低密度全油基钻井液及其制备方法_3

文档序号:9927711阅读:来源:国知局
.6份加入到配有密封机械揽拌、溫度计、直型 冷凝管、接受瓶的反应器中,于150°C揽拌1小时后,慢慢滴加芥酸甲醋281. 3份,1小时内 滴加完毕。在170°C下反应10小时后停止,反应中生成的甲醇经过直型冷凝管被收集到接 受瓶中。减压蒸馈出剩余的低沸点生成物及反应原料,得到目标产物N,-双芥酸酷基 径乙基丙二胺。 W60] (b)N,N ^ -双芥酸酷基径乙基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 10, Z = 20)的 合成
[0061] 将步骤(a)合成的N,N ^ -双芥酸酷基径乙基丙二胺320份、9. 6份氧化巧和氨 氧化巧混合物(氧化巧和氨氧化巧重量比为1:1)加入配有冷凝装置、揽拌装置和气体分散 器的高压反应器中,边通氮气边加热至135°C时,加入20份水,揽拌反应1小时。脱除水分 后,降溫至80。慢慢滴加中和催化剂理论量的硫酸(20wt% )制得高活性、高选择性的复 合型氧化巧烷氧基化催化剂反应液体系,将体系溫度加热至80°C,开启真空系统,在高真空 下脱水2小时,然后用氮气吹扫3次,将体系反应溫度调至180°C缓缓通入167. 1份环氧乙 烧,控制压力《0. 60MPa。待环氧乙烧反应完全后,加入489. 4份环氧丙烷,于180°C继续反 应,反应结束后,用氮气吹扫体系,冷却后中和、脱水,得到N,N f -双芥酸酷基径乙基丙二 胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 10, Z = 20)845. 7份,摩尔收率85. 6%。
[0062] (C)油基钻井液用复合乳化剂的制备
[0063] W质量份数计,将100份步骤化)得到的N,N ^ -双芥酸酷基径乙基丙二胺聚氧 乙締聚氧丙締酸(y = 10, Z = 20)和10份辛醇聚氧乙締聚氧丙締酸乙酸(m = 3, n = 35), 在85°C下加热揽拌,混合均匀,得到油基钻井液复合乳化剂。 W64] (d)低密度全油基钻井液的制备
[00化]称取步骤(C)得到的油基钻井液用复合乳化剂8克、量取200mL5#白油入不诱钢 高揽杯内,高速揽拌20min,再依次加入十六胺改性的腐植酸3克、顺下橡胶(数均分子量 18万)3克及CaO粉末4. 5克,继续高速揽拌20min,得到稳定的低密度全油基钻井液体系。 同【实施例1】(d)测定体系的性能,结果如表1所示。
[0066] 【实施例3】
[0067] (a) N,N ^ -双植物油酸酷基径乙基丙二胺的合成(X = 3)
[0068] 将N-径乙基丙二胺55. 3份、KOH 8. 33份加入到配有密封机械揽拌、溫度计、直 型冷凝管、接受瓶的反应器中,于150°C揽拌1小时后,慢慢滴加大豆油脂肪酸甲醋(W 质量百分含量计,大豆油脂肪酸甲醋包含W下组分:十四烧酸甲脂0.557%、栋桐酸甲脂 18. 250 %、栋桐締酸甲脂1. 402 %、硬脂酸甲脂5. 495 %、油酸甲脂30. 203 %、亚油酸甲脂 36. 000%、亚麻酸甲脂3. 587%,余量其他。)277. 6份,1小时内滴加完毕。在165°C下反应 8小时,反应中生成的甲醇经过直型冷凝管被收集到接受瓶中。减压蒸馈出剩余的低沸点生 成物及反应原料,得到目标产物N,N ^ -双植物油酸酷基径乙基丙二胺。
[0069] (b)N,N ^ -双植物油酸酷基径乙基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 3, Z = 5) 的合成
[0070] 将步骤(a)合成的N,N ^ -双植物油酸酷基径乙基丙二胺256份、15. 4份氧化巧 和氨氧化巧混合物(氧化巧和氨氧化巧重量比为1:1)加入配有冷凝装置、揽拌装置和气体 分散器的高压反应器中,边通氮气边加热至135°C时,加入20份水,揽拌反应1小时。脱除 水分后,降溫至80。慢慢滴加中和催化剂理论量的硫酸(20wt% )制得高活性、高选择性 的复合型氧化巧烷氧基化催化剂反应液体系,将体系溫度加热至90°C,开启真空系统,在高 真空下脱水2小时,然后用氮气吹扫3次,将体系反应溫度调至160°C缓缓通入34. 9份环氧 乙烧,控制压力《0. 60MPa。待环氧乙烧反应完全后,加入114. 8份环氧丙烷,于160°C继续 反应,反应结束后,用氮气吹扫体系,冷却后中和、脱水,得到N,N ^ -双植物油酸酷基径乙 基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 3, Z = 5)343. 7份,摩尔收率84. 7%。
[0071] (C)油基钻井液用复合乳化剂的制备
[0072] W质量份数计,将10份步骤(a)得到的N,N ^ -双植物油酸酷基径乙基丙二胺、 30份步骤化)得到的N,N ^ -双植物油酸酷基径乙基丙二胺聚氧乙締聚氧丙締酸(y = 3, Z = 5)和10份十六醇聚氧乙締聚氧丙締酸乙酸巧(m = l,n = 8),在90°C下加热揽拌,混 合均匀,得到油基钻井液复合乳化剂。
[0073] (d)低密度全油基钻井液的制备
[0074] 称取步骤(C)得到的油基钻井液用复合乳化剂9克、量取200mL5#白油入不诱钢 高揽杯内,高速揽拌20min,再依次加入十六胺改性的腐植酸6克、顺下橡胶(数均分子量 25万)8克及CaO粉末3克,继续高速揽拌20min,得到稳定的低密度全油基钻井液体系。同 【实施例1】(d)测定体系的性能,结果如表1所示。 阳07引【实施例4】
[0076] (a) N,N ^ -双植物油酸酷基径乙基丙二胺的合成(X = 3) 阳077] 将N-径乙基丙二胺55. 3份、KOH 8. 33份加入到配有密封机械揽拌、溫度计、直 型冷凝管、接受瓶的反应器中,于150°C揽拌1小时后,慢慢滴加大豆油脂肪酸甲醋(W 质量百分含量计,大豆油脂肪酸甲醋包含W下组分:十四烧酸甲脂0.557%、栋桐酸甲脂 18. 250 %、栋桐締酸甲脂1. 402 %、硬脂酸甲脂5. 495 %、油酸甲脂30. 203 %、亚油酸甲脂 36. 000%、亚麻酸甲脂3. 587%,余量其他。)277. 6份,1小时内滴加完毕。在165°C下反应 8小时,反应中生成的甲醇经过直型冷凝管被收集到接受瓶中。减压蒸馈出剩余的低沸点生 成物及反应原料,得到目标产物N,N ^ -双植物油酸酷基径乙基丙二胺。
[007引 (b)N,N ^ -双植物油酸酷基径乙基丙二胺聚氧乙締酸(y = 3, Z = 0)的合成 阳0巧]将步骤(a)合成的N,N ^ -双植物油酸酷基径乙基丙二胺256份、15. 4份氧化巧 和氨氧化巧混合物(氧化巧和氨氧化巧重量比为1:1)加入配有冷凝装置、揽拌装置和气体 分散器的高压反应器中,边通氮气边加热至135°C时,加入20份水,揽拌反应1小时。脱除 水分后,降溫至80。慢慢滴加中和催化剂理论量的硫酸(20wt% )制得高活性、高选择性 的复合型氧化巧烷氧基化催化剂反应液体系,将体系溫度加热至90°C,开启真空系统,在高 真空下脱水2小时,然后用氮气吹扫3次,将体系反应溫度调至160°C缓缓通入34. 9份环氧 乙烧,控制压力《O.eOMPa。反应结束后,用氮气吹扫体系,冷却后中和、脱水,得N,-双植物油酸酷基径乙基丙二胺聚氧乙締酸(y = 3, Z = 0)250. 8份,摩尔收率86. 2%。
[0080] (C)油基钻井液用复合乳化剂的制备
[0081] W质量份数计,将150份步骤化)得到的N,N ^ -双植物油酸酷基径乙基丙二胺 聚氧乙締酸(y = 3, Z = 0)和50份十八醇聚氧乙締聚氧丙締酸乙酸锋(m = 2,n
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