一种模拟橡胶硫化烟气收集装置的制作方法

[0001]
本实用新型涉及一种模拟橡胶硫化烟气收集装置，特别是用于加压顶空气质法分析实验室用模拟橡胶硫化烟气的收集装置。


背景技术：

[0002]
随着橡胶工业的飞速发展，它所带来的环境污染问题也日趋严重，因此，研究和防止橡胶工业生产中的污染已成为现代橡胶工业迫切需要解决的问题。目前，开展实验室模拟橡胶硫化烟气成分分析研究的报道主要有以下两个单位，一是1976年北卡罗来纳大学的s.m.rappaport和d.a.fraser发表了一篇关于气质联用鉴定胶料模拟硫化烟气成分的文章，文中设计一个硫化和气体收集系统，该系统产生的气体不能直接进到气质中进行分析，要通过炭吸附管收集，再通过热脱附转移到气质中，系统设计麻烦，气体收集不全，操作繁琐。二是rapra技术有限公司从二十世纪七十年代后期开始，历时十多年对橡胶硫化烟气进行相对全面的研究，此研究开发出实验室模拟硫化，气体收集，仪器分析一体化装置，该装置的硫化模具的加热装置和气体传输管路的加热保温部分全部自行设计，导致装置设计麻烦，普适性差，同时手动操作麻烦且工作效率低。
[0003]
因此，提供一种结构简单、操作简单、普适性强的模拟橡胶硫化烟气收集装置，具有重要意义。


技术实现要素：

[0004]
为了解决现有技术中的模拟橡胶硫化烟气的收集装置设计繁琐、普适性差的问题，本实用新型提供了一种模拟橡胶硫化烟气收集装置。
[0005]
为了解决上述技术问题，本实用新型采用以下技术方案：
[0006]
一种模拟橡胶硫化烟气收集装置，包括顶空瓶和微型硫化模具，所述微型硫化模具包括底部设有烟气排出孔的硫化筒、依次设置在所述硫化筒底的透气层、胶层和可旋转加压密封层，所述微型硫化模具底部朝上倒置于所述顶空瓶内。
[0007]
作为优选，所述可旋转加压密封层为内六角螺芯。
[0008]
具体的，所述顶空瓶和硫化筒的形状没有具体限制，可以根据实际需求选择，优选地，所述顶空瓶上部设有密封盖，所述顶空瓶的体积20ml，高为7.5cm，瓶口内径为1.1cm。所述硫化筒为圆柱体，所述圆柱体的底宽为1.0cm，高为3cm。
[0009]
所述胶层可以为厚度为3mm、直径为9mm的圆薄片。
[0010]
本实用新型提供的模拟橡胶硫化烟气收集装置还包括加热炉。
[0011]
首先，将常用橡胶配方按照常用的混炼工艺得混炼胶，进而压延成厚度约3mm的薄片，最后从薄片上裁剪出直径约为9mm的圆片待用；常用橡胶样品的配方可以为：溶聚丁苯胶96.25，顺丁胶30，氧化锌3.5，硬脂酸2，硫黄1.4，促进剂cz 2，促进剂dpg 2.1，防老剂4020 2，芳烃油1.8，防护蜡2，硅烷偶联剂6，二氧化硅78。
[0012]
然后，将预制好的圆胶片取三片放入所述硫化筒底部，通过旋转内六角螺芯给胶
层加压，装胶加压后的模具倒置于所述顶空瓶中，在瓶中该模具是底部朝上，以保证硫化时烟气充分排出，然后将顶空瓶采用密封盖密封，形成硫化气体收集系统，密封后的顶空瓶放入顶空装置加热炉中，在180℃下硫化30min。模拟硫化结束后顶空气质的气体自动进样器从顶空瓶中采集1ml气体通过可控温管路传输到气质进样口，完成进样。
[0013]
本实用新型所述收集系统是一个可自行加压，可透气的小型硫化模具的设计制造，用于橡胶的加压硫化和硫化烟气的排出，还涉及该硫化模具的尺寸与顶空气质的顶空瓶匹配，可放入顶空瓶中形成一个气体收集系统，用于硫化烟气的收集。
[0014]
本实用新型设计一个与顶空气质联用顶空瓶匹配的可加压，可透气的硫化模具，将其放到顶空瓶中组成一个气体收集装置。与现有技术相比，本实用新型所述模拟橡胶硫化烟气收集装置具有设计简单、制作难度低，操作简单、便捷，普适性强等优点。
附图说明
[0015]
图1为本实用新型所提供的模拟橡胶硫化烟气收集装置的结构示意图；
[0016]
图2为加压顶空气质联用分析实验室模拟硫化烟气成分气质总离子流图。
具体实施方式
[0017]
本实用新型旨在提供一种模拟橡胶硫化烟气收集装置，以解决现有技术中模拟橡胶硫化烟气的收集装置设计繁琐、普适性差的问题。
[0018]
为了使本领域技术人员能够更好的理解本实用新型，下面结合具体实施方式和附图对本实用新型作进一步的详细说明。
[0019]
一种模拟橡胶硫化烟气收集装置，包括顶空瓶1和微型硫化模具，所述微型硫化模具包括底部设有烟气排出孔的硫化筒2、依次设置在所述硫化筒2底的透气层3、胶层4和可旋转加压密封层5，所述微型硫化模具底部朝上倒置于所述顶空瓶内，所述可旋转加压密封层5为内六角螺芯，所述顶空瓶上部设有密封盖6，所述顶空瓶1的体积20ml，高为7.5cm，瓶口内径为1.1cm。所述硫化筒2为圆柱体，所述圆柱体的底宽为1.0cm，高为3cm，所述胶层4可为厚度为3mm、直径为9mm的圆薄片。
[0020]
在一种具体的实施方式中，本实用新型提供的模拟橡胶硫化烟气收集装置还包括加热炉。
[0021]
将所述微型硫化模具可放入顶空气质联用所述顶空瓶中，所述硫化模具为外径1.0cm，高3cm的圆柱体，底部为可透气的垫片，上部为可旋转的内六角螺芯密封；橡胶样品放到该模腔中，旋转螺芯完成样品加压的过程；将装样加压的微型硫化模具放到顶空气质联用的顶空瓶中，利用顶空装置加热炉模拟橡胶产品加压硫化的过程；硫化产生的气体可通过模具底部微孔释放到顶空瓶中，完成气体收集；硫化结束后，顶空气质联用仪的自动气体进样器，通过可控温管路将收集到的硫化烟气定量进到气质中，进行硫化烟气中各成分分离检测，进而进行定性、定量分析。
[0022]
具体的，先将常用橡胶配方按照常用的混炼工艺得混炼胶，进而压延成厚度约3mm的薄片，最后从薄片上裁剪出直径约为9mm的圆片待用；常用橡胶样品的配方为：溶聚丁苯胶96.25，顺丁胶30，氧化锌3.5，硬脂酸2，硫黄1.4，促进剂cz 2，促进剂dpg 2.1，防老剂4020 2，芳烃油1.8，防护蜡2，硅烷偶联剂6，二氧化硅78。然后，将预制好的圆胶片取三片放
入所述硫化筒底部，通过旋转内六角螺芯给胶层加压，装胶加压后的模具倒置于所述顶空瓶中，在瓶中该模具是底部朝上，以保证硫化时烟气充分排出，然后将顶空瓶采用密封盖密封，形成硫化气体收集系统，密封后的顶空瓶放入顶空装置加热炉中，在180℃下硫化30min。模拟硫化结束后顶空气质的气体自动进样器从顶空瓶中采集1ml气体通过可控温管路传输到气质进样口，完成进样。
[0023]
利用本实用新型所述的模拟橡胶硫化烟气收集装置，进行样品硫化及硫化烟气的分析，结果详见图2和表1。通过此发明得到橡胶硫化烟气，通过对烟气成分的分析，其产物与配方成分有很好的相关性，能很好反应配方硫化时产生的烟气成分。试验采用顶空气质联用仪:7000c三重四级杆质谱仪(美国安捷仑公司)；7890b气相色谱仪(美国安捷仑公司)；7691a顶空进样器(美国安捷仑公司)。sartorius sqp万分之一分析天平。gc/ms条件为：db-5ms型色谱柱60m
×
0.25mm
×
0.25μm，进样口温度180℃，分流比10:1，载气为氦气，载气流速1.2ml
·
min-1；升温程序：35℃保持1min，以5℃
·
min-1的速度升温至150℃，继续以20℃
·
min-1的速度升至220℃，保持25mins；传输线温度220℃，离子源温度230℃，ms扫描方式全扫描，质荷比(m/z)20～650。
[0024]
表1加压顶空气质联用分析实验室模拟硫化烟气成分结果
[0025][0026]
[0027]
以上对本实用新型所提供的一种模拟橡胶硫化烟气收集装置进行了详细的介绍。本文中应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法和中心思想。应当指出，对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以对本实用新型进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。