专利名称：一种间接合成石英玻璃的方法及其专用设备以及一种石英玻璃的制作方法
技术领域：
本发明涉及ー种间接合成石英玻璃的方法及其专用设备。
背景技术：
石英玻璃具有优越的物化性能，而被誉为“玻璃之王”，是国家战略性产业和支柱性产业发展中不可替代的基础性原材料，广泛应用于光纤制造、微电子、光电子、航空航天、 核技术、激光技术、精密光学和电光源等高新技术领域。目前，国内外主要采用“直接法”制造石英玻璃，是以天然水晶或高纯四氯化硅为原料，在高温真空电阻炉、高温氢氧火焰或高温等离子体火焰中发生物理及化学反应过程直接熔制为石英玻璃体。直接法制造石英玻璃的エ艺与类型有电熔エ艺制造的I类石英玻璃、气炼エ艺制造的II类石英玻璃、化学气相沉积エ艺(CVD法)制造的III类合成石英玻璃以及等离子化学气相沉积エ艺(PCVD法)制造的IV类合成石英玻璃。其中，电熔和气炼エ艺均是以天然水晶为原料，该原料不仅纯度低，而且因其质量不稳定而难以控制产品质量。此外，天然水晶原料日趋枯竭，其储量已无法满足石英行业的需求。而CVD和PCVD 法均是以高纯四氯化硅为原料，该原料不仅纯度高，而且低廉易得(多晶硅副产物四氯化硅经提纯而得)，但两者沉积速率和效率低，制造成本高，而且CVD法制造的III类石英玻璃羟基含量高达lOOOppm，氯含量高达lOOppm。PCVD法虽然羟基含量极低，但其氯含量大于200ppm，石英玻璃中羟基的存在严重影响了其在红外波段的光谱透过率，而氯元素的存在也降低了其深紫外波段的光谱透过性能和长期稳定性等。间接合成法最早应用于石英光纤预制棒行业，而且目前该方法在光纤行业还一直沿用，并已成为光纤预制棒制造的重要方法之一。其是以高纯四氯化硅和四氯化锗等气态卤化物为原料，在氢氧焰或甲烷焰中反应生成ニ氧化硅和ニ氧化锗微粒并逐层沉积在边旋转边来回左右移动的靶棒上，形成疏松体，再将沉积好的疏松体进行烧结处理，除去残留水份，以便制得一根透明无水份的石英光纤预制棒芯棒。虽然石英光纤预制棒与石英玻璃的组成基本一致，但是由于应用环境不同，两者的性能要求差异较大，对其中的结构、纯度及光学均匀性等指标要求不同，因此两者的制造エ艺有天壤之别，通常制造石英光纤预制棒的厂商不懂如何制造石英玻璃，而制造石英玻璃的厂商也同样不懂如何制造石英光纤预制棒，因此也就造成了目前两者互不往来的局面。
发明内容
为克服目前直接合成法熔制石英玻璃エ艺中存在的沉积效率和沉积速率低、氯含量高和制造成本高的问题，本发明的目的是提供一种高效低能间接合成更具优越物化性能的新型石英玻璃的方法。本发明所提供的间接合成石英玻璃的方法，包括以下步骤I)将四氯化硅原料气在600-1200°C的氢氧火焰中反应，使四氯化硅水解或氧化生成纳米二氧化硅微粒，纳米二氧化硅微粒再经沉积形成二氧化硅疏松体；2)将二氧化硅疏松体在100-1600°C和O. 01_500Pa真空度下经脱水、脱气及玻璃
化后，得到石英玻璃。其中所述步骤I)中四氯化硅原料气由四氯化硅蒸汽与载料气体组成，所述四氯化硅蒸汽的纯度达99. 9999 %以上，所述载料气体为高纯氧气、高纯氢气、高纯氮气、高纯氦气和高纯氩气中的一种气体或几种气体的混合，所述载料气体对气化四氯化硅的载气量为 1000-2000g/h ;所述氢氧火焰中氢气流量为100-300L/min，氧气流量为45_135L/min ;沉积速率为 500-2000g/h。所述四氯化硅原料气的获得方法为先用高纯氮气、高纯氦气和高纯氩气中的至少一种作为压料气体将四氯化硅原料罐中的纯度达99. 9999%以上的高纯四氯化硅原料液导入四氯化硅鼓泡瓶中，调节鼓泡瓶的温度为40-50°C，载料气体流经净化干燥器去除水蒸气和杂质，净化后的载料气体经缓冲瓶进入鼓泡瓶进行鼓泡，雾化后的四氯化硅蒸汽由载料气体携带进入气化瓶中，携带出的四氯化硅流量为1000-2000g/h，调节气化瓶温度在 70°C以上，由气化后的四氯化硅气体与载料气体组成的混合气体为四氯化硅原料气。所述步骤2)中将二氧化硅疏松体在真空电阻炉中以5_15°C /min的升温速率升温，升温至1400-1600°C时保温0-10小时，通入惰性气体，保持炉内压力为O. Ι-lOMPa，随后停炉冷却，得到石英玻璃；所述惰性气体为高纯氦气、高纯氩气和高纯氮气中的至少一种。本发明另一目的在于提供一种具优越物化性能的石英玻璃。该石英玻璃由上述方法制备得到，具有以下特性200-3200nm全光谱透过率超过 80%,金属杂质与硼杂质的总含量低于Ippm,氯兀素含量低于IOppm,且轻基含量在IOppm 以内。本发明还以目的在于提供一种用于间接合成石英玻璃的气相沉积合成炉。该气相沉积合成炉包括以下组件1)封闭式炉体及用于支撑炉体的支撑架；2)保温炉膛，设于炉体内部；3)氢氧火焰燃烧器，设置于炉体的斜下部且燃烧器中心料管出口端伸入保温炉膛开口向上，且设有氢气、氧气和四氯化娃原料气的进气口 ；4)石英基础杆，从炉体顶部垂直延伸入炉体内腔保温炉膛内，位于氢氧火焰燃烧器的中心料管出口端上，石英基础杆的底端面与氢氧火焰燃烧器出口端相对；5)烟囱，设置于炉体顶部或炉体一侧，烟囱的烟道入口高于石英基础杆的底端面。其中所述氢氧火焰燃烧器的数量为1-6个，所述氢氧火焰燃烧器与石英基础杆中心延长线的夹角为0-90°，氢氧火焰燃烧器中心下料管出口端到石英基础杆底端的垂直距离为5_300mm。所述石英基础杆的材质为石英玻璃，其底端面为平面或圆球形或椭圆形，垂直卡位安装在带自动升降和旋转的车床上。本发明中，用所述气相沉积合成炉实施前述间接合成石英玻璃的方法中步骤I)， 是将四氯化硅原料气通入氢氧火焰燃烧器中，使其在其中心料管出口端产生的600-1200°C 的氢氧火焰中反应，所生成的纳米二氧化硅微粒沉积在垂直的边旋转边提升的石英基础杆底端面上形成二氧化硅疏松体，沉积速率500-2000g/h。
且，随着纳米ニ氧化硅微粒在石英基础杆底端面不断沉积形成沉积面(相当于石英基础杆向下增长)，提升石英基础杆保持该沉积面与所述氢氧火焰燃烧器中心料管出ロ 端的距离始終一致。采用以上技术方案，本发明提供的间接合成石英玻璃的方法分两步完成，先以高纯四氯化硅作原料，采用气相沉积在氢氧火焰中合成纳米ニ氧化硅疏松体，再将其置于真空电阻炉中进行脱水、脱气及玻璃化处理制备得到石英玻璃体。在本发明的制备方法中，纳米ニ氧化硅微粒在氢氧火焰中的形成、生长与沉积过程温度低，ニ氧化硅疏松体沉积效率和沉积速率高，氯含量低，制造成本低；此外，ニ氧化硅疏松体易于掺杂和脱羟，脱水、脱气和玻璃化过程温度低，可自由控制产品成分，并可減少或消除氧空位、过氧键等缺陷浓度， 提高产品质量。本发明既实现了高沉积速率与效率制造纳米ニ氧化硅疏松体，又能制造得到高纯低羟基、低氯含量的新型石英玻璃材料，沉积速率可达500-2000g/h，不仅提高了生产效率、降低了成本、节约了能源与资源，而且还大大提高了产品质量，制备的石英玻璃具有以下优良特性200-3200nm全光谱透过率(紫外-可见-红外波段)较高，金属杂质含量小于5ppm,轻基含量可控制在20ppm以内，且直径可达50-200mm,能够应用于精密光学、 半导体光刻技术和激光技术等高新技术领域，应用前景广阔。下面结合具体实施例对本发明做进ー步详细说明。
图I为本发明间接合成法制造石英玻璃的エ艺流程图；图2为本发明方法中气相沉积合成ニ氧化硅疏松体沉积炉的结构示意图；图3为本发明方法中多燃烧器气相沉积合成ニ氧化硅疏松体布排的结构示意图；图4为本发明方法中得到的ニ氧化硅疏松体结构与微粒形貌的示意图；图5为本发明新型石英玻璃的光谱透过率检测曲线图。
具体实施例方式本发明提供了ー种间接合成石英玻璃的方法。该方法分两步完成，先以高纯四氯化硅作原料，采用气相沉积エ艺在氢氧火焰中合成纳米ニ氧化硅疏松体，再将其置于真空电阻炉中进行脱水、脱气及玻璃化处理制备得到石英玻璃体。本发明间接合成法制备石英玻璃的具体过程如图I所示，包括以下步骤I)四氯化硅原料气的获得该原料气的获得可借鉴现有技术中直接合成石英玻璃方法中的方式获得。本发明以一种获得方式为例进行说明先用压料气体(高纯氮气、 高纯氦气和高纯氩气中的至少ー种)将四氯化硅原料罐中的高纯四氯化硅原料液(纯度达 99. 9999%以上)导入四氯化硅鼓泡瓶中，由于四氯化硅原料液的沸点为57. 6°C，调节鼓泡瓶的温度为40-50°C，载料气体流经净化干燥器去除水蒸气和杂质，浄化后的载料气体经缓冲瓶进入鼓泡瓶进行鼓泡，雾化后的四氯化硅蒸汽由载料气体(载料气体为高纯氧气、高纯氢气、高纯氮气、高纯氦气和高纯氩气中的一种气体或几种气体的混合)携帯进入气化瓶中，携带出的四氯化硅流量为1000-2000g/h(优选为1500g/h)，调节气化瓶温度在70V 以上，由气化后的四氯化硅气体与载料气体组成的混合气体为四氯化硅原料气。2)将四氯化硅原料气在600-1200°C的氢氧火焰中反应，氢氧火焰中氢气流量为100-300L/min (优选为200L/min)，氧气流量为45_135L/min (优选为90L/min)，使四氯化硅水解或氧化生成纳米二氧化硅微粒，纳米二氧化硅微粒再经沉积形成二氧化硅疏松体，沉积速率可达500-2000g/h。这里,利用氢气和氧气作为燃料动力，四氯化硅原料气在氢氧火焰中发生的反应过程可用下述化学方程式表示2H2+02 — 2H20 (式 I)SiCl4+2H20 — Si02+4HC1 (式 2)SiCl4+02 — Si02+2C12 (式 3)Cl2+H2 — 2HC1 (式 4)在整个气相反应过程中，究竟水解(式2)和氧化(式3)反应过程进行的谁多谁少，是很难区分的，但整个反应过程可用下式表示SiCl4+2H2+02 — Si02+4HC1 (式 5)3)将二氧化硅疏松体在100-1600°C和O. 01_500Pa真空度下进行脱水、脱气及玻璃化处理先将二氧化硅疏松体在真空电阻炉中以5-15°C /min的升温速率升温，从100°C 升温至1000-1200°C时完成疏松体的脱水过程，继续升温至1400-1600°C时保温0-10小时， 完成疏松体的脱气与玻璃化过程；随后通入惰性气体(高纯氦气、高纯氩气和高纯氮气中的至少一种，纯度达99. 999%以上)，保持炉内压力为O. Ι-lOMPa，并接着停炉冷却，得到石英玻璃。本发明还提供一种间接合成石英玻璃的专用设备。如图2所示，本发明提供的用于间接合成石英玻璃的设备，命名为气相沉积合成炉，其可实现纳米二氧化硅微粒的形成与沉积，最终形成二氧化硅疏松体(完成前述工艺的步骤2))，其结构包括以下组件I)封闭式炉体8;2)保温炉膛7，位于炉体8内部，具有保温作用；3)氢氧火焰燃烧器2，设置于炉体8的斜下部且燃烧器中心料管出口端伸入保温炉膛7开口向上(或斜向上)，且设有氢气、氧气和四氯化硅原料气的进气口，在燃烧器出口端，四氯化硅原料气在600-1200°C氢氧火焰中反应生成纳米二氧化硅微粒3 ;燃烧器2的材质优选石英玻璃；4)石英基础杆6，从炉体8顶部垂直延伸入炉体8内腔保温炉膛7内，位于氢氧火焰燃烧器2的中心料管出口上端，石英基础杆6的底端面与氢氧火焰燃烧器2出口相对，在氢氧火焰中形成的纳米二氧化硅微粒3沉积在石英基础杆6上形成二氧化硅疏松体4 ；5)烟囱5，设置于炉体8顶部或炉体8 一侧，烟囱的烟道入口高于石英基础杆的底端面，以保证在纳米二氧化硅微粒的形成与沉积过程中，使炉内烟气形成稳定流场，促进纳米二氧化硅微粒3在氢氧火焰中快速、均匀、有效地沉积在石英基础杆6上，而不会随烟气飘散；6)合成炉支撑架I，用于支撑炉体8。本发明气相沉积合成炉的炉体8为密闭式结构，不仅保证炉体8内不受外界的污染，提高二氧化硅疏松体纯度，而且有利于尾气顺沿烟 5及时排出进行处理，避免尾气通过炉体渗透到外界环境中，污染外界环境。此外，炉体8内部为微正压，有利于纳米二氧化硅微粒的沉积。氢氧火焰燃烧器2布置在炉体8和石英基础杆6的斜下部，且燃烧器2出 ロ朝上，与石英基础杆底端面相对。燃烧器2与石英基础杆6中心延长线的夹角为0-90°， 燃烧器2中心下料管出口到石英基础杆6底端的垂直距离设定为5-300mm。为避免杂质污染，燃烧器2采用石英玻璃材质制作。石英基础杆6也采用石英玻璃材质制作，其底端沉积面设计为平面或圆球形或椭圆形，垂直卡位安装在带自动升降和旋转的车床上，随着纳米 ニ氧化硅微粒3在石英基础杆6底端面地不断沉积，石英基础杆6长度不断增长，此时不断地缓慢提升石英基础杆6，保持沉积面与燃烧器2中心下料管出口的距离始終一致，石英基础杆6提升的速度依据纳米ニ氧化硅微粒的沉积速率而设定。畑 5的烟道入口高于石英基础杆6的底端面使炉内烟气形成稳定流场，促进纳米ニ氧化硅微粒在氢氧火焰中快速、 均匀、有效地沉积在石英基础杆6上而不会随烟气飘散。此外，为提高ニ氧化硅疏松体4的沉积速率，可在石英基础杆6底端面下部均匀布排2-6个氢氧火焰燃烧器2 (图3所示的气相沉积合成炉具有两个燃烧器2)，并依据炉体8 的大小和生产能力确定氢氧火焰燃烧器2的数量，可设置所有氢氧火焰燃烧器2同时加料， 或部分加料和部分辅助加热的方式，以提高ニ氧化硅疏松体4的沉积速率，提高生产效率。以下以ー实施例描述具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例间接法制备石英玻璃本发明使用气相沉积合成炉合成ニ氧化硅疏松体及在真空电阻炉中将其玻璃化制备石英玻璃。I)四氯化硅原料气的获得先用压料气体(高纯氮气、高纯氦气和高纯氩气中的至少ー种，本实施例中的压料气体为高纯氮气，纯度达99. 999%以上)将四氯化硅原料罐中的高纯四氯化硅原料液(纯度达99. 9999%以上)导入四氯化硅鼓泡瓶中，由于四氯化硅原料液的沸点为57. 6°C，调节鼓泡瓶的温度为48°C (40-50°C均可)，载料气体流经净化干燥器(浓硫酸脱水干燥)去除水蒸气和杂质，浄化后的载料气体经缓冲瓶进入鼓泡瓶进行鼓泡，并调节其流量为2. OL/min，雾化后的四氯化硅蒸汽由载料气体(载料气体为高纯氧气、高纯氢气、高纯氮气、高纯氦气和高纯氩气中的一种气体或几种气体的混合,本实施例中的载料气体为高纯氮气，纯度达99. 9999%以上)携帯进入气化瓶中，携帯出的四氯化硅流量为1500g/h (1000g/h-2000g/h均可)，调节气化瓶温度为100°C (70°C以上均可)，由气化后的四氯化硅气体与载料气体组成的混合气体为四氯化硅原料气。2)从氢氧火焰燃烧器2 (此例使用I个燃烧器)的中心料管ロ通入四氯化硅原料气，保持燃烧器2中氢气流量和氧气流量分别为200L/min(100L/min-300L/min均可)和 90L/min(45L/min-135L/min均可)进行燃烧，氢氧火焰温度为1000°C (600-1200°C均可)， 四氯化硅原料气在氢氧火焰中反应，四氯化硅水解或氧化生成纳米ニ氧化硅微粒3，纳米ニ 氧化硅微粒3沉积在垂直的边旋转边提升的800°C (600-1200°C均可)石英基础杆6底端面上，转速20r/min (5-60r/min均可),提升速度为25mm/h (5-50mm/h均可);沉积速率控制在500-2000g/h，经4小时形成直径为190mm、高度为IOOmm的圆柱形ニ氧化硅疏松体4。3)将ニ氧化硅疏松4体置于真空电阻炉中，从100°C以10°C /min的升温速率升温，并保持炉内真空度为200Pa(0. 01-500Pa均可)，升温至1000-1200°C时完成疏松体的脱水过程；升温至1600°C (1400-1600°C均可)时保温I小时(0_10小时均可)，完成疏松体的脱气与玻璃化过程；随后通入惰性气体(惰性气体为高纯氦气、高纯氩气和高纯氮气中的一种气体或几种气体的混合，本实施例中使用高纯氮气，纯度达99. 999%以上)，保持炉内压力为3MPa(0. I-IOMpa均可)，并接着停炉冷却，得到石英玻璃。经检测，本实施例气相沉积合成圆柱形二氧化硅疏松体的沉积速率和沉积效率分别为320g/h和60%，疏松体中纳米二氧化硅微粒的平均粒径为55nm，其表面形貌如图4所示，微粒呈现圆球形，而且微粒间有的彼此点接触，有的彼此分开，形成孔隙较多的开放网络。该二氧化硅疏松体通过脱水、脱气和玻璃化处理后得到直径为90mm(按要求直径可在 50-200mm范围变化)、高度为55mm的圆柱形透明石英玻璃体，玻璃体质地均一，不含气泡。 用该石英玻璃进行如下性能测试(一 )石英玻璃的纯度测试方法石墨炉原子吸收光谱和原子发射光谱法，采用GB/T3284-1993标准。结果如表I所示表I本发明石英玻璃的纯度测试结果
元素杂质含量(ppm)元素杂质含量(ppm)铝O. 30铁O. 15钙O. 19铜O. 09镁O. 10钴O. 01钛O. 01線O. 01钠O. 03锂O. 01钾O. 02硼O. 01采用X荧光光谱分析仪检测石英玻璃中的氯含量，未检测到氯元素的存在，即低于X荧光光谱分析仪检测极限(其检测极限为IOppm)。用同样的检测方法，检测CVD法得到的III类合成石英玻璃和PCVD法得到的IV类合成石英玻璃中氯含量分别为40-100ppm 和 200_320ppm。从上述纯度测试分析可看到，本发明间接合成法制造的新型石英玻璃中12种常见金属杂质与硼杂质的总含量为O. 93ppm,低于Ippm,氯含量低于检测极限。(二)石英玻璃的光学性能测试测试样品双面抛光石英玻璃(Φ60Χ IOmm)。测试仪器紫外-可见-近红外分光光度计(200-3200nm)，工作条件为 200C ±5°C，采用 GB/T 12442-1990 标准。测试结果如图5所示，图5为间接合成法制造的石英玻璃光谱透过率曲线，可以看出，本发明的石英玻璃样品在200-3200nm波段处透过率均超过80 %，仅在2730nm波段处有一个很小的吸收峰，说明该样品中存在少量的羟基。石英玻璃中羟基含量的国家标准计算公式如下C = 96.5 丄式中C-试样的羟基质量含量(10_6，ppm)；d——试样的厚度(cm)；I0——2730nm处基线到零线的距离(mm)；I-2730nm处吸收峰到零线的距离(mm)。根据羟基含量计算公式计算，本发明间接合成法制造的新型石英玻璃样品中羟基含量约为lOppm，而用同一公式计算，I类石英玻璃羟基含量为30-100ppm，II类石英玻璃羟基含量为180-250ppm，III类合成石英玻璃羟基含量在IOOOppm以上，IV类合成石英玻璃羟基含量约为5ppm。综上，间接合成法制造的新型石英玻璃有害金属杂质含量、羟基含量与IV类合成石英玻璃的相当，有害氯含量则低很多，而且制造成本较PCVD法制造IV类合成石英玻璃要低好几倍。以上通过实施例产品说明，用本发明方法制造的新型石英玻璃的金属杂质含量、 羟基含量及氯含量均较低，因此在全光谱透过率方面均较高，可满足精密光学、激光技术和半导体光刻技术等高新技术领域的使用要求。此外，由于高纯四氯化硅原料低廉易得，ニ 氧化硅疏松体沉积温度低、沉积速率高，其脱水、脱气及玻璃化过程处理温度也较低，使得其制造成本较低，能够实现高效低能制造较普通石英玻璃更具优越物化性能的新型石英玻璃。在本发明石英玻璃的制备方法中，可以采用多燃烧器布排结构，其沉积效率可达 500-2000g/h，大大提高了生产效率，降低了生产成本。在采用两个燃烧器同时加料的实施例中，气相沉积合成圆柱形ニ氧化硅疏松体的沉积速率为540g/h，远远大于直接法中的化学气相沉积エ艺(CVD法)制造III类合成石英玻璃和等离子化学气相沉积エ艺(PCVD法) 制造IV类合成石英玻璃的沉积速率。
权利要求
1.一种间接合成石英玻璃的方法，包括以下步骤1)将四氯化硅原料气在600-1200°C的氢氧火焰中反应，使四氯化硅水解或氧化生成纳米二氧化硅微粒，纳米二氧化硅微粒再经沉积形成二氧化硅疏松体；2)将二氧化硅疏松体在100-1600°C和0.01-500Pa真空度下经脱水、脱气及玻璃化后，得到石英玻璃。
2.根据权利要求I所述的间接合成石英玻璃的方法，其特征在于所述步骤I)中四氯化硅原料气由四氯化硅蒸汽与载料气体组成，所述四氯化硅蒸汽的纯度达99. 9999%以上， 所述载料气体为闻纯氧气、闻纯氧气、闻纯氣气、闻纯気气和闻纯IS气中的一种气体或几种气体的混合，所述载料气体对气化四氯化硅的载气量为1000-2000g/h ;所述氢氧火焰中氢气流量为100-300L/min，氧气流量为45_135L/min ;沉积速率为500-2000g/h。
3.根据权利要求I或2所述的间接合成石英玻璃的方法，其特征在于所述四氯化硅原料气的获得方法为先用高纯氮气、高纯氦气和高纯氩气中的至少一种作为压料气体将四氯化硅原料罐中的纯度达99. 9999%以上的高纯四氯化硅原料液导入四氯化硅鼓泡瓶中，调节鼓泡瓶的温度为40-50°C，载料气体流经净化干燥器去除水蒸气和杂质，净化后的载料气体经缓冲瓶进入鼓泡瓶进行鼓泡，雾化后的四氯化硅蒸汽由载料气体携带进入气化瓶中，携带出的四氯化硅流量为1000-2000g/h，调节气化瓶温度在70°C以上，由气化后的四氯化硅气体与载料气体组成的混合气体为四氯化硅原料气。
4.根据权利要求I或2或3所述的间接合成石英玻璃的方法，其特征在于所述步骤2) 中将二氧化硅疏松体在真空电阻炉中以5-15°C /min的升温速率升温，升温至1400_1600°C 时保温0-10小时，通入惰性气体，保持炉内压力为0. I-IOMPa,随后停炉冷却，得到石英玻璃；所述惰性气体为高纯氦气、高纯氩气和高纯氮气中的至少一种。
5.由权利要求I至4任一所述方法制备得到的石英玻璃，其特征在于，所述石英玻璃具有以下特性200-3200nm全光谱透过率超过80 %，金属杂质与硼杂质的总含量低于lppm， 氯元素含量低于IOppm,且轻基含量在IOppm以内。
6.一种用于间接合成石英玻璃的气相沉积合成炉，包括以下组件1)封闭式炉体及用于支撑炉体的支撑架；2)保温炉膛，设于炉体内部；3)氢氧火焰燃烧器，设置于炉体的斜下部且燃烧器中心料管出口端伸入保温炉膛开口向上，且设有氢气、氧气和四氯化娃原料气的进气口 ；4)石英基础杆，从炉体顶部垂直延伸入炉体内腔保温炉膛内，位于氢氧火焰燃烧器的中心料管出口端上，石英基础杆的底端面与氢氧火焰燃烧器出口端相对；5)烟囱，设置于炉体顶部或炉体一侧，烟囱的烟道入口高于石英基础杆的底端面。
7.根据权利要求6所述的气相沉积合成炉，其特征在于，所述氢氧火焰燃烧器的数量为1-6个，所述氢氧火焰燃烧器与石英基础杆中心延长线的夹角为0-90°，氢氧火焰燃烧器中心下料管出口端到石英基础杆底端的垂直距离为5-300mm。
8.根据权利要求6或7所述的气相沉积合成炉，其特征在于，所述石英基础杆的材质为石英玻璃，其底端面为平面或圆球形或椭圆形，垂直卡位安装在带自动升降和旋转的车床上。
9.一种用权利要求6-8任一项所述的气相沉积合成炉实施权利要求I所述步骤I)的方法，四氯化硅原料气通入氢氧火焰燃烧器中在其中心料管出口端产生的600-1200°C的氢氧火焰中反应，所生成的纳米二氧化硅微粒沉积在垂直的边旋转边提升的石英基础杆底端面上形成二氧化硅疏松体，沉积速率500-2000g/h。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于随着纳米二氧化硅微粒在石英基础杆底端面不断沉积形成沉积面，提升石英基础杆保持该沉积面与所述氢氧火焰燃烧器中心料管出口端的距离始终一致。
全文摘要
本发明一种间接合成石英玻璃的方法及其专用设备以及一种石英玻璃，属于玻璃制造领域。该方法包括1)将四氯化硅原料气在600-1200℃的氢氧火焰中反应，使四氯化硅水解或氧化生成纳米二氧化硅微粒，纳米二氧化硅微粒再经沉积形成二氧化硅疏松体；2)将二氧化硅疏松体在100-1600℃和0.01-500Pa真空度下经脱水、脱气及玻璃化后，得到石英玻璃。本方法沉积速率可达500-2000g/h，得到石英玻璃具有以下优良特性200-3200nm全光谱(紫外-可见-红外波段)透过率较高，金属杂质含量小于5ppm，羟基含量可控制在20ppm以内，直径可达50-200mm，能够应用于精密光学、半导体光刻技术和激光技术等高新技术领域，应用前景广阔。
文档编号C03B20/00GK102583977SQ20121005363
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月2日 优先权日2012年3月2日
发明者向在奎, 宋学富, 王玉芬, 聂兰舰, 隋梅 申请人:中国建筑材料科学研究总院