一种石墨烯剥离用的介质的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨烯生产技术领域，具体涉及一种用于将石墨剥离为石墨烯的介质。
【背景技术】
[0002]石墨烯是一种具有良好柔性、电性能的二维材料。需要补充的是，严格意义上说，石墨烯是一种单层的片状；不过由于单层石墨烯的制备难度，一般也把具有相近性能的寡层石墨烯也归类于石墨烯的范畴内。
[0003]目前，石墨烯制备的方法主要有:化学生长法和物理剥离法。相比于效率低、不适合于工业化批量生产的化学生长法，物理剥离法主要是采用低廉的石墨为原料，通过对石墨晶体施加机械力使石墨层间发生剥离，打破石墨层间的范德华力，形成单片石墨烯或寡层石墨烯，这种物理剥离方法更具有工业化前景和适合规模化生产。
[0004]在石墨烯剥离过程中，需要加入一些助剂，以增加石墨的层间间距或是所谓的插层，从而使石墨更好地剥离。如采用硝酸、高锰酸钾、三氧化铬或过氧化氢作为氧化剂，浓硫酸作为插层剂，在石墨层间或边缘引入羟基、环氧基团和羧基等含氧基团，增大了石墨层间距，利于后续石墨层间剥离。但是这种化学物质插层工艺耗酸量大，生产过程中有S0x、N0x等有害气体或重金属离子的污染，产品中有硫残留，最终得到的石墨烯易产生缺陷，并且在应用中对设备有腐蚀，降低了设备的使用寿命，增加了生产成本。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种石墨烯剥离用的介质，该剥离用的介质配合机械研磨，可以有效地剥离石墨，且对石墨烯的结构破坏小。
[0006]为实现本发明的目的，本发明的技术方案是:一种石墨烯剥离用的介质，该介质的组成包括:
醇类溶剂100份、
聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物 50?80份、
二氧化硅/聚合物复合微球0.5?10份、
水溶性盐0.5?5份；
其中，各组份以其重量份数计。
[0007]优选的技术方案是，所述二氧化硅/聚合物复合微球的粒径在20微米以下，所述二氧化硅的粒径在50纳米以上，所述聚合物层厚度在10纳米以上。
[0008]优选的技术方案是，所述二氧化硅/聚合物复合微球为二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)双壳层复合微球。
[0009]优选的技术方案是，所述醇类溶剂为乙醇、正丙醇、正丁醇、丙二醇和松油醇中的一种或多种。
[0010]优选的技术方案是，所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物的数均分子量大于100000ο
[0011 ] 优选的技术方案是，所述水溶性盐为氟化锂、氟化钠、氯化钠、氯化锂中的一种。
[0012]现有技术相比，本发明石墨烯剥离用的介质添加有具有胶水粘性的聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物，使用该组合液配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求，无需对石墨片层超高速剪切即可实现对石墨烯的剥离；配合二氧化硅/聚合物复合微球，二氧化硅/聚合物复合微球的核为硬核，可以对石墨产生大的剥离作用，且壳可变形，不易碎化石墨烯；另外体系中添加的水溶性盐可以提高体系的导电性，避免剥离的石墨烯因为静电重新叠合在一起，特别是消除二氧化硅/聚合物复合微球表面的静电，使剥离后的石墨烯保持剥离后的分散状态。该石墨烯剥离用的介质在剥离石墨烯的同时，不腐蚀设备，不损伤石墨稀结构。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0014]实施例1
本发明是一种石墨烯剥离用的介质，该介质的组成包括:乙醇100重量份数、聚丙烯酸酯50重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)双壳层复合微球0.5重量份数、氟化锂2重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在20微米以下，二氧化娃核的粒径在50纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙稀酸酯的数均分子量大于100000。
[0015]实施例2
本发明是一种石墨烯剥离用的介质，该介质的组成包括:乙醇50重量份数、正丙醇50重量份数、聚氨酯改性丙烯酸酯80重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)双壳层复合微球5重量份数、氟化钠5重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在20微米以下，二氧化硅核的粒径在50纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚氨酯改性丙烯酸酯的数均分子量大于100000。
[0016]实施例3
本发明是一种石墨烯剥离用的介质，该介质的组成包括:正丁醇40重量份数、丙二醇60重量份数、聚氨酯改性丙烯酸酯60重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)双壳层复合微球2重量份数、氯化钠0.5重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙稀)双壳层复合微球的粒径在20微米以下，二氧化娃核的粒径在50纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚氨酯改性丙烯酸酯的数均分子量大于100000。
[0017]实施例4
本发明是一种石墨烯剥离用的介质，该介质的组成包括:松油醇100重量份数、聚丙烯酸酯70重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)双壳层复合微球10重量份数、氯化锂3重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在20微米以下，二氧化娃核的粒径在50纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000。
[0018]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种石墨烯剥离用的介质，其特征在于，该介质的组成包括: 醇类溶剂100份、 聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物 50?80份、 二氧化硅/聚合物复合微球0.5?10份、 水溶性盐0.5?5份； 其中，各组份以其重量份数计。2.如权利要求1所述的石墨烯剥离用的介质，其特征在于，所述二氧化硅/聚合物复合微球的粒径在20微米以下，所述二氧化硅的粒径在50纳米以上，所述聚合物层厚度在10纳米以上。3.如权利要求2所述的石墨烯剥离用的介质，其特征在于，所述二氧化硅/聚合物复合微球为二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)双壳层复合微球。4.如权利要求1所述的石墨烯剥离用的介质，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇、正丙醇、正丁醇、丙二醇和松油醇中的一种或多种。5.如权利要求1所述的石墨烯剥离用的介质，其特征在于，所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物的数均分子量大于100000。6.如权利要求1所述的石墨烯剥离用的介质，其特征在于，所述水溶性盐为氟化锂、氟化钠、氯化钠、氯化锂中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种石墨烯剥离用的介质，其组成包括：醇类溶剂100份、聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物50～80份、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)双壳层复合微球0.5～4份、水溶性盐0.5～5份；其中，各组份以其重量份数计。本发明石墨烯剥离用的介质通过在剥离液中添加具有胶水粘性的聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物，使用该组合液配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求；配合二氧化硅/聚合物复合微球，可以对石墨产生大的剥离作用，且壳可变形，不易碎化石墨烯；另外体系中添加的水溶性盐可以提高体系的导电性，避免剥离的石墨烯重新叠合，特别是消除二氧化硅/聚合物复合微球表面静电，使剥离后石墨烯保持剥离后分散状态。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105712331
【申请号】CN201410710831
【发明人】戴加龙
【申请人】江阴碳谷科技有限公司