一种液相剥离高浓度石墨烯墨水的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种液相剥离高浓度石墨烯墨水的制备方法，属于化工材料领域。通过超声波的高能剪切作用液相剥离制备石墨烯墨水过程中，普通有机分散剂的加入会降低打印线条的导电性，而氧化石墨烯水溶性好，其本身就具有优异的导电性，用于石墨烯后会以插层的方式分布在石墨烯片之间，起到良好的分散性，而且还可以通过连接作用减小石墨烯间的空隙性。该石墨烯墨水可印制全印制电子技术、无线射频识别系统、薄膜开光、可穿戴纺织品等领域的关键电子器件。
【专利说明】
一种液相剥离高浓度石墨烯墨水的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种液相剥离高浓度石墨烯墨水的制备方法，属于化工材料领域。
【背景技术】
[0002] 随着我国电子技术的快速发展，导电墨水已经成为全印制电子技术、无线射频识 别系统、薄膜开光、可穿戴纺织品等领域的关键材料。导电墨水一般由导电材料、黏结剂、添 加剂和溶剂等组分构成，导电材料一般为金、银、铜、炭黑、石墨等无机电子导体。与金属填 料的墨水相比，碳衆、石墨、炭黑、氧化石墨作导电填料的导电墨水成本低、质轻、加工性能 好、附着力好。石墨烯是由单层碳原子构成的新兴二位材料，具有质薄柔软，强度大，导热导 电性能优越的特点，对于智能电子标签、RFID天线、手机面板、电脑键盘和太阳能电池板等 领域的研究开发具有重要意义。
[0003] 在石墨烯诸多应用途径中，通过液相剥离法制备得到石墨烯墨水，继而将石墨烯 墨水以喷墨打印方法应用于各种基底材料仍然是石墨烯大规模生产、高效应用的重要途径 之一。在开发石墨烯墨水的过程中，各种助剂的添加可以提高石墨烯墨水的浓度和稳定性， 但对于石墨烯墨水的导电性产生了负面影响，因此开发高浓度、高导电性的石墨烯墨水是 十分重要的。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术的不足，本发明的主要目的在于提供一种液相剥离高浓度石墨烯墨 水的制备方法。
[0005] 为实现前述发明目的，本发明采取的技术方案如下：
[0006] (1)将5-10g/L的石墨片在5-15g/L的分散剂条件下超声波预分散2-4h;
[0007] (2)在超声波条件下，向石墨片预分散液中分次添加 l-3g/L的氧化石墨烯粉末，继 续超声6_8h;
[0008] (3)将超声波处理后的分散液在llOOOrpm转速下离心lh，收集上层清液；
[0009] (4)将上清液于60°C环境下继续超声波分散2-3h，在进一步减少石墨烯层数的同 时将水蒸发，使石墨稀浓度达到3_5g/L，即得高浓度石墨稀墨水。
[0010]所述分散剂为异丙醇、N，N'_二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
[0011]所述氧化石墨烯为石墨烯的分散剂，应用后不会影响打印石墨烯线条的导电性。
[0012] 通过超声波的高能剪切作用液相剥离制备石墨烯墨水过程中，普通有机分散剂的 加入会降低打印线条的导电性，而氧化石墨烯水溶性好，其本身就具有优异的导电性，用于 石墨烯后会以插层的方式分布在石墨烯片之间，起到良好的分散性，而且还可以通过连接 作用减小石墨烯间的空隙性，进而增加打印线条的导电性。
【具体实施方式】
[0013] 鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的 技术方案。下面结合若干实施案例对本发明作进一步详细的说明。
[0014] 实施例1:
[0015] 将6g/L的石墨片在15g/L的异丙醇条件下超声预分散4h，在超声条件下，向石墨片 预分散液中分次添加3g/L的氧化石墨稀粉末，继续超声7h;将超声后的分散液在llOOOrpm 转速下离心lh，收集上层清液，将上清液于60°C环境下继续超声分散，在溶剂蒸发的同时进 一步提尚石墨稀的分散性，持续超声2h即得尚浓度石墨稀墨水。
[0016] 实施例2:
[0017]将10g/L的石墨片在10g/L的N，N'_二甲基甲酰胺条件下超声预分散3h，在超声条 件下，向石墨片预分散液中分次添加2g/L的氧化石墨烯粉末，继续超声7h;将超声后的分散 液在llOOOrpm转速下离心lh，收集上层清液，将上清液于60°C环境下继续超声分散，在溶剂 蒸发的同时进一步提尚石墨稀的分散性，持续超声3h即得尚浓度石墨稀墨水。
[0018] 实施例3:
[0019]将5g/L的石墨片在6g/L的N-甲基吡咯烷酮条件下超声预分散2h，在超声条件下， 向石墨片预分散液中分次添加 lg/L的氧化石墨烯粉末，继续超声7h;将超声后的分散液在 llOOOrpm转速下离心lh，收集上层清液，将上清液于60°C环境下继续超声分散，在溶剂蒸发 的同时进一步提尚石墨稀的分散性，持续超声2h即得尚浓度石墨稀墨水。
[0020]取实施例1-3所制备的高浓度石墨烯墨水，测试其导电性，每个试样测定3次取平 均值。
[0022]应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此 项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡 根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种液相剥离高浓度石墨烯墨水的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将5-10g/L的石墨片在5-15g/L的分散剂条件下超声波预分散2-4h; (2) 在超声波条件下，向石墨片预分散液中分次添加 l_3g/L的氧化石墨烯粉末，继续超 声6-8h; (3) 将超声波处理后的分散液在I 1000 rpm转速下离心Ih，收集上层清液； (4) 将上清液于60°C环境下继续超声波分散2-3h，在进一步减少石墨烯层数的同时将 水蒸发，使石墨稀浓度达到3_5g/L，即得高浓度石墨稀墨水。2. 如权利要求1所述的一种液相剥离高浓度石墨烯墨水的制备方法，其特征在于所述 分散剂为异丙醇、N，N'_二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。3. 如权利要求1所述的一种液相剥离高浓度石墨烯墨水的制备方法，其特征在于所述 氧化石墨烯为石墨烯的分散剂，应用后不会影响打印石墨烯线条的导电性。
【文档编号】C09D11/52GK105949884SQ201610397015
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月7日
【发明人】王潮霞, 任杰生, 陈少瑜, 殷允杰, 陈坤林
【申请人】江南大学