用于形成不透明石英玻璃组件的方法
【专利摘要】提供一种形成不透明石英玻璃组件的方法。所述方法包括(a)提供由石英玻璃制成的起始预成形件；(b)将所述起始预成形件的至少一部分加热至预定温度，在所述预定温度下，所述起始预成形件的石英玻璃的粘度在10E2至10E12泊的范围内；和(c)在所述预定温度下使所述加热预成形件的至少一部分变形，以改变所述加热预成形件的形状和/或尺寸，以便形成不透明石英玻璃组件。所述起始预成形件和所述加热预成形件分别具有至少2.15g/cm3和至少2.10g/cm3的密度。所述起始预成形件和所述不透明石英玻璃组件在3mm的壁厚度下，在λ=190nm至λ=4990nm的波长范围内分别具有大约0.1?1%和0.2?3%的直接光谱透射率，且在λ=190nm至λ=2500nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率。
【专利说明】
用于形成不透明石英玻璃组件的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种用于形成不透明石英玻璃组件或硅玻璃组件的方法，更具体地，用于将熔融石英或熔融硅玻璃形成或塑造成具有所需形状和尺寸的不透明加工组件的方法。
【背景技术】
[0002]石英玻璃加工组件如管、棒、面板、圆顶体、板、环和块状物(作为半成品或成品)是热力工程应用的重要组件，其中良好的绝热性以及高温稳定性和耐热疲劳性是必要的。特别地，半导体工业应用对不透明石英玻璃管和其它组件的使用需求不断增加。这些应用要求石英玻璃组件主要在波长谱的红外区域中是不透明的，并且还要尽可能纯净。然而，这些要求难以满足，因为不透明性和纯度往往是相互矛盾的性质。更具体地，石英玻璃中存在的杂质实际上促成玻璃的不透明性，因此不透明石英玻璃通常具有低的纯度。
[0003]不纯净的不透明石英玻璃因为玻璃中所含杂质的明显负面影响一般不适合用于诸如上文所述那些的应用(即半导体工业)中。确切地，任何污染物的存在都可以导致半导体晶片受污染、石英玻璃不透明，从而导致由其形成的石英玻璃组件的脆性和降低的耐热疲劳性。另外，由不纯净的不透明石英玻璃制成的石英玻璃组件往往具有分布不均匀的相对大尺寸的孔隙，它对不透明性只有极少的贡献，导致不透明石英玻璃的密度较低，且降低石英玻璃组件的机械稳定性和使用寿命。
[0004]因此，已经开发出利用纯净起始材料来形成相对纯净且不透明的石英玻璃组件的方法。高纯度石英玻璃的实例可见于美国专利第5，585，173号；第5，674，792号和第5，736，206号中。此类方法通常从不透明的纯净石英玻璃的预成形件或坯料开始。此类预成形件通常为大块石英玻璃形式。然而，已发现，当玻璃预成形件经受加热时(诸如在热重整方法中)，起始不透明玻璃变得透明(clear/transparent)，并丧失其不透明性。此类热重整方法描述于各种现有技术参考文献中，诸如日本申请第04026522号和第4485826号；日本申请公开第2004-149325号和第2005-145740号；美国专利第7，832，234号；和美国申请公开第2010/0107694号。然而，这些参考文献均未涉及不透明纯净石英玻璃的热重整。美国专利第2002/0134108号确实描述了不透明石英玻璃的热重整方法，但所述玻璃是合成石英玻璃。
[0005]起始不透明纯净石英玻璃在经受热重整时丧失不透明性对于形成薄壁不透明组件(诸如石英玻璃管或管段)尤其成问题，因为块状石英玻璃预成形件必须经受明显的热重整以达到所需的管状形状和低的壁厚度。因此，当起始预成形件是由纯净不透明石英玻璃制成时，通常已避免使用此类热重整方法。
[0006]相反，不透明石英玻璃组件(诸如管和管段)按惯例是如下形成:由不透明纯净石英玻璃的预成形件开始，然后将所述玻璃预成形件机械加工成所需形状，以形成不透明石英玻璃组件。此类机械加工方法包括(例如)对玻璃预成形件进行碾磨、抛光、机械加工、取芯钻进(core drilling)、超声铣削、激光切割等，直到达到所需的形状和尺寸。然而，根据所制造的石英玻璃组件，可能因为机械处理而浪费起始预成形件的大部分纯净石英玻璃。例如，当制造环或短管(诸如半导体加工管)时，起始预成形件的石英玻璃通常仅大约15%被实际用于不透明石英玻璃组件(即环)中。剩余85%的昂贵不透明纯净石英玻璃单纯被浪费。因此，用于形成纯净不透明石英玻璃组件的常规机械加工方法费用昂贵且通常效率低下。
[0007]因此，希望提供一种以合算的方式形成由高纯度和高不透明性石英玻璃制成的组件的方法和系统。
[0008]更具体地，提供用于将不透明和纯净的熔融石英玻璃形成组件(诸如用于半导体工业的圆顶体、管、管状段、板、棒、面板和环)的简单、有效且合算的系统和方法将是有益的。
【发明内容】
[0009]本发明的一个实施方案涉及一种形成不透明石英玻璃组件的方法。所述方法包括(a)提供由石英玻璃制成的起始预成形件，所述起始预成形件在3 mm的壁厚度和至少2.15g/cm3的密度下，在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内具有大约0.1至1%的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率，所述起始预成形件的至少80%的孔隙具有介于I与20 Mi间的最大孔隙尺寸；(b)将所述起始预成形件的至少一部分加热至预定温度，在所述预定温度下，所述石英玻璃具有在10E2至10E12泊的范围内的粘度，且具有至少2.10 g/cm3的密度，所述加热预成形件的至少80%的孔隙具有介于I与45μπι间的最大孔隙尺寸;和(c)在所述预定温度下使所述加热预成形件的至少一部分变形，以改变所述加热预成形件的形状和尺寸的至少一个，以便形成不透明石英玻璃组件。所述不透明石英玻璃组件在3 mm的壁厚度下，在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内具有大约0.2至3%的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率。
【附图说明】
[0010]当结合附图阅读时，将更好地理解上文的概述以及下文的本发明优选实施方案的详细描述。出于说明目的，图中示出了当前优选的实施方案。然而，应理解，所述系统和方法并不限于所示的精确配置和手段。
[0011]在图中:
图1A是根据本发明实施方案的圆柱形实心起始预成形件的透视图；
图1B是图2A中所示的圆柱形实心起始预成形件在形成穿过其中的钻孔后的透视图；
图2是根据本发明实施方案的管状中空起始预成形件的透视图；
图3是根据本发明实施方案的由图1A中所示的圆柱形实心预成形件或图2中所示的管状起始预成形件生产的短管的透视图；
图4是根据本发明实施方案的圆盘形预成形件的侧面透视图；
图5是根据本发明实施方案的由图4中所示的圆盘形起始预成形件生产的圆顶体的侧面正视图；
图6是容纳在半导体加工室内且受图5中所示的圆顶体保护的晶片和容纳在半导体加工室内且受常规透明石英玻璃圆顶体保护的晶片的温度恢复的图解比较；
图7是根据本发明实施方案的不透明石英玻璃组件的直接光谱透射率的图形表示； 图8A是根据本发明实施方案的图2中所示的管状起始预成形件附接至透明玻璃管的初始状态的侧面正视图；和
图SB是根据本发明实施方案的图8A中所示的组件在管状起始预成形件调整大小以形成不透明短管后的侧面正视图。
【具体实施方式】
[0012]本发明涉及一种用于形成高纯度不透明熔融石英玻璃，且更具体地用于形成具有所需形状的高纯度不透明熔融石英玻璃组件的方法。本领域技术人员将理解，本文所述组件仅为例示性的，且下文所述方法可以用于形成各类组件，所述组件可用于各类目的和应用。更具体地，本发明涉及各类不透明石英玻璃组件的制造，所述组件由纯净起始材料制成，且所述组件尤其适用于需要高绝热性和高温均匀性的应用中。
[0013]应当理解，在本申请的情况下，术语“约”或“大约”意指所列举或要求保护的值的±5%的变化，且更优选意指所列举或要求保护的值的±2%的变化，且最优选意指确切的所列举或要求保护的值。
[0014]虽然以下术语可以用于表示具有不同二氧化硅浓度的组合物或组件，如它们在本文中的用法一样，但术语“石英玻璃”可以与“硅玻璃”、“熔融石英玻璃”或“熔融硅玻璃”互换使用。
[0015]本发明方法的第一步骤是提供石英玻璃的不透明起始预成形件、坯料或主体。优选地，用于形成不透明起始预成形件的材料是化学纯度为大约95至99.9999%，且更优选大约99.9999%的高纯度无定形二氧化硅，它是由石英砂或水晶制成。优选地，起始预成形件的石英玻璃是由天然二氧化硅制成。应当理解，起始材料的石英玻璃还可以包含一种或多种掺杂剂，只要石英玻璃的微观结构不受影响即可。本领域的技术人员将理解，任何满足上述标准的起始材料都可以用于形成所述起始预成形件。然而，最优选地，起始材料是Moritz等人的美国专利第5，674，792号(“Moritz”)和/或Englisch等人的美国专利第5，736，206号(“Englisch”)中所述的起始材料，所述专利的全部公开内容通过引用并入本文。
[0016]不透明起始预成形件优选通过注浆成型法制成。然而，本领域的技术人员将理解，起始预成形件可以由任何已知用于形成玻璃预成形件的常规技术形成，诸如粉末压制、流延成型、乳辊压制、等压粉末压制、溶胶凝胶等。最优选地，起始预成形件是由起始材料通过Moritz和Engl isch中公开的注楽成型法形成。如Moritz和Engl isch中所公开，用于形成起始预成形件的方法的简要描述如下。
[00?7]起始材料(S卩由石英砂或水晶制成的化学纯度为99.9%的无定形二氧化娃)碾成粒径小于70 Mi的粉末。然后由粉末形成浆料(slip)，并在1-240小时的过程中通过保持连续运动加以稳定。将稳定的浆料浇铸于对应于预成形件的多孔模具中，并在那里维持一定时间段。然后从模具移出预成形件坯料，干燥并在炉中以1-60 K/min的加热速率加热至大约1,350 0C -1,450 °C的范围内的烧结温度。然后将烧结预成形件暴露至超过大约I，300 °C的温度达至少40分钟并冷却。
[0018]优选地，由起始材料形成的起始预成形件是高纯度、不透明、多孔、不透气，且具有不超过1%的方石英含量的石英玻璃主体。如本领域的技术人员所理解的那样，材料的不透明性与所述材料的直接光谱透射率直接相关，直接光谱透射率是由所述材料所透射的光量的量度。高度不透明材料多半阻断、反射或吸收光，且仅透射少量光，因此具有相对低的直接光谱透射率。更具体地，在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内，且对于3 mm的壁厚度而言，起始预成形件优选具有小于大约5%，更优选小于大约3%，最优选小于大约2%的几乎恒定的直接光谱透射率。在一个实施方案中，在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内，且对于3mm的壁厚度而言，起始预成形件优选具有大约0.1至1%的几乎恒定的直接光谱透射率。在另一个实施方案中，在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内，且对于3 mm的壁厚度而言，起始预成形件优选具有大约0.1至0.5%的几乎恒定的直接光谱透射率。更具体地，在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内，且对于3 mm的壁厚度而言，起始预成形件优选具有大于大约50%，更优选大于大约55%，最优选大于大约60%的几乎恒定的漫反射率。
[0019]起始预成形件的化学纯度优选为至少95%，且更优选在大约99至99.9%的范围内，且最优选在大约99.5至99.9999%的范围内。优选地，起始预成形件还具有大约2.12至2.19g/cm3且更优选大约2.13至2.17 g/cm3的密度。在一个实施方案中，起始预成形件优选地具有至少2.15 g/cm3且更优选大约2.17-2.18 g/cm3的密度。
[0020]起始预成形件的至少80%的孔隙具有大约20Mi或更小的最大孔隙尺寸。优选地，起始预成形件的至少80%的孔隙具有介于大约5与20 μπι之间，更优选介于大约10与20 μπι之间，最优选介于大约15与20 Mi之间的最大孔隙尺寸。起始预成形件的孔隙含量(即孔隙率)为至多大约5%/单位体积，优选为大约0.1至4.5%/单位体积，更优选为大约0.2至4%/单位体积。更确切地，起始预成形件的孔隙率优选为至多2.5%，且最优选在大约I至2.5%/单位体积的范围内。
[0021]最优选地，起始预成形件具有Moritz和Englisch中所公开的模制或塑造主体的所有性质和特性。
[0022]起始预成形件可以通过上文以及Moritz和Engl isch中所述的注楽成型法制成任何所需形状。例如，起始预成形件的形状可以是立方体、管状、矩形、椭圆形、圆柱形、圆锥形、球形、截头圆锥形或类似形状。另外，起始预成形件可以是中空、部分中空或整个完全实心的。优选地，将起始预成形件形成与待由其生产的不透明石英玻璃组件的形状大体上符合或互补的形状，从而减少材料和人工成本以及形成时间。
[0023]例如，如果不透明石英玻璃组件是反应器的圆顶体，那么起始预成形件优选地为大致平坦的圆盘形式，而不是块状物，因为对于形成圆顶体形组件而言，圆盘将比块状物需要更少重整和重塑。本领域的技术人员还将理解，起始预成形件的尺寸可以根据待由所述起始预成形件制造的不透明石英玻璃组件的尺寸而变化。因此，应当理解，虽然下文详细论述了优选实施方案，但本发明绝不限于本文所论述的特定形状、大小、配置和尺寸。
[0024]其次，不透明起始预成形件可以任选地经受机械加工过程，诸如碾磨、机械加工、取芯钻进、超声铣削、激光切割、包括重塑铸块的固体的热成形等，以调整起始预成形件的大小，从而更好地对应待由其制造的不透明石英玻璃组件的尺寸。此类任选步骤优选在只有必需或需要时才进行，以调整不透明起始预成形件的大小，以更好地对应待由所述起始预成形件制造的不透明组件的尺寸。
[0025]优选地，起始预成形件的所有表面一般都是光滑的且无杂质颗粒。可以任选地采用已知机械和/或化学修整方法(诸如抛光和碾磨)来确保起始预成形件的表面具有优选光滑度，且无任何杂质颗粒或杂质。
[0026]其次，不透明起始预成形件经过重整或调整大小以形成不透明石英玻璃组件。更具体地，将起始预成形件的至少一部分或区域加热至预定温度，起始预成形件的纯净不透明石英玻璃在所述温度下开始软化。更优选地，将整个起始预成形件加热(任选地以分区域方式)至预定温度，纯净不透明石英玻璃在所述温度下开始软化。优选地，将起始预成形件加热至大约1100至2300 °C，更优选大约1200至2200°C，最优选大约1250至2150 °C的温度。在这些温度下，不透明石英玻璃优选具有介于大约10E12与10E2泊之间，更优选介于大约10E10与10E5泊之间，最优选大约10E6泊的粘度，使得石英玻璃可被有效处理以调整起始预成形件的尺寸或重塑起始预成形件到不透明石英玻璃组件的预定且所需的形状和尺寸。
[0027]另外，在这些温度下，加热且软化的起始预成形件在λ=190nm至λ=4990 nm的波长范围内且对于3 mm的壁厚度而言具有大体上恒定且小于大约5%，更优选小于大约3%，最优选小于大约2%的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率。更具体地，加热且软化的起始预成形件在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内且对于3 mm的壁厚度而言优选具有大约0.2至3%，更优选大约0.2至1.5%的几乎恒定的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率。加热且软化的起始预成形件的化学纯度与起始预成形件相比优选大体上无变化(即，优选为至少95%，更优选在大约99.0至99.9%的范围内，最优选在大约99.5至99.9999%的范围内)。然而，加热且软化的起始预成形件的密度、孔隙率和孔隙尺寸优选地与起始预成形件相比至少略微有所变化。
[0028]更确切地，加热且软化的起始预成形件优选具有大约2.08至2.19 g/cm3且更优选大约2.10至2.18 g/cm3的密度。在一个实施方案中，加热且软化的起始预成形件优选具有至少大约2.10 g/cm3且更优选大约2.14至2.15 g/cm3的密度。另外，加热和软化的起始预成形件的至少80%的孔隙具有大约60 Mi或更小的最大孔隙尺寸。优选地，加热和软化的起始预成形件的至少80%的孔隙具有介于大约10与45 μπι之间，更优选介于大约20与45 μπι之间，最优选介于大约25与45 Mi之间的最大孔隙尺寸。因此，在加热且软化的起始预成形件中，孔隙相比起始预成形件有所膨胀。加热且软化的起始预成形件10的孔隙含量(孔隙率)为至多大约5%/单位体积，优选为大约0.1至5%/单位体积，更优选为大约0.2至4.5%/单位体积。更确切地，加热且软化的起始预成形件的孔隙率优选为至多4.7%，且最优选在大约2至4.5%/单位体积的范围内。
[0029]当起始预成形件被加热时，所述起始预成形件的至少一部分或区域还优选地变形以改变起始预成形件10的一个或多个尺寸和/或形状。更具体地，当起始预成形件被加热时，所述起始预成形件还经受大小调整或重整过程，以改变起始预成形件的大小和/或形状来制造所需的不透明石英玻璃组件。
[0030]可以使用任何已知的热重塑、重整或大小调整方法来将起始预成形件10加工成不透明石英玻璃组件。例如，起始预成形件10可以经受以下一种或多种过程:拉伸、吹制、塌陷、压Φ丨」、扩孔、回流等。Werdecker等人的美国专利申请第2002/0134108号(“Werdecker”)中公开了特别优选的热重整方法，所述专利的全部公开内容通过引用并入本文。
[0031]另外，可以采用各种技术和机制帮助将起始预成形件重塑、重整或调整大小成不透明石英玻璃组件。例如，可以使用一种或多种插入装置、一种或多种压缩装置、压缩压力和一种或多种拉伸(drawing/stretching)装置来将起始预成形件膨胀、收缩、调整大小和/或重塑成不透明石英玻璃组件的所需尺寸和形状。
[0032]用于起始预成形件的重整、重塑和/或大小调整过程的部件各自优选地由石墨、石英玻璃、碳化硅或其它耐火陶瓷或耐火金属材料制成。更优选地，所述部件各自完全由石墨制成，且最优选由纯石墨制成，因为石英玻璃不与石墨反应或附着至石墨。然而，本领域的技术人员将理解，每个加工部件不必完全由石墨制成。相反，一些加工部件可以完全由石墨制成，而其它加工部件由石英玻璃、碳化硅或其它耐火陶瓷或耐火金属材料制成，且仅在表面上包括石墨或不粘且非反应性涂层，它们实际上将接触起始预成形件的石英玻璃。
[0033]本领域技术人员将理解，起始预成形件重整、重塑和/或大小调整以形成不透明石英玻璃组件所需的时间将根据若干因素而变化，诸如加热温度、任何压缩压力的存在或不存在、起始预成形件10的形状和大小、不透明石英玻璃组件的形状和大小等等。
[0034]在将起始预成形件重塑、重整和/或大小调整成不透明石英玻璃组件期间，起始预成形件的石英玻璃保持不透明。更具体地，在起始预成形件的重塑、重整和/或大小调整期间，在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内且对于3 mm的壁厚度而言，石英玻璃的光学性质优选经历小于10%的变化，且不透明性更优选地经历小于5%的变化，且不透明性最优选地经历小于3%的变化。
[0035]在将起始预成形件的石英玻璃重整、调整大小和/或重塑成所需不透明石英玻璃组件后，使所述不透明石英玻璃组件经受预定持续时间的冷却期，尤其用于防止熔融石英玻璃不透明。优选地，使不透明石英玻璃组件冷却至室温，这通常耗时大约I至30分钟，且更优选大约20分钟。本领域技术人员将理解，可以使用本领域中已知或待开发的其它冷却技术，尤其用于加速冷却过程。
[0036]根据本发明的不透明石英玻璃组件是不透明且高度纯净的。更具体地，在λ=190nm至λ=4990 nm的波长范围内且对于3 mm的壁厚度而言，不透明石英玻璃组件的石英玻璃的光学性质优选经历小于10%的变化，且不透明性更优选地经历小于5%的变化，且不透明性最优选地经历小于3%的变化。在一个实施方案中，不透明石英玻璃组件的阻光性质仅损失大约3%至5%，且不透明石英玻璃组件在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内且对于3 mm的壁厚度而言具有小于大约5%，更优选小于大约3%，且最优选小于大约2%的几乎恒定的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率。更具体地，不透明石英玻璃组件在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内且对于3 mm的壁厚度而言优选具有大约0.2至3%，且更优选大约0.2至1.5%的几乎恒定的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率。在一个实施方案中，不透明石英玻璃组件在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内且对于3 mm的壁厚度而言具有大约1%的几乎恒定的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率。图7中示出了根据本发明的一个实施方案的不透明石英玻璃组件的直接光谱透射率的图形表示。此外，不透明石英玻璃组件在23°C下具有大约1.3 W/m-K的热导率。
[0037]不透明石英玻璃组件的化学纯度与起始预成形件相比优选大体上无变化(S卩，至少95%，更优选在大约99至99.9%的范围内，最优选在大约99.5至99.9999%的范围内)。不透明石英玻璃组件还优选具有至少2.10 8/0113，优选大约2.12至2.19 g/cm3，更优选大约2.13至2.18 g/cm3的密度。最优选地，不透明石英玻璃组件具有大约2.14至2.15 g/cm3的密度。
[0038]优选地，不透明石英玻璃组件的至少80%的孔隙具有大约60Mi或更小，更优选介于大约10与45 μπι之间，最优选介于大约25与45 μπι之间的最大孔隙尺寸。不透明石英玻璃组件的孔隙含量(孔隙率)为至多大约5%/单位体积，优选为大约0.1至5%/单位体积，更优选为大约0.2至4.5%/单位体积。更确切地，不透明石英玻璃组件的孔隙率优选为至多4.7%，且最优选在大约2至4.5%/单位体积的范围内。
[0039]无需采用后续的机械加工，诸如碾磨。因此，不透明石英玻璃组件是通过比常规技术更合算且省时的方法形成。具体地，起始预成形件10的石英玻璃材料的优选至多25%，且更优选至多15%被机械加工去除，以形成不透明石英玻璃组件。最优选地，起始预成形件10的石英玻璃材料的仅大约0%至10%被机械加工去除，以形成不透明石英玻璃组件。然而，本领域的技术人员将理解，当无需对起始预成形件10调整大小(诸如图1的起始预成形件10是不透明中空管，且不透明石英玻璃组件是如图4中所示的不透明间隔管)时，起始预成形件的石英玻璃材料将不会损失。同样，无需针对每一种不透明石英玻璃组件制造定制起始预成形件。相反，可以使用热重整或大小调整技术由单个起始预成形件形成任何类型、任何尺寸的不透明石英玻璃组件。
[0040]根据本发明的不透明石英玻璃组件可以具有任何所需的形状和/或尺寸。优选地，根据本发明的不透明石英玻璃组件作为用于半导体工业(例如，用于半导体晶片加工)的部件。例如，不透明石英玻璃组件可以是用于半导体晶片加工室的圆顶体、管、管段或主体、或环。本发明方法尤其适用于制造用于半导体晶片加工室的不同长度(即，10 mm至5，000mm)的不透明石英玻璃薄壁管(即，壁厚度为0.5至15 mm的管)和不透明石英玻璃圆顶体。更优选地，可以将根据本发明的不透明石英玻璃组件用于需要高温均匀性和稳定性、最小导热系数、高纯度、最小热和/或辐射损失(即，高绝热性)、受控大气和/或高耐热疲劳性的任何工艺中。
[0041 ]现将结合以下非限制性实施例进一步描述本发明。
[0042]实施例1
利用如图1A-1B中所示由高纯度不透明石英玻璃制成的起始预成形件10制造图3中所示的用于半导体晶片加工室的薄壁短管26，更具体地间隔管26。参考图1A，不透明起始预成形件10是具有大体上圆形横截面形状的实心圆柱体。更具体地，起始预成形件10具有第一末端或上端12、第二末端或下端14和在第一末端12与第二末端14间延伸或从第一末端12延伸至第二末端14的圆柱体24。圆柱体24具有外表面18。起始预成形件10具有大约300 mm的外径0D1Q。本领域技术人员将理解的是，起始预成形件10可以具有任何外径。在优选的实施方案中，起始预成形件的外径为大约100至300 _。
[0043]在形成图1A中所示的起始预成形件10后，钻出或以其它方式形成从第一末端12穿过起始预成形件10内部至第二末端14的孔(bore/hole)28，如图1B中所示，由此形成具有管状侧壁16的大体上管状的预成形件10，其中内表面20围绕大体上圆柱形的内腔22。管状侧壁16具有大约70 mm的厚度T16。本领域的技术人员将理解起始预成形件10的管状侧壁16可以具有任何厚度。在优选的实施方案中，起始预成形件的管状侧壁16的厚度T16为大约20至70 mm0
[0044]起始预成形件10的石英玻璃材料是由石英砂或水晶制成的化学纯度为大约99.9%的高纯度无定形二氧化娃。更具体地，起始预成形件1是由起始材料通过Moritz和Engl isch中公开的注楽成型法制成。起始预成形件10具有不超过1%的方石英含量，在λ=190nm至λ=4990 nm的波长范围内具有小于大约5%的大体上恒定的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率，具有至少大约95%的化学纯度，至少大约2.15 g/cm3的密度，和至多大约2.5%的孔隙率。另外，不透明起始预成形件10的大约80%的孔隙具有介于大约I与20 μπι之间的最大孔隙尺寸。
[0045]然后通过吹制法将起始预成形件10的大小调整为短管26的所需直径和壁厚。确切地，使起始预成形件10水平定向，沿其纵轴旋转，然后通过进料机构(未示出)连续前进至炉(未示出)中。在炉中，将起始预成形件10的连续区域加热至大约2000°C的温度，在所述温度下，各加热区域的石英玻璃的粘度为大约10E4泊。同时，在起始预成形件10的内腔22中施加气压，且此内部超压使得此时相当粘的起始预成形件的连续加热区域被吹出或膨胀。所施加的热和气压促进起始预成形件10的膨胀，以形成膨胀的不透明石英玻璃长管。所述膨胀的不透明石英玻璃长管具有大约600 mm的长度，大约354 mm的外径和大约6 mm的侧壁厚度。本领域的技术人员将理解，所述膨胀的不透明石英玻璃长管的尺寸可根据需要变化，以满足最终用途或应用的特定规格。例如，在一个实施方案中，膨胀的不透明石英玻璃长管可具有高达360 mm的外径和2至100 mm的侧壁厚度。
[0046]最终，使膨胀的不透明石英玻璃长管冷却，并切成所需长度的短管26。更具体地，所得的每个管26具有大约100 mm的长度L26,大约354 mm的外径OD26和大约6 mm的侧壁厚度T26。然而，应当理解，可从膨胀的不透明石英玻璃长管切出任何所需尺寸的短管。
[0047]呈短管26形式的不透明石英玻璃组件是不透明的，且由高纯度石英玻璃制成。更具体地，管26具有至少大约95%的化学纯度，至少大约2.10 g/cm3的密度和至多大约4.5%的孔隙率。另外，短管26的大约80%的孔隙具有大约45 μπι的最大孔隙尺寸。短管26还在λ=190nm至λ=4990 nm的波长范围内且对于3 mm的壁厚度而言具有大约1%的几乎恒定的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率。
[0048]实施例2
利用由高纯度不透明石英玻璃制成的如图2中所示的起始预成形件10’制造图3的管26。然而，应当理解，间隔管26另外可以利用图2A-2B的起始预成形件10制造。
[0049]图2的不透明起始预成形件10’的结构与图1B中所示起始预成形件10相同。即，图2的不透明起始预成形件10’在形式上已经是管状，因此无需形成通过预成形件主体的钻孔。因此，在下文中，虽然仅参考起始预成形件10’，但应当理解，可使用相同方法对起始预成形件10进行大小调整、重塑和/或重整。通过相同方法，由与实施例1的起始材料相同的起始材料制造起始预成形件10’。
[0050]起始预成形件10’的管状侧壁16’具有大约50mm的厚度T16’。使起始预成形件10’的侧壁16’的外表面18’和内表面20’经受任选的碾磨过程，以调整侧壁16’的大小，以形成同中心且均匀的内径和外径，且达到大约6至20 mm的预定壁厚度Τ16，。本领域的技术人员将理解，起始预成形件10’碾磨前后的厚度可根据需要变化，以满足最终用途或应用的特定规格。
[0051 ]在一个实施方案中，使起始预成形件10’的侧壁16’的外表面18’和内表面20’经受碾磨过程，直到外径OD1，达到大约235 mm，且侧壁厚度Τ?6，达到大约6至9 mm。在一个实施方案中，使起始预成形件10’的侧壁16’的外表面18’和内表面20’经受碾磨过程，直到外径OD1，达到大约200 mm，且侧壁厚度Ti6，达到大约10 mm。本领域的技术人员还将理解，起始预成形件10’可以根据需要具有任何长度，以适应最终用途或应用的特定规格。
[0052]然后通过吹制法和拉伸法将起始预成形件10’的大小调整成间隔管26的所需直径和壁厚度。具体地，使起始预成形件10’水平定向，将等效管(未示出)附接至起始预成形件10’的各末端，然后使起始预成形件10’沿着其纵轴旋转，同时通过燃气燃烧器(未示出)将起始预成形件10’的连续区域加热至大约2000°C的温度，在此时，各加热区域的石英玻璃的粘度为大约10E4泊。起始预成形件10’的转速为大约10-200 RPM。同时，在起始预成形件10’的内腔22’中施加气压和/或离心力，且内部超压和/或离心力使得此时相当粘的起始预成形件10’的连续加热区域被吹出或膨胀，形成膨胀的不透明石英玻璃管。膨胀的不透明石英玻璃管具有大约600 mm的长度，大约354 mm的外径和大约6 mm的侧壁厚度。本领域技术人员将理解，膨胀的不透明石英玻璃管的尺寸可以根据需要而变化，以满足最终用途或应用的特定规格。
[0053]还应当理解，起始预成形件10’膨胀达到所需外径和侧壁厚度可在一系列连续加热应用中完成，使得起始预成形件10’在第一加热应用后达到第一外径和侧壁厚度，然后在第二加热应用后达到大于第一外径和侧壁厚度的第二外径和侧壁厚度，以此类推，直到达到所需外径和侧壁厚度。
[0054]最后，使膨胀的不透明石英玻璃管冷却大约10分钟(尽管可以采用任何冷却时间)，然后切成所需长度的短管26。更具体地，所得的每个管26具有大约100 mm的长度。然而，应当理解，可以从膨胀的不透明石英玻璃长管切出任何所需长度的短管。
[0055]呈管26形式的不透明石英玻璃组件是不透明的，并且由高纯度石英玻璃制成。更具体地，管26具有至少大约95%的化学纯度，至少大约2.10 g/cm3的密度和至多大约4.5%的孔隙率。另外，短管26的大约80%的孔隙具有大约45 μπι的最大孔隙尺寸。短管26还在λ=190nm至λ=4990 nm的波长范围内且对于3 mm的壁厚度而言具有大约1%的几乎恒定的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率。
[0056]实施例3
利用图4中所示起始预成形件32制造图5中所示的用于半导体晶片加工室的圆顶体30。起始预成形件32是由高纯度不透明石英玻璃制成。用于制造起始预成形件32的起始材料和方法与实施例1-2的起始预成形件10、10’的起始材料和方法相同。然而，起始预成形件32的形状是具有大体上圆形横截面形状的大体平坦的圆盘。起始圆盘32具有大约480 mm的直径和大约6 mm的壁厚度。
[0057]通过塌陷法将起始预成形件32重塑成圆顶体30。具体地，将起始预成形件32置于凹模(未示出)的顶部。然后，将组合的起始预成形件32和模具置于炉(未示出)中，并加热至大约1300°C的温度，在此时，起始预成形件32的石英玻璃的粘度为大约10E10泊。然后加热且软化的起始预成形件32借助重力和真空自然塌陷进模具中，形成圆顶体30的形状。然后使圆顶体30冷却大约10小时(尽管可以采用更短的冷却时间)。最后，将圆顶体30接合至管主体(未示出)上，优选为不透明管主体，并进行火焰抛光。
[0058]呈圆顶体30形式的不透明石英玻璃组件是不透明的，且由高纯度石英玻璃制成。更具体地，圆顶体30具有至少大约95%的化学纯度，至少大约2.10 g/cm3的密度和至多大约4.5%的孔隙率。另外，圆顶体30的大约80%的孔隙具有大约45 μπι的最大孔隙尺寸。圆顶体30还在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内且对于3 mm的壁厚度而言具有大约1%的几乎恒定的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率。圆顶体30具有大约460 mm的直径，大约440 mm的曲率半径和大约6 mm的壁厚度。
[0059]然后测量不透明石英玻璃圆顶体30的性能，并在模拟晶片交换操作期间与常规透明石英玻璃圆顶体比较，如图6中所示。具体地，图6示出晶片交换操作时打开和关闭炉门后半导体炉内晶片的温度恢复。将晶片正确放置于炉内后，晶片中部区域基本上被圆顶体30完全覆盖，而晶片边缘区域受圆顶体30影响较小。如图6中所示，晶片被不透明圆顶体30覆盖的中间区域展现大约14 °C /分钟的相对较高的加热或热恢复速率。相比之下，晶片被常规圆顶体覆盖的中间区域展现大约6°C/分钟的相对较低的加热或热恢复速率。新晶片边缘区域的热恢复速率差异较不明显，因为这些区域受相应圆顶体的影响较小。然而，晶片被不透明圆顶体30覆盖的边缘区域的15°C/分钟的热恢复速率仍然略高于晶片被常规圆顶体覆盖的边缘区域的12 0C /分钟的热恢复速率。
[0060]因此，图6清楚地示出，实施例3的不透明石英玻璃圆顶体30比常规圆顶体更好地保持来自周围环境的热量。具体地，当交换晶片时，根据本发明的不透明石英玻璃圆顶体30因此提供比透明石英玻璃圆顶体更好的温度均匀性和更快的温度恢复。更具体地，受不透明石英玻璃圆顶体30保护的半导体加工室遭受的热损失少于配备有常规透明石英玻璃圆顶体的半导体加工室。因此，与移出和再插入受透明石英玻璃圆顶体保护的半导体加工室的半导体晶片相比，半导体晶片在移出和再插入受不透明石英玻璃圆顶体30保护的半导体加工室期间以明显更快的速率恢复温度(即，热)。
[0061]本领域的技术人员将理解，虽然本文仅针对不透明石英玻璃圆顶体描述根据本发明的不透明石英玻璃组件的比较，但与透明石英玻璃管、管段或环相比，不透明石英玻璃管、管段或环将出现相同效果。
[0062]实施例4
制造如实施例2中所述的起始预成形件10’。然后在接合缝36处将起始预成形件10’连接至透明玻璃管34，如图8A中所示。然后，在连接至透明玻璃管34时，通过吹制法将起始预成形件10’的大小调整为间隔管26的所需直径，形成全部或部分半导体室。具体地，使起始预成形件10’水平定向，将透明玻璃管34附接至起始预成形件10’的任一个末端。应当理解，可以仅将一个透明玻璃管34附接至起始预成形件10’的一个末端。起初，在接合缝36处，起始预成形件10’与透明玻璃管34间的壁厚度和直径存在不均匀性或差异。
[0063]然后使起始预成形件10’沿着其纵轴旋转，同时加热起始预成形件10’的连续区域，并膨胀形成具有所需直径的膨胀不透明石英玻璃间隔管26。每个区域可被加热多次。应当理解，起始预成形件10’的膨胀可以使用实施例2中所用的相同方法。在连续多个加热步骤期间，因为起始预成形件10’的大小被调整，接合缝36处的厚度和/或直径的不均匀性或差异逐渐减少。如图SB中所示，完成大小调整过程后，在接合缝36处，所得不透明石英玻璃间隔管26与透明玻璃管34的厚度和/或直径的不均匀性或差异大体上减少或消除。已发现，存在于常规半导体室的接合缝处的不均匀性得到明显改善，其中不透明间隔管首先形成，并被压焊至透明玻璃管。
[0064]本领域技术人员应当理解，在不脱离其广泛的发明概念的情况下，可以对上述实施方案作出改变。因此，应当理解，本发明并不限于公开的特定实施方案，而是旨在涵盖在由所附权利要求所限定的本发明的精神和范围内的修改。
【主权项】
1.一种形成不透明石英玻璃组件的方法，所述方法包括: (a)提供由石英玻璃制成的起始预成形件，所述起始预成形件在3mm的壁厚度下，在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内具有大约0.I至1%的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率，和至少2.15 g/cm3的密度，所述起始预成形件的至少80%的孔隙具有介于I与20 Mi之间的最大孔隙尺寸； (b)将所述起始预成形件的至少一部分加热至预定温度，在所述预定温度下，所述石英玻璃具有在1(^2至1(^12泊的范围内的粘度，且具有至少2.10 g/cm3的密度，所述加热预成形件的至少80%的孔隙具有介于I与45 Mi之间的最大孔隙尺寸;和 (c)在所述预定温度下使所述加热预成形件的至少一部分变形，以改变所述加热预成形件的形状和尺寸的至少一个，以便形成不透明石英玻璃组件，所述不透明石英玻璃组件在3 mm的壁厚度下，在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内具有大约0.2至3%的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述起始预成形件在3mm的壁厚度下，在λ=190nm至λ=4990 nm的波长范围内具有大约0.1-0.5%的直接光谱透射率，且所述不透明石英玻璃组件在3 mm的壁厚度下，在λ=190 nm至λ=4990 nm的波长范围内具有大约0.2至I.5%的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500 nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率。3.根据权利要求1所述的方法，其中所述加热预成形件在3mm的壁厚度下，在λ=190nm至λ=4990 nm的波长范围内具有大约0.2至3%的直接光谱透射率，且在λ=190 nm至λ=2500nm的波长范围内具有至少60%的漫反射率。4.根据权利要求1所述的方法，其中所述起始预成形件具有至多2.5%的孔隙率，且所述加热预成形件具有至多5%的孔隙率。5.根据权利要求1所述的方法，其中所述石英玻璃具有至少99.9%的化学纯度和不超过1%的方石英含量。6.根据权利要求1所述的方法，其中所述预定温度是在1100°C至2300°C范围内的温度。7.根据权利要求1所述的方法，其中所述起始预成形件的至少80%的孔隙具有15至20ym的最大孔隙尺寸。8.根据权利要求1所述的方法，其中所述软化预成形件的至少80%的孔隙具有25至45ym的最大孔隙尺寸。9.根据权利要求1所述的方法，其中所述软化预成形件的变形是通过选自以下的一种或多种方法进行:吹制、拉伸、塌陷和大小调整。10.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括在加热前对所述起始预成形件的至少一部分进行机械加工。11.根据权利要求1所述的方法，其中所述不透明石英玻璃组件是管、管段、环和圆顶体中的一种。12.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括: (i)将第一等效管附接至所述起始预成形件的第一末端，并将第二等效管附接至所述起始预成形件的第二末端； (?)在加热所述起始预成形件的至少一部分期间使所述起始预成形件绕其纵轴旋转;和 (iii) 一般在其旋转的同时向所述起始预成形件施加内部超压和内部离心力中的至少一种。13.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括: (i)在接合缝处将透明玻璃管附接至所述起始预成形件的第一末端;和(?)调整所述起始预成形件的大小，以形成不透明石英玻璃管，使得所述不透明石英玻璃管与所述透明玻璃管之间的所述接合缝大体上没有任何不均匀性。
【文档编号】C03B20/00GK105873868SQ201380081837
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2013年12月23日
【发明人】M.J.唐龙, A.皮岑
【申请人】贺利氏石英美国有限责任公司