一种膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢剂的制备方法，该产品属于化工领域；本发明是以亚磷酸二甲酯、顺丁烯二酸二甲酯、丙烯酸甲醋、催化剂、羟基乙叉二膦酸、硫酸锌、水溶性苯骈三氮唑为原料，以化学反应釜、过滤机、搅拌罐为设备，通过膦酰基丁烷三羧酸的制取，膦酰基丁烷三羧酸产品的过滤，辅料的掺混等工序制得成品，该方法具有生产工艺简单，成本低廉，无“三废”排放的优点，产品的效果大大优于单一的膦酰基丁烷三羧酸，膦酰基丁烷三羧酸复合型阻垢剂是一类应用广泛的阻垢剂，在水溶液中，可以有效地阻止水垢的生成，亦可作为缓蚀剂和清洗剂使用。
【专利说明】-种滕酰基丁烷三羧酸复配阻垢剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明产品属于化工领域，尤其涉及一种膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢剂的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 膦酰基丁烷三羧酸，外观为无色或淡黄色透明液体，分子式为C7H1109P，相对分 子质量为270. 13,膦酰基丁烷三羧酸含磷量低，由于它具有膦酸和羧酸的结构特性，使其具 有良好的阻垢和缓蚀性能，优于常用的有机膦酸阻垢剂，特别在高温下阻垢性能远优于常 用的有机膦酸，且复配协同性好。膦酰基丁烷三羧酸在高效阻垢缓蚀剂复配中应用较广，复 配产品广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统，具有良好的阻碳酸钙、磷酸钙垢的性 能，对锌离子等有独特稳定的作用，，还具有良好的耐高温、耐氧化、耐氯稳定性能，对高浊 度、高铁的循环水有良好的分散性能。膦酰基丁烷三羧酸在工业生产中以亚磷酸二甲酯、顺 丁烯二酸二甲酯、丙烯酸甲醋等为原料，在强碱性催化和一定温度条件下，经连续反应合 成的。膦酰基丁烷三羧酸特别适合与锌盐、共聚物、有机磷、唑类等其它水处理剂复配使用， 可用于高温、高硬、高碱及需要高浓缩倍数下运行的场合，亦可作为洗涤行业中的螯合剂及 金属清洗剂。本发明以亚磷酸二甲酯、顺丁烯二酸二甲酯、丙烯酸甲醋、催化剂、羟基乙叉二 膦酸、硫酸锌、水溶性苯骈三氮唑为原料，以化学反应釜、过滤机、搅拌罐为设备，通过膦酰 基丁烷三羧酸的制取，膦酰基丁烷三羧酸产品的过滤，辅料的掺混等工序制得成品，该方法 具有生产工艺简单，成本低廉，无"三废"排放的优点，产品的效果大大优于单一的膦酰基丁 烷三羧酸，膦酰基丁烷三羧酸复合型阻垢剂是一类应用广泛的的阻垢剂，在水溶液中，可 以有效地阻止水垢的生成，亦可作为缓蚀剂和清洗剂使用。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的问题是提供一种膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢剂的制备方法，该产 品是以亚磷酸二甲酯、顺丁烯二酸二甲酯、丙烯酸甲醋、催化剂、羟基乙叉二膦酸、硫酸锌、 水溶性苯骈三氮唑为原料辅以适当的温度和反应时间，来制备膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢 齐[J，生产该产品使用的原料重量配比是：亚磷酸二甲酯25-27%、顺丁烯二酸二甲酯32-34%、 丙烯酸甲醋20%、乙醇钠3%、氢氧化钠1%、三乙醇胺1%、羟基乙叉二膦酸9%、硫酸锌4%、水溶 性苯骈三氮唑3%。
[0004] 本发明可以通过以下技术方案来实现： 一种膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢剂的制备方法，其特征由以下步骤构成： (1)将配方量的亚磷酸二甲酯、顺丁烯二酸二甲酯送入化学反应釜中密封，边搅拌边加 入配方量的乙醇钠，同时将温度升至100-120°C搅拌进行第一反应，时间为1. 2-1. 3小时， 停止加热，让釜中物料降温冷却至45-47°C后，再加入配方量的丙烯酸甲醋和氢氧化钠，继 续搅拌进行第二反应，时间为6-8小时，继续加热升温至115-125°C，加入配方量的三乙醇 胺，继续搅拌进行第三反应，时间为4-6小时，降温冷却后得到膦酰基丁烷三羧酸液体。
[0005] (2)将化学反应釜中的膦酰基丁烷三羧酸液体送入过滤机滤去杂质后送入搅拌 罐。
[0006] (3)在常温下开动搅拌罐中搅拌机搅拌，依次向搅拌罐中加入配方量的羟基乙叉 二膦酸、硫酸锌、水溶性苯骈三氮唑，搅拌〇. 4-0. 6小时后停止搅拌，得到成品膦酰基丁烷 三羧酸复配阻垢剂。
[0007] 上述步骤（1)中所述的化学反应釜中的第一反应温度为IKTC，反应时间为1. 3小 时；第二反应温度为46°C，反应时间为7小时；第三反应温度为120°C，反应时间为5小时。
[0008] 上述步骤（3)中所述的常温为1_35°C。
[0009] 本发明的有益效果是：提供了一种膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢剂的制备方法，该 生产方法具有工艺简单、反应条件温和、生产成本低、产品质量好等优点，产品是一类应用 广泛的的阻垢剂，在水溶液中，可以有效地阻止水垢的生成，亦可作为缓蚀剂和清洗剂使 用。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1 将占总量为25%的亚磷酸二甲酯、占总量为34%的顺丁烯二酸二甲酯送入化学反应釜 中密封,边搅拌边加入占总量为3%的乙醇钠，同时将温度升至100-120°C搅拌进行第一反 应，时间为1. 2-1. 3小时，停止加热，让釜中物料降温冷却至45-47°C后，再加入占总量为 20%的丙烯酸甲醋和占总量为1%的氢氧化钠，继续搅拌进行第二反应，时间为6-8小时，继 续加热升温至115-125?，加入占总量为1%的三乙醇胺，继续搅拌进行第三反应，时间为 4-6小时，降温冷却后得到膦酰基丁烷三羧酸液体。将化学反应釜中的膦酰基丁烷三羧酸液 体送入过滤机滤去杂质后送入搅拌罐。在常温下开动搅拌罐中搅拌机搅拌，依次向搅拌罐 中加入占总量为9%的羟基乙叉二膦酸、占总量为4%的硫酸锌、占总量为3%的水溶性苯骈 三氮唑，搅拌〇. 4-0. 6小时后停止搅拌，得到成品膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢剂。
[0011] 实施例2 将占总量为26%的亚磷酸二甲酯、占总量为33%的顺丁烯二酸二甲酯送入化学反应釜 中密封,边搅拌边加入占总量为3%的乙醇钠，同时将温度升至100-120°C搅拌进行第一反 应，时间为1. 2-1. 3小时，停止加热，让釜中物料降温冷却至45-47°C后，再加入占总量为 20%的丙烯酸甲醋和占总量为1%的氢氧化钠，继续搅拌进行第二反应，时间为6-8小时，继 续加热升温至115-125?，加入占总量为1%的三乙醇胺，继续搅拌进行第三反应，时间为 4-6小时，降温冷却后得到膦酰基丁烷三羧酸液体。将化学反应釜中的膦酰基丁烷三羧酸液 体送入过滤机滤去杂质后送入搅拌罐。在常温下开动搅拌罐中搅拌机搅拌，依次向搅拌罐 中加入占总量为9%的羟基乙叉二膦酸、占总量为4%的硫酸锌、占总量为3%的水溶性苯骈 三氮唑，搅拌〇. 4-0. 6小时后停止搅拌，得到成品膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢剂。
[0012] 实施例3 将占总量为27%的亚磷酸二甲酯、占总量为32%的顺丁烯二酸二甲酯送入化学反应釜 中密封,边搅拌边加入占总量为3%的乙醇钠，同时将温度升至100-120°C搅拌进行第一反 应，时间为1. 2-1. 3小时，停止加热，让釜中物料降温冷却至45-47°C后，再加入占总量为 20%的丙烯酸甲醋和占总量为1%的氢氧化钠，继续搅拌进行第二反应，时间为6-8小时，继 续加热升温至115-125°C，加入占总量为1%的三乙醇胺，继续搅拌进行第三反应，时间为 4-6小时，降温冷却后得到膦酰基丁烷三羧酸液体。将化学反应釜中的膦酰基丁烷三羧酸液 体送入过滤机滤去杂质后送入搅拌罐。在常温下开动搅拌罐中搅拌机搅拌，依次向搅拌罐 中加入占总量为9%的羟基乙叉二膦酸、占总量为4%的硫酸锌、占总量为3%的水溶性苯骈 三氮唑，搅拌〇. 4-0. 6小时后停止搅拌，得到成品膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢剂。
【权利要求】
1. 一种膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢剂的制备方法，其原料配方按重量百分比计算，包 括：亚磷酸二甲酯25-27%、顺丁烯二酸二甲酯32-34%、丙烯酸甲醋20%、乙醇钠3%、氢氧化钠 1%、三乙醇胺1%、羟基乙叉二膦酸9%、硫酸锌4%、水溶性苯骈三氮唑3% ;其特征是：步骤（1) 将配方量的亚磷酸二甲酯、顺丁烯二酸二甲酯送入化学反应釜中密封，边搅拌边加入配方 量的乙醇钠，同时将温度升至100-120°C搅拌进行第一反应，时间为1. 2-1. 3小时，停止加 热，让釜中物料降温冷却至45-47°C后，再加入配方量的丙烯酸甲醋和氢氧化钠，继续搅拌 进行第二反应，时间为6-8小时，继续加热升温至115-125?，加入配方量的三乙醇胺，继 续搅拌进行第三反应，时间为4-6小时，降温冷却后得到膦酰基丁烷三羧酸液体；步骤（2) 将化学反应釜中的膦酰基丁烷三羧酸液体送入过滤机滤去杂质后送入搅拌罐；步骤（3)在 常温下开动搅拌罐中搅拌机搅拌，依次向搅拌罐中加入配方量的羟基乙叉二膦酸、硫酸锌、 水溶性苯骈三氮唑，搅拌0. 4-0. 6小时后停止搅拌，得到成品膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢 剂。
2. 根据权利要求1所述的一种膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢剂的制备方法，其特征是： 步骤（1)的中所述的化学反应釜中的第一反应温度为ll〇°C，反应时间为1. 3小时；第二反 应温度为46°C，反应时间为7小时；第三反应温度为120°C，反应时间为5小时。
3. 根据权利要求1所述的一种膦酰基丁烷三羧酸复配阻垢剂的制备方法，，其特征是： 步骤（3)中所述的常温为1-35°C。
【文档编号】C02F5/14GK104211192SQ201310212900
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2013年6月3日 优先权日:2013年6月3日
【发明者】鲍宜仿 申请人:鲍宜仿