一种dmac或dmf废液的七塔五效精馏系统及其回收方法

文档序号:9229021阅读:852来源:国知局
一种dmac或dmf废液的七塔五效精馏系统及其回收方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于DMC或DMF的分离纯化领域,具体涉及一种DMC或DMF废液的七塔 五效精馏系统及其回收方法。
【背景技术】
[0002] DMAC又名N,N-二甲基乙酰胺、DMF又名N,N-二甲基甲酰胺,是优良的有机溶剂, 广泛的应用在医药、农药、膜行业、皮革行业、纺织行业等行业,在使用的同时产生了 DMC 或DMF废液。
[0003] 由于DMAC或DMF是一种抑菌剂,在低浓度下也会杀死污水处理池中的活性污泥, 因此目前利用生化处理的方法处理DMAC或DMF废液尚无很好的办法。另外从经济上考虑, 采用精馏的方法处理DMC或DMF废液是最佳的选择,目前国内有很多DMC或DMF废液的 精馏回收方法,但是普遍存在一个环保问题:DMC或DMF高温分解的产物二甲胺,二甲胺具 有毒性同时气味恶臭。近年来采取了各种办法都不能有效的解决二甲胺的污染问题,随着 环保法的成立,二甲胺问题越来越引起环保局和企业的重视,急需一个很好的办法从根本 上解决二甲胺的问题。
[0004] 专利号为CN200910116460的中国专利公开了一种回收二甲基甲酰胺的方法,该 专利为四塔三效精馏回收方法,在原有技术上将精馏塔由常压精馏改为减压精馏,精馏塔 塔釜温度由原先的160°C左右降低到140°C左右,DMF的分解大大降低,DMF的分解产物二甲 胺在塔顶水中的含量由原先的1500ppm左右降低到800ppm左右。但是由于塔顶水中仍含 有SOOppm左右的二甲胺,塔顶水的气味仍然很大,需要处理后才能回生产线重复利用。目 前塔顶水中二甲胺的解决办法是通过蒸汽汽提脱除塔顶水中的二甲胺,塔顶水中的二甲胺 可脱除到30ppm以下,但是重新产生了两个污染物:二甲胺含量约10%的水溶液和二甲胺 气体。这两个污染物目前均是送去锅炉房焚烧,其最终的产物为一氧化氮和二氧化氮,再次 污染环境,给企业带来新的环保难题。另外,由于环保的原因,现在很多企业自有的烧煤锅 炉要求在近两年内改为天然气锅炉或改用园区内的蒸汽,二甲胺不能焚烧了,如何处理二 甲胺成为近期亟待解决的环保难题。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的是解决现有大气污染和水污染的环保问题,提供一种回收率高、回 收产品品质好的DMC或DMF废液的七塔五效精馏系统及其回收方法。
[0006] 为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
[0007] -种DMC或DMF废液的七塔五效精馏系统,所述七塔五效精馏系统包括第一浓缩 塔、第二浓缩塔、第三浓缩塔、第四浓缩塔、第五浓缩塔、精馏塔和脱酸塔,
[0008] 罐区的废液罐的物料出口经废液泵与进料预热器物料进口相连,进料预热器物料 出口与第一浓缩塔物料进口相连,第一浓缩塔的物料出口经TlOl出料泵与第二浓缩塔的 物料进口相连,第二浓缩塔的物料出口经T102出料泵与第三浓缩塔的物料进口相连,第三 浓缩塔的物料出口经T103出料泵与第四浓缩塔的物料进口相连,第四浓缩塔的物料出口 经T104出料泵与闪蒸罐的液相物料进口相连,闪蒸罐的液相物料出口经强制循环泵与进 料蒸发器的物料进口相连,进料蒸发器的物料出口与闪蒸罐的气相物料进口相连,闪蒸罐 的气相物料出口与第五浓缩塔的物料进口相连,第五浓缩塔的物料出口经T105出料泵与 精馏塔的物料进口相连,精馏塔的物料出口经T106出料泵与脱酸塔的物料进口相连,脱酸 塔的塔顶气相物料出口与DMC或DMF冷凝器的物料进口相连,DMC或DMF冷凝器的物料出 口与DMC或DMF回流罐的物料进口相连,DMC或DMF回流罐的物料出口经DMC或DMF回 流泵与脱酸塔塔顶的回流口相连,脱酸塔的液相物料出口与DMC或DMF成品冷却器的物料 进口相连,DMC或DMF成品冷却器的物料出口与DMC或DMF成品罐的物料进口相连,DMC 或DMF成品罐的物料出口经DMC或DMF成品泵与罐区的成品罐的物料进口相连。
[0009] 一种DMAC或DMF废液的七塔五效精馏系统的回收方法,包括DMAC或DMF废液的 回收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用。
[0010] 其中,上述DMAC或DMF废液的回收处理包括以下步骤:
[0011] 步骤1 :含有DMC或DMF的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的 蒸汽预热后进入第一浓缩塔;
[0012] 步骤2 :废液预热后进入第一浓缩塔(TlOl)进行第一次脱水浓缩,第一浓缩塔塔 顶温度40-45°C (冬天40°C、夏天45°C ),对应的塔釜温度43-48°C ;
[0013] 步骤3 :经过第一浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由TlOl出料泵送入第二浓缩 塔(T102)进行第二次脱水浓缩,第二浓缩塔塔顶温度53°C -58°C,对应的塔釜温度 55 〇C -60 0C ;
[0014] 步骤4 :经过第二浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由T102出料泵送入第三浓缩 塔(T103)进行第三次脱水浓缩,第三浓缩塔塔顶温度65°C -70°C,对应的塔釜温度 67 〇C -72 0C ;
[0015] 步骤5 :经过第三浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由T103出料泵送入第四浓缩 塔(T104)进行第四次脱水浓缩,第四浓缩塔塔顶温度77 °C-82 °C,对应的塔釜温度 79 〇C -84 0C ;
[0016] 步骤6 :经过第四浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由T104出料泵送入闪蒸罐,然后用 强制循环泵送入进料蒸发器,与一次蒸汽进行换热后,进入闪蒸罐内减压闪蒸,使气、液分 离,气相经过丝网除沫器除沫后进入第五浓缩塔;
[0017] 步骤7 :气相进入第五浓缩塔的气体在第五浓缩塔内进行第五次脱水浓缩,第五 浓缩塔塔顶温度89°C -94°C,对应的塔釜温度91°C -96°C ;
[0018] 步骤8 :经过第五浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液(DMAC或DMF由T105出料泵送至精 馏塔(T106)中部进料,在精馏塔内液相中易挥发的组分水向气相中转移,气相中难挥发组 分DMC或DMF向液相中转移,气、液两相在塔中逆流接触,多次的部分气化和部分冷凝,使 混合液得到分离,在塔顶得到纯水含DMC或DMF〈150ppm,在塔釜得到纯DMC或DMF含水 <150ppm,精馏塔塔顶40-45°C (冬天40°C、夏天45°C ),对应的塔釜温度95-100°C ;
[0019]步骤9:当精馏塔塔釜液含水<150ppm时,由T106出料泵送入脱酸塔(T107),在脱 酸塔内DMC或DMF、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出,经DMC或DMF冷凝器冷凝后进 入DMC或DMF回流罐,再用DMC或DMF回流泵送回脱酸塔,难挥发组分DMC或DMF与乙 酸(甲酸)的共沸物留在脱酸塔塔釜自行分解平衡,脱酸塔塔顶90-95°C,对应的塔釜温度 100-105。。;
[0020] 步骤10 :送回脱酸塔的DMC或DMF脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔上部采出,经 DMC或DMF成品冷却器冷却后进入DMC或DMF成品罐,然后用DMC或DMF成品泵送入罐 区的成品罐。
[0021] 其中,上述高沸物和固态物的回收处理包括以下步骤:
[0022] 步骤1 :利用闪蒸罐的出料调节阀调节出料流量,连续微量采出闪蒸罐内的含高 沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体进入蒸发釜,则闪蒸罐内的高沸物和固态物会维 持一个平衡的低浓度,以减少进料蒸发器内换热管的堵塞;
[0023] 步骤2 :含高沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体在蒸发釜利用一次蒸汽进 行加热,同时采用高真空将水在低温下气化进入第一浓缩塔;
[0024] 步骤3 :水气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、DMC或DMF的混合液体,用 蒸发釜出料泵送到生产车间循环使用。
[0025] 其中,上述水的回收利用包括以下步骤:
[0026] 步骤1 :第一浓缩塔塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入 第一浓缩塔塔顶液罐,一部分由TlOl回流泵送回第一浓缩塔、一部分由TlOl出水泵送至第 二浓缩塔塔顶液罐;
[0027] 步骤2 :第二浓缩塔塔顶水蒸汽进入第一浓缩塔再沸器与第一浓缩塔塔釜液换热 成液态塔顶水后进入第二浓缩塔塔顶液罐,一部分由T102回流泵送回第二浓缩塔、一部分 由T102出水泵送至第三浓缩塔塔顶液罐;
[0028] 步骤3 :第三浓缩塔塔顶水蒸汽进入第二浓缩塔再沸器与第二浓缩塔塔釜液换热 成液态塔顶水后进入第三浓缩塔塔顶液罐,一部分由T103回流泵送回第三浓缩塔、一部分 由T103出水泵送至第四浓缩塔塔顶液罐;<
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