2600℃下氢气环境、真空环境自动连续转换烧结工艺及设备的制作方法

本发明涉及材料加工技术领域，尤其是2600℃下氢气环境、真空环境自动连续转换烧结工艺及设备，该工艺及设备可专用于难熔、高比重材料的研制和生产，还可用于电子、新光源领域钨电极的研制和生产。

背景技术：

难熔、高比重新型材料的研制一般需要经过氢气还原高温处理、高真空1800-2600℃脱气及致密化高温处理。传统方法一般是采用几台设备分步骤完成研制实验或生产。代表性方法如《科技创新导报》2012第9期刊登的张春生等人的文章《2100℃高温真空、氢气烧结炉的研制》中所述，公开了一台具有真空、氢气高温的烧结炉。如图1所示，是该烧结炉的工艺原理，其只采用要么真空高温、要么氢气高温的工作模式，避开了高温下由氢气态转为真空态的技术难题，即工件先在氢气环境高温炉内处理，之后降温出炉，然后转移到另外的真空高温炉内处理。存在以下弊端：1、工件不得不进行二次重复加热升温过程，会给微观结构带来不利变化；2、工序多、周期长、效率低，且重复升高温造成能耗加倍；3、工件在倒运中需要必要的工装、仓储设施，这些中间环节可能对工件造成污染。

技术实现要素：

本发明的第一个目的在于提供2600℃下氢气环境、真空环境自动连续转换烧结工艺。

本发明的第二个目的在于提供2600℃下氢气环境、真空环境自动连续转换烧结设备。

为实现上述第一个目的，本发明采用以下内容：

2600℃下氢气环境、真空环境自动连续转换烧结工艺，该工艺是将待处理件在氢气环境下加热到第一高温进行还原性烧结，然后在该第一高温转换为真空环境，之后由该第一高温继续加热到更高的第二温度进行真空脱气及致密化烧结。

进一步地，所述工艺是将待处理件放入烧结设备后，首先将烧结设备预抽真空，先回填氮气，后回填氢气置换，待尾气检验合格后按升温曲线加热升温至第一温度并保温，进行还原性烧结；其次，排出烧结设备内的氢气气体，使烧结设备内达到真空环境；再次，继续加温到更高的第二温度，进行真空脱气及致密化烧结；最后，降温，出炉。

进一步地，所述第一温度是800-1800℃，难熔、高比重待处理件在此温度范围进行还原性净化烧结；所述第二温度是2000-2600℃，难熔、高比重待处理件在此温度范围进行脱气及致密化烧结。本文中的“2600℃下”也就是指脱气及致密化烧结中能实现的最高温度能达到2600℃；所述降温是降温至150℃以下。

进一步地，所述真空环境指5×10^-4pa真空态。

上述烧结工艺的关键点是在第一温度时能排出氢气并抽真空至5×10^-4pa无油高真空态。为此，为实现上述第二个目的，本发明采用以下内容：

2600℃下氢气环境、真空环境自动连续转换烧结设备，包括：

用于提供温度可达2600℃的加热热场的加热装置；

用于放置待处理件、位于所述加热装置内的料架；

用于将所述料架装入或拉出加热装置的提拉装置；

用于在待处理件进行还原性烧结时向加热装置内进出氢气的氢气进出系统；

用于在待处理件完成还原性烧结后将加热装置抽出氢气成真空环境并处理抽出的氢气的真空获得和尾气处理系统；以及

用于控制加热装置、提拉装置、氢气进出系统、真空获得和尾气处理系统的控制系统。

进一步地，所述烧结设备还包括机架，用于安装集成各部件。

进一步地，所述加热装置是采用钨网电阻加热器。

进一步地，所述提供温度可达2600℃的加热热场的装置包括：炉门、炉体、加热装置和温度监控装置；所述炉体内设有难熔金属保温内胆，其内装设加热装置；所述炉体外装设温度监控装置；在所述炉体的顶部装设炉门，炉门的外侧与提拉装置连接，内侧与料架连接。

进一步地，所述温度监控装置包括测温热电偶和红外控温仪。

进一步地，所述料架由多个料盘和吊杆组成。

进一步地，所述提拉装置包括：安装座、滚珠丝杠、导向直线副、驱动伺服电机、减速机和悬臂梁；所述滚珠丝杠和导向直线副分别固定在安装座上；所述悬臂梁的一端套设在导向直线副上，中间部套设在滚珠丝杠，另一端与炉门连接；所述滚珠丝杠的末端依次连接减速机和驱动伺服电机，悬臂梁可在减速机和驱动伺服电机的带动下沿滚珠丝杠和导向直线副上下运动。

进一步地，所述氢气进出系统包括：氢气源、管道、用于控制进入炉体的氢气的进气控制阀门、用于控制排出炉体的氢气的排气控制阀门、用于燃烧排出的氢气的第一火炬、用来检测炉体内氢气压力的压力传感器、和用于监控氢气流量的质量流量控制器。

进一步地，所述真空获得和尾气处理系统包括两部分，一是抽真空部分，一是尾气处理部分；

所述抽真空部分包括：与炉体相连的高温气体换热器、与高温气体换热器相连的抽气泵组和总控制阀门；

所述尾气处理部分包括适用于燃烧法工艺的燃烧法单元和适用于稀释法工艺的稀释法单元；所述燃烧法单元包括燃气源、与燃气源相连控制可燃气流量的可燃气阀门、与抽气泵组相连控制氢气流量的第一氢气阀门和在可燃气阀门、和第一氢气阀门之间的管道上设置的第二火炬；所述稀释法单元包括氮气源、与氮气源相连控制氮气流量的氮气阀门、与抽气泵组相连控制氢气流量的第二氢气阀门、在氮气阀门和第二氢气阀门之间的管道上设置的混合室、设置在混合室上用于检测燃气浓度的燃气浓度传感器、和用于排放混合气体的排气管道。

本发明具有以下优点：

1、本发明的工艺使得在研制和生产难熔、高比重新型材料时，从氢气还原烧结到真空脱气致密烧结均在一个热循环过程中完成，减少了高温升温次数，克服了重复升温带来的工件微观结构的不利变化，提高了难熔、高比重新型材料的品质，同时也提高了生产效率，降低了单位能源消耗。

2、本发明的烧结设备实现了将氢气还原烧结与真空脱气致密化烧结在一个热循环内完成；只需要一台设备，替代了现有技术中需要使用两台高温设备(超高温氢炉和超高温真空炉)，降低了科研生产的设备投入成本。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1是现有的2100℃高温真空、氢气烧结炉的控制系统原理图。

图2是本发明的2600℃下氢气环境、真空环境自动连续转换烧结工艺的工艺流程图。

图3是本发明的2600℃下氢气环境、真空环境自动连续转换烧结设备的整体结构示意图。

图4是本发明的真空获得系统原理图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

实施例

如图3所示，是本发明的2600℃下氢气环境、真空环境自动连续转换烧结设备的整体结构示意图。该烧结设备主体上包括机架23、加热装置、提拉装置、真空获得和尾气处理系统、氢气进出系统和控制系统24。

机架23是全封闭的钢结构，具有镜面不锈钢台面，台面上装有提拉装置安装座9。机架23的左、右、前侧均为可开合门式设计。机架23的侧壁装有通风风扇(图中未示出)，加热装置及加热相关装置均位于机架23内，机架23内还装有可燃气体报警装置(图中未示出)。

加热装置及加热相关装置共包括：炉门11、炉体13、料架6(优选为钨合金料架)、钨网电阻加热器10、给钨网电阻加热器10通电的水冷电极14、温度监控装置(包括测温热电偶16和红外控温仪17)、压力传感器19、机械弹簧安全泄压装置18。炉体13内设有难熔金属保温内胆12(优选为钨钼保温内胆)，其内装设钨网电阻加热器10。炉体13外的上部装设用来向炉体13内引入氢气的进气控制阀门4、中部一侧装设测温热电偶16和红外控温仪17，另一侧装设压力传感器19，底部装设机械弹簧式安全泄压装置18。在炉体13的顶部装设炉门11，炉门11的外侧与提拉装置连接，内侧与料架6连接。料架6位于钨网电阻加热器10内，由多个钨合金料盘和钨合金吊杆5组成，可以根据需要任意调整料盘的数量和间距。

提拉装置是一个位于炉体13外部的精密机械式驱动机构，经提拉装置安装座9固定在台面上，由滚珠丝杠3、导向直线副7、驱动伺服电机1、减速机2、悬臂梁8组成。滚珠丝杠3和导向直线副7分别固定在安装座9上。悬臂梁8的一端套设在导向直线副7上，中间部套设在滚珠丝杠3，另一端与炉门11连接。滚珠丝杠3的末端依次连接减速机2和驱动伺服电机1，悬臂梁8可在减速机2和驱动伺服电机1的带动下沿滚珠丝杠3和导向直线副7上下运动进而带动炉门11联动料架6进出炉体13。料架6经炉门11与提拉装置相连实现了机械化装、出料操作，减轻了操作人员在装出料时需要很大的劳动强度，并避免了操作人员装出料时可能造成的设备损坏。

氢气进出系统用于在待处理间进行氢气还原性烧结时向炉体内供应和排放氢气，是由氢气源、进气控制阀门4、排气控制阀门、第一火炬15、不锈钢tube管、用来检测炉体13内的氢气压力的压力传感器19、用于监控氢气流量的质量流量控制器(图中未示出)组成的具有pid自控能力的稳压进排气系统。第一火炬15由真空电磁阀、脉冲点火器、火焰监测器、燃烧火炬喷嘴组成，并具有自动点火及监视燃烧器件，用于将排出的氢气尾气持续燃烧，使废氢气在燃烧后安全排放。

真空获得和尾气处理系统是实现在氢气还原性烧结高温下使炉体内获得高真空环境同时妥善处理氢气尾气的系统，基本原理见图4所示，大体上包括两部分，一是抽真空部分，一是尾气处理部分。抽真空部分由与炉体13相连的高温气体换热器21(用来降低从炉体13内抽出的高温气体的温度以便保护抽气泵组)、与高温气体换热器21相连的抽气泵组(包括前级泵20、分子泵22、罗茨泵25、无油机械泵26)及总控制阀门31组成。尾气处理部分按照处理方式不同分有燃烧法(将抽出的氢气送入燃气火炬一并燃烧后排放)和稀释法(将抽出的氢气和惰性气体按比例稀释至氢气浓度检测达到氢气爆炸限以下后排放，惰性气体通常选用氮气)两种，依据装置设计能力大小可任选一法，也可两法同时使用。如图4中所示，尾气处理部分为：1)燃烧法部分包括：燃气源、与燃气源相连控制可燃气流量的可燃气阀门33、与抽气泵组相连控制氢气流量的第一氢气阀门32、以及在可燃气阀门33和第一氢气阀门32之间的管道上设置的第二火炬36；2)稀释法包括：氮气源、与氮气源相连控制氮气流量的氮气阀门35、与抽气泵组相连控制氢气流量的第二氢气阀门34、在氮气阀门35和第二氢气阀门34之间的管道上设置的混合室37、设置在混合室37上用于检测燃气浓度的燃气浓度传感器38、以及用于排放混合气体的排气管道39。

控制系统24用来控制装置各个子系统的运行和停止。通常设置有一个柜体，柜体上设有可视化的触摸屏界面，内置程序，来实现设备控制、工艺参数设定控制、运行参数实时记录、报警信息记录。控制系统24还设有ups电源，在突然停电时完成必要的操作，保证人机安全。控制系统24的具体设计和计算机程序本领域技术人员可依照需要采用任意现有技术中已公开的可实现本发明的目的的技术，例如由上位机触摸屏电脑、plc、温控仪、真空计、可燃气体探测器、质量流量计等组成。

本发明的烧结设备实现了将氢气还原烧结与真空脱气致密化烧结在一个热循环内完成；只需要一台设备，替代了现有技术中需要使用两台高温设备(超高温氢炉和超高温真空炉)，降低了科研生产的设备投入成本。

图2是本发明的2600℃下氢气环境、真空环境自动连续转换烧结工艺的工艺流程图。本发明的烧结设备的使用流程是：首先将难熔、高比重材料待处理件放置于料盘内，通氢气，加热氢气升温至800-1800℃进行还原性净化烧结，然后保持温度不变，按程序自动将炉内的高温气体安全泵出，分子泵系统自动启动至炉内获得5×10^-4pa高真空，之后继续升温到2000-2600℃进行脱气及致密化烧结，最后降温至150℃以下，出炉，得到产品。在整体工艺过程中，易燃易爆的氢气的使用和排放均符合国家安全技术规范要求。本发明的工艺使得在研制和生产难熔、高比重新型材料时，从氢气还原烧结到真空脱气致密烧结均在一个热循环过程中完成，减少了高温升温次数，克服了重复升温带来的工件微观结构的不利变化，提高了难熔、高比重新型材料的品质，同时也提高了生产效率，降低了单位能源消耗。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。