一种清洗盐酸沙格雷酯在高效液相进样阀中残留的方法与流程

本发明属于仪器分析领域，涉及一种清洗盐酸沙格雷酯在高效液相进样阀中残留的方法。

背景技术：

药物分析领域，有些供试品溶液中的成分容易残留在高效液相进样阀，造成液相色谱图中出现“鬼峰”，影响样品正常分析。出现这种情况时，通常以50％异丙醇水溶液为空白溶剂，反复进样清洗进样阀；如果这种方法仍无法有效去除残留，就需要将进样阀卸下来用50％异丙醇水溶液超声清洗，但是这种方法不推荐，因为反复拆卸会影响进样精度。

盐酸沙格雷酯是一种5-ht2受体阻滞剂，能够抑制血小板凝聚、抑制血管收缩，具有抗血栓作用以及改善微循环。该化合物虽然水溶性很好，但是非常容易残留在进样阀中，导致即使进样空白溶剂也会在沙格雷酯出峰处出现一个小峰，这种现象导致盐酸沙格雷酯的定量限和检测限测定实验根本无法开展，而且也会影响盐酸沙格雷酯含量测定的准确度。发明人以50％异丙醇水溶液为空白溶剂，每次进样100μl，需要反复进样300次以上才能清洗干净，反复进样次数太多，清洗效率较低。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种更高效率的清洗盐酸沙格雷酯在高效液相进样阀中残留的方法，以提高工作效率。

本发明通过下面的技术方案得以实现：

一种清洗盐酸沙格雷酯在高效液相进样阀中残留的方法，以空白溶剂多次进样清洗进样阀，所述空白溶剂为体积百分含量为50-70％的n-甲基吡咯烷酮水溶液。

优选地，所述空白溶剂优选体积百分含量为60％的n-甲基吡咯烷酮水溶液。

优选地，每次进样100μl，重复进样20次。

本发明的优点：

本发明提供的方法对进样阀中盐酸沙格雷酯残留的清洗效率高，有助于提高工作效率。

附图说明

图1为人为污染进样阀形成的鬼峰以及60％n-甲基吡咯烷酮水溶液对鬼峰的去除效果；

图2为人为污染进样阀形成的鬼峰以及50％异丙醇水溶液对鬼峰的去除效果。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步介绍本发明的技术方案。

实施例1清洗方法和清洗效果

1、色谱条件：

高效液相色谱仪：agilent1260液相色谱仪(最大进样量100μl)；

色谱柱：phenomenexc18柱；

柱温：40℃；

流动相：乙腈-水-三氟乙酸(体积比48：52：0.1)，等度洗脱10分钟；

检测波长：272nm；

流速：1.0ml/min。

2、清洗方法和效果

以1mg/ml盐酸沙格雷酯供试品溶液(溶剂为乙腈和水等体积混合溶液)反复进样30次人为污染进样阀(不接色谱柱，排入废液瓶)，每次进样50μl。然后以乙腈和水等体积混合的空白溶液进样20μl，接上色谱柱，按照上述色谱条件进行分析，可见在沙格雷酯出峰位置有明显的“鬼峰”(见图1a)。再以体积百分含量为60％的n-甲基吡咯烷酮水溶液为空白溶剂反复进样(每次进样100μl)，图1b-e分别为第5次、10次、15次、20次进样时的色谱图(实际清洗不接色谱柱，此处是为了通过“鬼峰”大小观察残留量)，可见“鬼峰”越来越小，最后消失。

按照上述方法人为污染进样阀，以乙腈和水等体积混合的空白溶液进样20μl，接上色谱柱，按照上述色谱条件进行分析，可见在沙格雷酯出峰位置有明显的“鬼峰”(见图2a)。再以体积百分含量为50％的异丙醇水溶液为空白溶剂反复进样(每次进样100μl)，图2b为第20次进样时的色谱图，“鬼峰”与清洗前相比并无明显减小。

通常认为，以对某化合物溶解性好的溶剂作为清洗溶剂更容易将进样阀中的残留除去，50％异丙醇水溶液对大多数化合物都具有良好的溶解性，所以常作为通用清洗剂。但是申请人发现，50％异丙醇水溶液对盐酸沙格雷酯的溶解性虽然很好(饱和溶解度约250mg/ml)，清洗进样阀中盐酸沙格雷酯残留的效率却比较低，反倒是对盐酸沙格雷酯溶解性一般(饱和溶解度约75mg/ml)的60％n-甲基吡咯烷酮水溶液清洗效果更甚一筹。

上述实施例可以证明，本发明提供的方法对进样阀中盐酸沙格雷酯残留的清洗效率高，有助于提高清洗效率。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种清洗盐酸沙格雷酯在高效液相进样阀中残留的方法，以空白溶剂多次进样清洗进样阀，所述空白溶剂为体积百分含量为50‑70％的N‑甲基吡咯烷酮水溶液。盐酸沙格雷酯是一种5‑HT2受体阻滞剂，能够抑制血小板凝聚、抑制血管收缩，具有抗血栓作用以及改善微循环。该化合物虽然水溶性很好，但是非常容易残留在进样阀中，导致即使进样空白溶剂也会在沙格雷酯出峰处出现一个小峰，这种现象导致盐酸沙格雷酯的定量限和检测限测定实验根本无法开展，而且也会影响盐酸沙格雷酯含量测定的准确度。本发明提供的方法对进样阀中盐酸沙格雷酯残留的清洗效率高，有助于提高工作效率。

技术研发人员：陈云;薛鹏宇;王斌
受保护的技术使用者：南京普氟生物检测技术有限公司
技术研发日：2017.08.01
技术公布日：2017.10.20