，所述纳米二氧化硅颗粒的粒径为30?50nm。5.根据权利要求1所述的光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述纳米二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮，六水硝酸亚铈和碱性物质的质量比为 100:0.1:100:1。6.根据权利要求5所述的光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为氨水、六亚甲基四胺或尿素。
【专利摘要】本发明公开了一种光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料的制备方法，所述纳米复合磨料为氧化铈包覆二氧化硅纳米复合磨料，所述制备方法包括如下步骤：（1）制备纳米二氧化硅；（2）制备氧化铈包覆二氧化硅纳米复合磨料。本发明一种光学石英玻璃抛光用纳米复合磨料的制备方法简便，容易实现，其以纳米二氧化硅为核心，在其表面均匀包覆氧化铈，有效降低了磨料的尺寸，同时提高了磨料的分散均匀度和表面粗糙度，使用本发明的复合磨料可以显著改善石英玻璃的抛光面性能，提高石英玻璃的使用性能。
【IPC分类】C09K3/14
【公开号】CN105331332
【申请号】CN201510878342
【发明人】沈建兴
【申请人】太仓市建兴石英玻璃厂
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月4日