一种基于小麦秸秆制备防静电涂料耐油性导电填料的方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于小麦秸秆制备防静电涂料耐油性导电填料的方法，属于涂料添加剂制备技术领域。本方法首先将粉碎后的秸秆与双氧水混合蒸煮，制得的滤渣风干并且用氮气保护后炭化，将炭化的秸秆与丁二酸二乙酯等有机溶剂混合加热回流，加入甲醇钠作催化剂，进行酰胺化，然后除去甲醇将秸秆滤渣风干并用低温等离子设备对其表面改性，增加耐油性，最后加入氯化锌乙醇溶液超生震荡，使锌离子负载于其表面，粉碎过目筛即得防静电涂料耐油性导电填料。本发明制备的导电填料具有很高的导电率、较佳的耐油性，并且小麦秸秆环保易得，成本较低，适合大规模生产。
【专利说明】
一种基于小麦秸秆制备防静电涂料耐油性导电填料的方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种基于小麦秸杆制备防静电涂料耐油性导电填料的方法，属于涂料添加剂制备技术领域。【背景技术】
[0002]秸杆是高效、长远的轻工、纺织和建材原料，因其自身优良的物理性，成本低、无污染、无放射性、不含甲醛、防火、防水和极佳的环保性、广泛的适用性，决定其无限的发展前景。
[0003]人们最早在聚合物中掺入导电性良好的银粉、铜粉和镍粉等金属粉末作为导电填料，用它们作填料与高分子基体共混时，可以实现较好的混合均匀性。但是这些金属粉末的导电添加剂存在着在基体中分散性不好，易被氧化以及导电率低等问题，金属纤维也可加入到添加剂中，但是存在成本价格高等缺陷。而目前制备的一些防静电导电填料大多与树脂混合，导电性不高，且与填料的相容性不高，并且存在耐油性和防静电的性能往往不能同时兼顾的问题。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前市面上的导电填料导电率不高，性质不稳定以及与大多树脂相容性不高导致的防静电没有显著效果的缺陷，本发明公开了一种基于小麦秸杆制备防静电涂料耐油性导电填料的方法，本方法首先将粉碎后的秸杆与双氧水混合蒸煮，制得的滤渣风干并且用氮气保护后炭化，将炭化的秸杆与丁二酸二乙酯等有机溶剂混合加热回流，加入甲醇钠作催化剂，进行酰胺化，然后除去甲醇将秸杆滤渣风干并用低温等离子设备对其表面改性，增加耐油性，最后加入氯化锌乙醇溶液超生震荡，使锌离子负载于其表面，粉碎过目筛即得防静电涂料耐油性导电填料。本发明制备的导电填料具有很高的导电率、较佳的耐油性，并且小麦秸杆环保易得，成本较低，适合大规模生产。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:(1)取小麦秸杆放入秸杆粉碎机中进行粉碎，将粉碎后的小麦秸杆颗粒与质量分数 20%双氧水溶液按固液比1:3，放入蒸煮锅中，在115?126°C蒸煮45?55min，自然冷却至室温，过滤并收集滤渣，将滤渣风干后放入管式炭化炉中，使用氮气进行保护，设定温度320? 410°C，碳化4?5h，收集碳化小麦猜杆；(2)按重量份数计，取45?55份上述碳化小麦秸杆、18?24份丁二酸二乙酯、23?26份甲基三氯硅烷、4?6份3-氯丙烯及13?16份乙二胺放入回流装置中，设定温度为110?120 °C，保温回流7?8h，降温至85?88°C，再加入丁二酸二乙酯质量2.3?3.4%的甲醇钠，升温至90?92°C，保温反应4?5h;(3)在上述反应结束后，自然冷却至室温，将蒸馏装置后的混合物放入旋转蒸发仪中， 在70?80°C蒸发去除甲醇，并进行过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣，直至冲洗液至中性，将滤渣放入风干机中风干，再放入低温等离子体设备，放电距离为10?12mm，放电时间为40?50 s，得表面改性酰胺化碳化小麦秸杆；(4)按固液比1:2,将上述表面改性酰胺化碳化小麦秸杆与质量分数为5%氯化锌乙醇溶液中，并置于超声振荡器中，在55?65KHz振荡30?40min，随后进行过滤，将滤渣置于烘箱中，在85°C干燥3?5h，再进行粉碎，过400目筛，即可得到防静电涂料耐油性导电填料。
[0006]本发明的应用方法是:本发明制备的防静电涂料耐油性导电填料，其表面积达 1100?1500m2 ? g，孔隙率为87?92%，灰分含量为0.5?0.9%，导电率为1(T3?H^S/cm，当本发明所制得的防静电涂料耐油性导电填料的添加量为10?20%时，涂层表面电阻可达到109 ?1012 Q，与油层接触面积为0.1?0.2%，具有很好的抗导电性和耐油性。
[0007]本发明的有益效果是:(1)本发明所制得的防静电涂料耐油性导电填料导电率为10_3?K^s/cm，使用后与油层接触面积为0.1?0.2%;(2)本发明导电涂料的导电率显著提高，且秸杆环保易得，生产成本较低，还具有很好的耐油性。【具体实施方式】
[0008]取小麦秸杆放入秸杆粉碎机中进行粉碎，将粉碎后的小麦秸杆颗粒与质量分数 20%双氧水溶液按固液比1:3，放入蒸煮锅中，在115?126°C蒸煮45?55min，自然冷却至室温，过滤并收集滤渣，将滤渣风干后放入管式炭化炉中，使用氮气进行保护，设定温度320? 410°C，碳化4?5h，收集碳化小麦猜杆;按重量份数计，取45?55份上述碳化小麦猜杆、18? 24份丁二酸二乙酯、23?26份甲基三氯硅烷、4?6份3-氯丙烯及13?16份乙二胺放入回流装置中，设定温度为110?120°C，保温回流7?8h，降温至85?88°C，再加入丁二酸二乙酯质量2.3?3.4%的甲醇钠，升温至90?92°C，保温反应4?5h;在上述反应结束后，自然冷却至室温，将蒸馏装置后的混合物放入旋转蒸发仪中，在70?80°C蒸发去除甲醇，并进行过滤， 使用蒸馏水冲洗滤渣，直至冲洗液至中性，将滤渣放入风干机中风干，再放入低温等离子体设备，放电距离为10?12mm，放电时间为40?50 s，得表面改性酰胺化碳化小麦猜杆;按固液比1: 2，将上述表面改性酰胺化碳化小麦秸杆与质量分数为5 %氯化锌乙醇溶液中，并置于超声振荡器中，在55?65kHz振荡30?40min，随后进行过滤，将滤渣置于烘箱中，在85°C干燥3?5h，再进行粉碎，过400目筛，即可得到防静电涂料耐油性导电填料。
[0009]实例 1取小麦秸杆放入秸杆粉碎机中进行粉碎，将粉碎后的小麦秸杆颗粒与质量分数20%双氧水溶液按固液比1:3，放入蒸煮锅中，在115°C蒸煮45min，自然冷却至室温，过滤并收集滤渣，将滤渣风干后放入管式炭化炉中，使用氮气进行保护，设定温度320°C，碳化4h，收集碳化小麦秸杆;按重量份数计，取45份上述碳化小麦秸杆、18份丁二酸二乙酯、23份甲基三氯硅烷、4份3-氯丙烯及13份乙二胺放入回流装置中，设定温度为110°C，保温回流7h，降温至 85°C，再加入丁二酸二乙酯质量2.3%的甲醇钠，升温至90°C，保温反应4h;在上述反应结束后，自然冷却至室温，将蒸馏装置后的混合物放入旋转蒸发仪中，在70°C蒸发去除甲醇，并进行过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣，直至冲洗液至中性，将滤渣放入风干机中风干，再放入低温等离子体设备，放电距离为l〇mm，放电时间为40s，得表面改性酰胺化碳化小麦秸杆;按固液比1: 2，将上述表面改性酰胺化碳化小麦秸杆与质量分数为5 %氯化锌乙醇溶液中，并置于超声振荡器中，在55?65kHz振荡30min，随后进行过滤，将滤渣置于烘箱中，在85°C干燥 3h，再进行粉碎，过400目筛，即可得到防静电涂料耐油性导电填料。
[0010]本发明制备的防静电涂料耐油性导电填料，其表面积达1100m2 ? g，孔隙率为87%， 灰分含量为〇.5%，导电率为l(T3S/cm，当本发明所制得的防静电涂料耐油性导电填料的添加量为10%时，涂层的表面电阻可达到109 Q，与油层接触面积为0.1%，具有很好的抗导电性和耐油性。
[0011]实例2取小麦秸杆放入秸杆粉碎机中进行粉碎，将粉碎后的小麦秸杆颗粒与质量分数20%双氧水溶液按固液比1:3，放入蒸煮锅中，在120°C蒸煮50min，自然冷却至室温，过滤并收集滤渣，将滤渣风干后放入管式炭化炉中，使用氮气进行保护，设定温度365°C，碳化4.5h，收集碳化小麦秸杆;按重量份数计，取50份上述碳化小麦秸杆、21份丁二酸二乙酯、24份甲基三氯硅烷、5份3-氯丙烯及14份乙二胺放入回流装置中，设定温度为115°C，保温回流7.5h，降温至86°C，再加入丁二酸二乙酯质量2.6%的甲醇钠，升温至91°C，保温反应4.5h;在上述反应结束后，自然冷却至室温，将蒸馏装置后的混合物放入旋转蒸发仪中，在75°C蒸发去除甲醇，并进行过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣，直至冲洗液至中性，将滤渣放入风干机中风干，再放入低温等离子体设备，放电距离为11mm，放电时间为45s，得表面改性酰胺化碳化小麦秸杆； 按固液比1:2,将上述表面改性酰胺化碳化小麦秸杆与质量分数为5%氯化锌乙醇溶液中， 并置于超声振荡器中，在60kHz振荡35min，随后进行过滤，将滤渣置于烘箱中，在85°C干燥 4h，再进行粉碎，过400目筛，即可得到防静电涂料耐油性导电填料。
[0012]本发明制备的防静电涂料耐油性导电填料，其表面积达1300m2 ? g，孔隙率为90%， 灰分含量为0.7%，导电率为10~2S/Cm，当本发明所制得的防静电涂料耐油性导电填料的添加量为15%时，涂层的表面电阻可达到l(Tn Q，与油层接触面积为0.15%，具有很好的抗导电性和耐油性。
[0013]实例3取小麦秸杆放入秸杆粉碎机中进行粉碎，将粉碎后的小麦秸杆颗粒与质量分数20%双氧水溶液按固液比1:3，放入蒸煮锅中，在126°C蒸煮55min，自然冷却至室温，过滤并收集滤渣，将滤渣风干后放入管式炭化炉中，使用氮气进行保护，设定温度410°C，碳化5h，收集碳化小麦秸杆;按重量份数计，取55份上述碳化小麦秸杆、24份丁二酸二乙酯、26份甲基三氯硅烷、6份3-氯丙烯及16份乙二胺放入回流装置中，设定温度为120°C，保温回流8h，降温至 88 °C，再加入丁二酸二乙酯质量3.4 %的甲醇钠，升温至92 °C，保温反应5h;在上述反应结束后，自然冷却至室温，将蒸馏装置后的混合物放入旋转蒸发仪中，在80°C蒸发去除甲醇，并进行过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣，直至冲洗液至中性，将滤渣放入风干机中风干，再放入低温等离子体设备，放电距离为12mm，放电时间为50s，得表面改性酰胺化碳化小麦秸杆;按固液比1: 2，将上述表面改性酰胺化碳化小麦秸杆与质量分数为5 %氯化锌乙醇溶液中，并置于超声振荡器中，在65kHz振荡40min，随后进行过滤，将滤渣置于烘箱中，在85°C干燥5h，再进行粉碎，过400目筛，即可得到防静电涂料耐油性导电填料。
[0014]本发明制备的防静电涂料耐油性导电填料，其表面积达1500m2 ? g，孔隙率为92%， 灰分含量为〇.9%，导电率为K^S/cm，当本发明所制得的防静电涂料耐油性导电填料的添加量为20%时，涂层的表面电阻可达到1012 Q，与油层接触面积为0.2%，具有很好的抗导电性和耐油性。
【主权项】
1.一种基于小麦秸杆制备防静电涂料耐油性导电填料的方法，其特征在于具体制备步 骤为:(1)取小麦秸杆放入秸杆粉碎机中进行粉碎，将粉碎后的小麦秸杆颗粒与质量分数 20%双氧水溶液按固液比1:3，放入蒸煮锅中，在115?126°C蒸煮45?55min，自然冷却至室 温，过滤并收集滤渣，将滤渣风干后放入管式炭化炉中，使用氮气进行保护，设定温度320? 410°C，碳化4?5h，收集碳化小麦猜杆；(2)按重量份数计，取45?55份上述碳化小麦秸杆、18?24份丁二酸二乙酯、23?26份 甲基三氯硅烷、4?6份3-氯丙烯及13?16份乙二胺放入回流装置中，设定温度为110?120 °C，保温回流7?8h，降温至85?88°C，再加入丁二酸二乙酯质量2.3?3.4%的甲醇钠，升温 至90?92°C，保温反应4?5h;(3)在上述反应结束后，自然冷却至室温，将蒸馏装置后的混合物放入旋转蒸发仪中， 在70?80°C蒸发去除甲醇，并进行过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣，直至冲洗液至中性，将滤渣 放入风干机中风干，再放入低温等离子体设备，放电距离为10?12mm，放电时间为40?50 s， 得表面改性酰胺化碳化小麦秸杆；(4)按固液比1:2,将上述表面改性酰胺化碳化小麦秸杆与质量分数为5%氯化锌乙醇 溶液中，并置于超声振荡器中，在55?65kHz振荡30?40min，随后进行过滤，将滤渣置于烘 箱中，在85°C干燥3?5h，再进行粉碎，过400目筛，即可得到防静电涂料耐油性导电填料。
【文档编号】C09D5/24GK105949862SQ201610509696
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年7月3日
【发明人】陈毅忠, 宋奇, 陆娜
【申请人】陈毅忠