一种防潮环保中纤板用改性脲醛胶的制备方法
【专利说明】-种防潮环保中纤板用改性服酵胶的制备方法
[0001]
技术领域
[0002] 本发明属于改性脈醒树脂胶黏剂技术领域，具体设及一种利用强酸工艺制防潮环 保中纤板用改性脈醒胶及其制备方法。
【背景技术】
[0003] 2010年4月1日开始实施的中密度纤维板新国标GB/T11718 -2009按不同的使 用条件对中纤板进行了分类。又按不同的气象条件细分为干燥、潮湿、高湿度及室外使用等 四个档次，并规定了不同的性能指标。仔细地研究一下上述国标的内容，不难发现潮湿状态 下使用的中纤板不但对吸水厚度膨胀率提高了要求，还要求通过防潮性能测试，W保证在 潮湿状态下使用的中纤板仍有相当的强度（简称湿强度）。众所周知，纤维板的物理力学性 能指标及环保指标（甲醒释放量)均要依靠所采用的胶粘剂来保证。如采用耐水性良好的酪 醒树脂、Ξ聚氯胺树脂或异氯酸醋作胶粘剂，是可W获得良好防潮及环保性能的（鲍逸培， 防水（防潮）人造板的研制与开发，建筑人造板，2002, 1，11-14)。然而脈醒树脂胶粘剂由 于其原料丰富，价格低、粘接强度高、水溶性好、颜色浅、固化快，因而至今仍是人造板胶粘 剂的主要胶种。到目前为止纤维板所用胶粘剂中，脈醒树脂仍占到70%W上。但W普通脈 醒胶压制的中纤板是无法通过防潮性能测试的。
[0004] 国内外早就有人对脈醒胶改性进行研究，W提高其耐水性并降低甲醒释放量。由 于Ξ聚氯胺能与树脂中亲水性径甲基及酷氨基作用，生成稳固的结构，加之本身所具有的 Ξ氮杂环的环状结构，因而能提高耐水性，并降低甲醒释放量，故通常选用Ξ聚氯胺改性。 沈哲红等提出：为了生产符合要求的El级防潮型中密度纤维板，最好使用Ξ聚氯胺改性的 低毒脈醒树脂胶粘剂，Ξ聚氯胺添加量为80g/kg(Ξ聚氯胺质量/尿素和甲醒的质量），施 胶量 11-13%，F/U=l. 2,甲醒释放量 6. 49mg/100g((符合El级），IB0. 78MPa，TS6. 5%，湿 循环IB0. 27MPa(沈哲红等，&级防潮型中密度纤维板的工艺因子对甲醒释放量的影响，浙 江林学院学报，2005 (2): 203 - 206)。美国专利US5681917提出一种E。级Ξ聚氯胺改性 脈醒树脂胶的制备技术，F/U=0. 72,Ξ聚氯胺用量为尿素量的13. 725%(质量百分数）。中国 专利化2011 1 0200611. 7防潮环保中纤板用脈醒树脂胶粘剂及生产方法和复合助剂，提 出了在脈醒胶制备中添加由Ξ聚氯胺和变性淀淀组成的复合助剂，降低了Ξ聚氯胺用量。 胶粘剂由37%的甲醒50~60份、98%的尿素35~40份、复合助剂4. 5~7. 5份所组成。
[0005] 为进一步降低成本。使市场更易接受，故寻找在保证质量达标的前提下，开发新的 脈醒胶改性工艺。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的：旨在改善脈醒胶自身结构W提高其防潮和环保性能，减少助剂的 使用，降低成本。本发明擬弃传统弱碱-弱酸-弱碱Ξ个步骤（简称传统工艺），改用强 酸-弱酸-弱碱Ξ个步骤（简称强酸工艺）制胶。即首先在强酸（pHl. 5-2. 0)条件下反应， 让甲醒与尿素生成耐水性强的化on环结构。然后在弱酸条件下添加少量Ξ聚氯胺，进一步 增强脈醒胶的物理力学性能，从而W更少的Ξ聚氯胺获得性能较佳的改性脈醒胶。防潮环 保中纤板用改性脈醒胶的配方由下列组份制备而成（W质量份数计）： 质量浓度37%的甲醒（质量符合GB9009-2011) 100-120份、尿素（质量符合GB2440-2001) 60~70份、Ξ聚氯胺（质量符合GB/T9567-1997) 3. 3-5. 5份，氨氧化钢（质 量符合GB209-2006)、盐酸（质量符合GB320-2006)适量。
[0007] 强酸工艺防潮环保中纤板用改性脈醒胶的生产工艺步骤为： (1)将全部甲醒溶液投入反应蓋中，开动揽拌器，开始加热升溫，升溫到40-47°C时停止 加热，用质量浓度为27-31%的工业盐酸调节pH值为1. 5-2. 0。
[0008] (2)溫度稳定在43~50°C时，均匀地加入第一批尿素，其量应使加料后甲醒与尿 素的摩尔比为F/Ui=2. 8~3. 3,最终溫度控制在65-80°C结束反应； (3)立即用质量浓度为25~30%的氨氧化钢水溶液调节抑为3. 8-4. 8,在溫度为75~ 85°C时均匀地加入全部Ξ聚氯胺，并升溫揽拌10-30分钟后，当溫度达到80-90°C，加入第 二批尿素，其量应使甲醒与尿素的摩尔比为F/Ui+2 =2. 1~2. 3,溫度在85-92°C保持15-25 分钟。使用浑点法观测反应物在水中形态，当反应物滴到40-45°C水中呈白色雾状为第一终 点。
[0009] (4)达到第一终点后，加入质量浓度25~30%的氨氧化钢水溶液调节抑为6. 0~ 6. 5,加入第Ξ批尿素，其量应使甲醒与Ξ批尿素的摩尔比为FAV2+3 =1. 39~1. 47,控制 溫度在86~92°C，保持20-40分钟，使用浑点法观测反应物在水中形态，当反应物滴到 60-65°C水中呈白色雾状为第二终点； (5)达到第二终点后，加入质量浓度25~30%的氨氧化钢水溶液调节抑为7. 5,再加 入剩余尿素，在75~80°C下揽拌30-40分钟后，降溫，当溫度降至35~45°C时，加质量浓 度25~30%的氨氧化钢水溶液调节抑为7. 5~8. 6后出料。
[0010] 优选的，步骤（1)加入的工业盐酸质量浓度为28-30%，抑调节至1. 6-1. 8。 1 ] 优选的，甲醒与尿素的摩尔比为F/Ui=3. 0~3. 3，F/Ui+2 =2. 2~2. 3，F/IV2+3 =1. 40 ~1. 45。
[0012] 反应第一步是将反应蓋的抑值调至1. 5-2. 0,让第一步反应在强酸条件下进行， 将反应溫度调节在43-50°C条件下，既能保证尿素和甲醒的加成反应顺利进行，生成耐水性 强的Uron环结构，又能保持反应物在强酸环境下不会产生凝胶。
[0013] 然后调节反应蓋的抑在3. 8-4. 8,使得反应在弱酸条件下，加入Ξ聚氯胺，增强第 一步生成的脈醒胶的物理力学性能，获得粘度较佳的脈醒树枝，而后调节体系的溫度达到 80-90°C，加入尿素，使得尿素与第一步因反应不完全而剩余的甲醒及缩合反应过程放出的 甲醒起加成和缩合反应。由于加成反应是可逆的，而在树脂缩合过程中又有甲醒放出，故在 混合树脂达到一定粘度后，再加入第Ξ批尿素，使之又与上述各种因反应不完全而剩余的 甲醒起反应，W尽可能地减少游离甲醒的存在。第四批尿素用W进一步保证在人造板热压 过程中甲醒释放量达标。该制备方法制备的脈醒胶，因生成耐水性强的化on环结构及甲醒 含量极少，故脈醒酸具有在潮湿的条件下仍能保持其效果及环保低毒。
[0014] 本发明的有益效果为：制备出甲醒释放量达E1级改性脈醒胶，既环保又具有耐 水防潮能力的低成本改性脈醒胶，使用了极少量Ξ聚氯胺助剂。在第一阶段（尿素与甲醒 进行加成反应）在强酸（pHl. 5-2.0)条件下反应，生成耐水性强的Uron环结构，然后在弱 酸条件下添加少量Ξ聚氯胺，进一步增强脈醒胶的物理力学性能，从而W更少的Ξ聚氯胺 获得性能较佳的改性脈醒胶。在树脂达到一定粘度后再加第二批尿素，使之与上述因反应 不完全而剩余的甲醒及缩合反应过程放出的甲醒起加成和缩合反应。由于加成反应是可 逆的，而在树脂缩合过程中又有甲醒放出，故在混合树脂达到一定粘度后，再加入第Ξ批尿 素，使之又与上述各种因反应不完全而剩余的甲醒起反应，W尽可能地减少游离甲醒的存 在。第四批尿素用W进一步保证在人造板热压过程中甲醒释放量达标。本发明提出了控制 终点的具体指标，使终点控制更精确并且简单明了、易于掌握。改性脈醒胶的制备方法降低 了Ξ聚氯胺的用量、降低了甲醒释放量且降低生产成本，同时可W确保脈醒胶的质量，耐水 性能良好。
【具体实施方式】
[0015] 下面实施例所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所 作的等效变换，均应属于本发明的保护范围。
[0016] 实施例1: 甲醒100份(浓度37%)，尿素70份，Ξ聚氯胺5. 5份，制备方法如下： ①将甲醒水溶液100份投入反应蓋中，开动揽拌器，开始升溫加热，升溫到47°C时停 止加热，用质量浓度为27%的工业盐酸调节抑值为1. 5。
[0017] ②溫度稳定在50°C时均匀加入第1批尿素23份，控制最终溫度为70-74°C结束 反应。
[0018]③缓慢加质量浓度25-30%氨氧化钢水溶液调节抑为3. 8,溫度76°C，加Ξ聚氯 胺5. 5份并升溫并揽拌