n后加 入16mL蒸馏水，继续搅拌30 min得到硅溶胶。
[0032] 第四，制备室内高效除甲醛光触媒清漆：（1)取蒸馏水100克，油墨分散助剂1克， TiO2-Ag-巯基卟啉光催化剂5克，硅溶胶25克，质量百分比浓度35%乙酸溶液0.4克；（2)将 蒸馏水置于高速分散机，在3500r/min的搅拌速度下加入油墨润湿分散剂1克，搅拌分散18 min;调整转速200r/min，加入Ti〇2_Ag_疏基卟啉光催化剂5克；调整转速6000r/min，高速搅 拌分散2h;调整转速3000r/min，缓慢加入硅溶胶25克，并同时滴加35%乙酸0.4克，调整转速 5000r /min，搅拌4h;制得光触媒清漆。按照GB/T18883-2002中对室内空气中甲醛限值要 求，甲醛去除速率6.98ppm/g. m2.min。
[0033] 实施例2，四（对巯基苯基）扑啉的合成方法与制备Ti02-Ag_巯基卟啉光催化剂的 方法与实施例1相同；准确量取70 mL无水乙醇置于500 mL的烧杯中，在2000r/min的搅拌速 度下加入30 mL的正硅酸乙酯，并用盐酸调节溶液的pH值为2,搅拌10 min后加入ISmL蒸馏 水，继续搅拌30 min得到娃溶胶。
[0034] 按下面方法制备室内高效除甲醛光触媒清漆：（1)取蒸馏水150克，油墨分散助剂 1.4克，TiO2-Ag-巯基卟啉光催化剂8克，硅溶胶40克，35%乙酸溶液0.3克；（2)将蒸馏水置于 高速分散机，在3000r/min的搅拌速度下加入油墨润湿分散剂1.4克，搅拌分散15min;调整 转速300r/min，加入TiO 2-Ag-巯基卟啉光催化剂8克；调整转速5500r/min，高速搅拌分散 3h;调整转速2500r/min，缓慢加入硅溶胶40克，并同时滴加35%乙酸0.3克，调整转速6000r /min，搅拌2.5h;制得光触媒清漆。按照GB/T18883-2002中对室内空气中甲醛限值要求，甲 醛去除速率7.03ppm/g. m2.min。
[0035]实施例3,四（对巯基苯基）Π 卜啉的合成方法与制备TiO2-Ag-巯基卟啉光催化剂的 方法与实施例1相同；准确量取70 mL无水乙醇置于500 mL的烧杯中，在2000r/min的搅拌速 度下加入20 mL的正娃酸乙酯，并用盐酸调节溶液的pH值为1.1，搅拌10 min后加入15mL蒸 馏水，继续搅拌30 min得到硅溶胶。
[0036] 按下面方法制备室内高效除甲醛光触媒清漆:（1)取蒸馏水180克，油墨分散助剂2 克，TiO2-Ag-巯基卟啉光催化剂10克，娃溶胶50克，35%乙酸溶液0.48克；（2)将蒸馏水置于 高速分散机，在4000r/min的搅拌速度下加入油墨润湿分散剂2克，搅拌分散18min;调整转 速300r/min，加入TiO 2-Ag-巯基卟啉光催化剂10克;调整转速5500r/min，高速搅拌分散3h; 调整转速2000r/min，缓慢加入硅溶胶50克，并同时滴加35%乙酸0.48克，调整转速5500r / min，搅拌3h;制得光触媒清漆。按照GB/T18883-2002中对室内空气中甲醛限值要求，甲醛去 除速率7.28ppm/g. rrf .min。
[0037] 实施例4,四（对巯基苯基）扑啉的合成方法与制备TiO2-Ag-巯基卟啉光催化剂的 方法与实施例1相同；准确量取70 mL无水乙醇置于500 mL的烧杯中，在2000r/min的搅拌速 度下加入23 mL的正娃酸乙酯，并用盐酸调节溶液的pH值为1.3,搅拌10 min后加入12mL蒸 馏水，继续搅拌30 min得到硅溶胶。
[0038]按下面方法制备室内高效除甲醛光触媒清漆：（1)取蒸馏水200克，油墨分散助剂 1.6克，TiO2-Ag-巯基卟啉光催化剂9克，硅溶胶46克，35%乙酸溶液0.36克；（2)将蒸馏水置 于高速分散机，在4000r/min的搅拌速度下加入油墨润湿分散剂1.6克，搅拌分散20min;调 整转速400r/min，加入TiO 2-Ag-巯基卟啉光催化剂9克；调整转速5000r/min，高速搅拌分散 4h;调整转速2000r/min，缓慢加入硅溶胶46克，并同时滴加35%乙酸0.36克，调整转速6000r /min，搅拌2h;制得光触媒清漆。按照GB/T18883-2002中对室内空气中甲醛限值要求，甲醛 去除速率6.44ppm/g. rrf .min。
【主权项】
1. 一种室内高效除甲醒光触媒清漆，其特征在于由下述原料制备:Ti〇2-Ag-琉基化嘟光 催化剂5~10份、蒸馈水100~200份、娃溶胶20~50份、质量百分比浓度为35%乙酸0.1~0.5 份与油墨润湿分散剂1~2份;制备方法是:将蒸馈水100~200份置于高速分散机，在3000~ 400化/min的高速揽拌速度下加入油墨润湿分散剂1~2份，揽拌分散15~20 min;调整转速 至200~400;r/min，加入Ti〇2-Ag-琉基nhP林光催化剂5~10份;调整转速5000~GOOOr/min， 高速揽拌分散2~4h;调整转速2000~3000r/min，缓慢加入娃溶胶20~50份，并同时滴加 35%乙酸0.1~0.5份，调整转速5000~6000Γ /min，揽拌2~地;制得光触媒清漆。2. 如权利要求1所述的一种室内高效除甲醒光触媒清漆，其特征在于:Ti〇2-Ag-琉基化 嘟光催化剂的合成方法是： (1) 将1份市售纳米Ti化产品P25与1份蒸馈水加入到圆底烧瓶中，超声至均匀;缓慢逐滴 加入一定量0.5 mg/mL的AgN〇3溶液，使Ag离子质量分数为0.1%，滴加完毕后继续超声 lOmin，然后逐滴加入一定量0.5 mg/mL化肌4溶液，使化抓4摩尔量为Ag的5倍，常溫揽拌 1化； (2) 向步骤（1)的反应体系中加入一定量四（对琉基苯基）化嘟溶液，使其摩尔量为Ag的 1/4,常溫揽拌12 h;转速5(K)r/min，抽滤，用蒸馈水和乙醇分别洗涂3次，60 °C下真空干燥 24 h，即得最终Ti化-Ag-琉基化嘟光催化剂，其结构式为：3. 如权利要求2所述的一种室内高效除甲醒光触媒清漆，其特征在于：四（对琉基苯基） 化嘟的合成方法是： (1) 四苯基化嘟的合成：将苯甲醒溶于的丙酸中，质量份比为1:25,加热至145 °C，再 将等摩尔量的化咯加入，回流化，旋蒸除去丙酸后，加入等量乙醇，〇°C放置1化后抽滤， 柱层析分离收集四苯基化口林； (2) 四（对横酷氯基苯基)化嘟的合成：将四苯基化嘟溶于氯横酸，质量份数比为1:30， 在〇°C下揽拌化，转速5(K)r/min;逐滴滴入盛有274份冰的烧杯中，用NaO田容液中和抑约为7， 旋蒸除水，用无水乙醇溶解固体，抽滤，将滤液旋干，即得四对横酷氯基苯基化嘟； (3) 四（对琉基苯基）化嘟的合成:将上述质量份为1份的四对横酷氯基苯基化嘟加入到 冰乙酸、赤憐、12质量份比为125:30:1.43的混合溶液中，在120 °C氮气保护下回流3.5 h， 再加入质量份为22份的蒸馈水回流1 h，冷却至室溫，抽滤得到四（对琉基苯基)化嘟。
【专利摘要】一种室内高效除甲醛光触媒清漆，由下述原料制备：TiO2-Ag-巯基卟啉光催化剂5～10份、蒸馏水100～200份、硅溶胶20～50份、35%乙酸0.1～0.5份与油墨润湿分散剂1～2份；制备方法是：将蒸馏水置于高速分散机，在3000～4000r/min的搅拌速度下加入油墨润湿分散剂，搅拌分散15～20min；调整转速200～400r/min，加入TiO2--Ag-巯基卟啉光催化剂；调整转速5000～6000r/min，高速搅拌分散2～4h；调整转速2000～3000r/min，缓慢加入硅溶胶，并滴加35%乙酸5份，调整转速5000～6000r/min，搅拌2～4h；制得光触媒清漆。其在可见光条件下可高效降解室内空气中的甲醛，光响应范围宽，包含紫外光区域和部分可见光区域600nm以下均有响应，是室内空气治理的高效产品。
【IPC分类】C09D7/12, C07D487/22, C09D1/00, B01J31/38, C09D5/32
【公开号】CN105542523
【申请号】CN201610098606
【发明人】付燕, 罗志河, 张海银, 李鑫哲, 张安杰, 靳军, 陈丽丽, 曾慧崇, 马建泰
【申请人】西北永新涂料有限公司, 兰州大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年2月23日