专利名称：一种玻璃测试用折射液的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于常见光学玻璃测试用的折射液，特别适用于熔石英玻璃测试用折射液，且稳定无害。
背景技术：
在测试光学玻璃的均勻性、应力双折射等性质时，需要根据玻璃的折射率值涂抹与之相匹配的折射液。目前常见的折射液是由煤油、α-溴代萘，二碘甲烷、二碘甲烷的硫磺饱和溶液等配制而成。这些溶液大多数都有中等强度的毒性，如α-溴代萘的LD50是 81 Omg/kg (大鼠，经腹)，二碘甲烷LD50是40;3mg/kg (大鼠，经腹)，基本属于中等毒性物质。 煤油有较大的气味，而且挥发性较强。中国专利申请号为201010293378. 7公开了《环保化折射液》，用于光学玻璃的均勻性、应力双折射的测试。其特征在于采用丁香油和大豆油中的一种或两种的混合物配制不同折射率的折射液，其折射率范围是1. 471 1. M10，不能用作高精度测试熔石英玻璃的匹配液。期刊《地质论评》第22卷第4期刊登了文章《折光率(η22Γ= 1. 402 2. 004)浸油配制方法》。该文章分三个系列分别配制折射率为1. 402 1. 450、1. 450 1. 630及 1. 630 2. 004的折射液，由煤油(或汽油)的蒸馏物、α -氯代萘、二碘甲烷、三溴化砷中的一种或两种配制而成。以上报道的折射液配制方案中，都有挥发性强、气味较重的丁香油或煤油，稳定性欠佳。另外，环保化折射液的折射率范围较窄，不能作为高精度测定熔石英(Nd = 1.4584 1. 4587)时的匹配液。综上所述，未见稳定无毒且可用于高精度测量熔石英玻璃的折射液的报道。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提出了一种玻璃测试用折射液，能与熔石英玻璃折射率相匹配的折射液，采用肉豆蔻酸异丙酯或肉桂酸乙酯作为折射液，或将两种混合配制而成，所述折射液的折射率为1. 4346 1. 5588。本发明的玻璃测试用折射液，在常压、20°C条件下，采用肉豆蔻酸异丙酯，得到折射率为1. 4346的折射液。本发明的玻璃测试用折射液，在常压、20°C条件下，肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 23. 69混合制得，折射率为1.4587。本发明的玻璃测试用折射液，在常压、20°C条件下，肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 39. 05混合制得，折射率为1.4700。本发明的玻璃测试用折射液，在常压、20°C条件下，肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 140. 06混合制得，折射率为1.5080。本发明的玻璃测试用折射液，在常压、20°C时条件下，肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 185. 87混合制得，折射率为1. 5164。本发明的玻璃测试用折射液，在常压、20°C条件下，肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 723. 59混合制得，折射率为13430。本发明的玻璃测试用折射液，在常压、20°C条件下，采用肉桂酸乙酯，得到折射率为1. 5588的折射液。本发明提供的玻璃测试用折射液，在常温常压下完全暴露M小时，其折射率变化小于5*10_5，实际无毒且气味小。其折射率范围为1. 4346 1. 5588，基本涵盖了常用光学玻璃的折射率范围。
具体实施例方式本发明采用肉豆蔻酸异丙酯和肉桂酸乙酯为原料，通过采用二者之间的一种或两种物质混合，得到折射率为1. 4346 1. 5588的玻璃测试用折射液。所述肉豆蔻酸异丙酯，也称为十四碳酸异丙酯、十四酸异丙酯、豆蔻酸异丙酯、
十四酸-1-甲基乙基酯等，其结构式为Ii分子式是C17H34O2，分
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子量270. 45。该物质为无色无味的液体，不易水解及酸败，可与植物油混溶。熔点为_5°C， 沸点为193°C，密度0.8486g/mL，折射率n20/D 1.4346。常用作口红、发膏、唇膏、清洗霜、 香粉等化妆品及医用药膏等医药行业的分散剂，亦可作香水定香剂。该物质是高档化妆品的重要添加成份之一，用作化妆品的乳化剂和润湿剂，对皮肤有极好的渗透、滋润和软化作用。GB 2760-96规定为允许使用的食品香料。毒性方面，ADI未作规定(FA0/WH0，2001)。所述肉桂酸乙酯，也称作3-苯基-2-丙烯酸乙酯、苯基丙烯酸乙酯、桂皮酸乙酯、苯基丙烯酸乙酯、苯丙烯酸乙酯及3-苯基丙烯酸乙酯等。其结构式为气 ‘:分子式是C11H12O2,分子量176. 21。该物质常温下为无色透明油状液体，
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呈淡的持久的肉桂和草莓香气和甜的蜂蜜香味。无旋光性，熔点12°C，沸点272°C，闪点 93. 5°C，折射率ri20/Dl. 5588。混溶于乙醇、乙醚和大多数非挥发性油，微溶于丙二醇，几不溶于甘油和水。天然存在于草莓、番石榴、白葡萄酒、红葡萄酒、白兰地、朗姆酒、香荚兰、霸王树、苏合香脂及高良姜油等中。香气特征描述为具有似水果的香气，气息清而甜润，有东方香调，有甜的琥珀膏香，甜橙和葡萄样底韵，具有优雅的香脂香和蜜香-花香等香气。味道有力的甜果香、梅子、樱桃样的香味、甜的水果味，香膏香、浆果、混合甜饮料、青香带有粉香香荚兰花香韵的辛香味。食用香精方面的用途主要用于杏仁、香荚兰、肉桂、蜂蜜、浆果、混合甜饮料、香膏香型、辛香型、葡萄和樱桃等香型的食用香精调配。也可作为食用香料用于樱桃、葡萄、草莓、悬钩子、桃子、梅子、桂皮、辛香、香荚兰豆等香精中，食用杨梅香精中亦可使用。因与香紫菌滑及天然果子精油合用效果较好，用于香粉、香水、香精中更佳。GB 2760-96规定为暂时允许使用的食用香料，主要用于配制草莓、树莓、李、樱桃等型香精。因沸点高而稳定，宜用于焙烤类食品。香料工业方面的用途适量用于玫瑰、水仙、龙涎香-琥珀香、柑橘香、香薇、素心兰、古龙、重东方型和木香-熏香型等香精中。在香皂、盥用水类、粉类香精中能协调其他膏香，并有定香作用，是重要的香精香料中间体。也用作医药、食品添加剂中间体。毒性方面， ADI 1. 25mg/kg (CE)。LD 50 :4000mg/kg (大鼠，经口 )。实施例1 在常压下、20°C时，将肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 23.69，或质量比为100 四.21，混合制得折射率为1.4587的折射液，用作熔石英玻璃的匹配液。实施例2 在常压下、20°C时，将肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 39.05，或质量比为100 48. 15，混合制得折射率为1. 4700的折射液，可用作BaF2晶体的匹配液。实施例3 在常压下、20°C时，将肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 140.06，或质量比为100 172. 70，混合制得折射率为1. 5080的折射液，可用作K4玻璃的匹配液。实施例4 在常压下、20°C时，将肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 185.87，或质量比为100 2 . 19，混合制得折射率为1.5164的折射液，可用作K9玻璃的匹配液。实施例5 在常压下、20°C时，将肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 723. 59，或质量比为100 892. 21，混合制得折射率为U430的折射液，可用作超低膨胀锂铝硅微晶玻璃的匹配液。
权利要求
1.一种玻璃测试用折射液，其特征在于采用肉豆蔻酸异丙酯或肉桂酸乙酯作为折射液，或将两种混合配制而成，所述折射液的折射率为1. 4346 1. 5588。
2.根据权利要求1所述的玻璃测试用折射液，其特征在于在常压、20°C条件下，采用肉豆蔻酸异丙酯，得到折射率为1. 4346的折射液。
3.根据权利要求1所述的玻璃测试用折射液，其特征在于在常压、20°C条件下，肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 23. 69混合制得，折射率为1.4587。
4.根据权利要求1所述的玻璃测试用折射液，其特征在于在常压、20°C条件下，肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 39. 05混合制得，折射率为1.4700。
5.根据权利要求1所述的玻璃测试用折射液，其特征在于在常压、20°C条件下，肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 140. 06混合制得，折射率为1.5080。
6.根据权利要求1所述的玻璃测试用折射液，其特征在于在常压、20°C时条件下，肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 185. 87混合制得，折射率为1.5164。
7.根据权利要求1所述的玻璃测试用折射液，其特征在于在常压、20°C条件下，肉豆蔻酸异丙酯与肉桂酸乙酯按体积比为100 723. 59混合制得，折射率为13430。
8.根据权利要求1所述的玻璃测试用折射液，其特征在于在常压、20°C的条件下，采用肉桂酸乙酯，得到折射率为1. 5588的折射液。
全文摘要
本发明提供一种能与熔石英玻璃折射率匹配的稳定、实际无毒且气味小的折射液。该折射液采用无毒无味的肉豆蔻酸异丙酯和带有淡的持久的肉桂和草莓香气和甜的蜂蜜香味的肉桂酸乙酯作为原料，在常温常压下完全暴露24小时，其折射率变化小于5*10-5，有较高稳定性。因此，在较长时间的测试过程中能保持高精度。另外，该折射液实际无毒且气味小，避免了密闭空间中因折射液的较浓气味对测试人员的影响。
文档编号G01N21/00GK102323211SQ20111021419
公开日2012年1月18日 申请日期2011年7月29日 优先权日2011年7月29日
发明者吴时彬, 景洪伟, 胡明鹏, 龚秀明 申请人:中国科学院光电技术研究所