无粘合剂玻璃复合过滤器的制作方法

专利名称：无粘合剂玻璃复合过滤器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于流体过滤装置中的创新的玻璃复合介质，更具体地，本发明涉及一种创新的无粘合剂的玻璃复合介质以及用于制造这种复合玻璃介质的设备和方法，当该无粘合剂的玻璃复合介质用于折叠过滤元件或其它液体过滤装置中时，可以从根本上防止从产生总体上较低的可萃取物的玻璃复合介质中萃取杂质。
背景技术：
在现有技术中玻璃复合介质为大家所熟知。以前，已知现有的与用于折叠滤芯中的介质片相似的玻璃纤维介质片通常包括热固树脂粘合剂，以帮助保持介质片的整体性并增加该介质片的抗拉强度。此外，如果复合过滤介质复合物中的其它物质没有提供足够的刚度，为了辅助将玻璃纤维介质形成为褶状物，用这种粘合剂为复合过滤介质提供刚度。
例如，这种粘合剂带来一个公认的问题是，存在水或诸如醇和酮等溶剂的情况下，某些粘合剂成分趋向于浸出到滤液中。例如在饮料、微电子、生物医药和制药行业中的某些过滤应用需要在滤液中含有较低的可萃取物。我们认为，从玻璃纤维介质中消除热固粘合剂可以降低存在于所得到的滤液中的可萃取物的量。目前，我们认为用于已知的折叠滤芯中的玻璃介质全部使用至少一种粘合剂。
另外，还存在关于可萃取物质脱离过滤装置的外延知识。此现有技术讨论了使复合介质起作用所必需的具体粘合剂的公开内容。
饮料、微电子、生物医药和制药行业都关注在过滤操作过程中可萃取物质脱离过滤装置的问题。我们认为用以制造折叠过滤装置的构造材料大多数总是产生一定数量的可萃取物质。根据为本发明的发明人所知的现有技术，在玻璃纤维介质过滤器的情况下，大家认为需要至少一种粘合剂，以帮助玻璃纤维提供足够的刚度，从而用于折叠过滤操作。通常，至少一种粘合剂用以给褶状物提供所需的形状、给过滤介质提供强度，并防止玻璃纤维释放到滤液中。众所周知，当暴露于溶剂、水或其它液体时，和玻璃纤维一起使用的这些粘合剂可以成为萃取物质源。为本发明的发明人所知的、现有技术的用于生物制药行业的玻璃介质预过滤器，包含至少一种热固粘合剂。过去，过滤行业认为，为了在需要折叠过滤元件应用中的使用，介质需要粘合剂，以使玻璃纤维介质足够硬。此外，使用折叠玻璃介质过滤器的大多数过滤元件不具有下游非玻璃过滤介质，以捕捉可能从下游玻璃介质移开的粘合剂或玻璃纤维。
具体来说，1997年由艾尔斯威尔先进技术公司的迪肯森T.克里斯托弗(T.Christopher Dickenson，Elsevier Advance Technology)编写的过滤器教材“过滤器和过滤手册”有关于过滤介质的章节。如第96页具体所述，玻璃纤维过滤介质板描述为具有结合细纤维的粘合剂，其公开内容在此通过引用的方式并入本发明。
在做出本发明的时候，本发明人未找到这样的现有专利，即披露、提议或讲授从包括用于需要在滤液中较低或没有可萃取物的过滤应用中的玻璃介质的折叠过滤元件消除热固粘合剂的专利。然而，已经找到了某些现有专利，这些专利讲授了这样的内容即，在对过滤介质进行折叠时，需要至少一种粘合剂，以使玻璃介质结合在一起，从而提供足够的刚度。
其每一个在此通过引用的方式并入本发明的已知专利的一些实例如下在1994年1月18日发布的属于巴尔公司的库克、尼格尔J.D.等人(Cook，Nigel J.D.et al of Pall Corporation)的美国专利No.5,279,731讲授了在其中披露的折叠滤芯使用与树脂结合的玻璃纤维。
在1999年9月1日和9月7日发布的属于约翰斯曼威尔公司的库西克等人(Cusick et al.of Johns Manville International Inc)的美国专利No.5,800,586和5,948,344作为前述专利的一部分，披露了具有加强层的复合过滤装置。在发明内容中，需要粘合剂以帮助打褶并使玻璃纤维结合在一起。在优选实施例的说明中，将在纤维交叉部分的接合描述为使用丙烯酸、石炭酸、乙烯/乙烯基和SBR粘合剂。粘合剂描述为需要用来强化纤维网、防止层的脱离并防止纤维在过滤操作过程中脱出。
正在为生物技术行业开发的特定折叠预过滤玻璃介质最初测定为具有较高的水可萃取物，特别是在高压灭菌处理(autoclaving)之后。可萃取物的分析表明可萃取物来源于用以保持玻璃过滤器介质的完整性的粘合剂。如上所讨论的，为了提供适当的形式和足够的抗拉强度，折叠滤芯中的玻璃介质最终会使用至少一种热固粘合剂。
这样，存在这样的需要即，需要和折叠过滤介质(其通常不具有足够的抗拉强度)一起使用的无粘合剂玻璃复合过滤器，当将该折叠过滤介质用于过滤装置时，以便可以承受前向流体压力降，从而不会损伤过滤介质。这种无粘合剂玻璃复合过滤器应该包括位于下游侧、捕集可能脱出的玻璃纤维的滤膜或非织造过滤介质。由于在复合过滤器的形成过程中，未向玻璃施加粘合剂，这种无粘合剂玻璃复合过滤器应该可以获得具有较低的液态可萃取物的滤液。为了具有足够的刚度，这种无粘合剂玻璃复合过滤器应该包括上游和下游支撑部件。现在优选这种无粘合剂玻璃复合过滤器应该在玻璃介质的下游侧包括滤膜部件或非织造介质。如果和折叠过滤装置一起使用，这种无粘合剂玻璃复合过滤器可以任意地包括由滤膜或致密无纺布制成、用于为上游的无粘合剂玻璃介质提供支撑的下游过滤介质。这种无粘合剂玻璃复合过滤器应该在滤液中提供较低的固态可萃取物。

发明内容
本发明提供一种折叠过滤元件，该过滤元件在不存在任何树脂热固粘合剂或粘合剂的情况下包括至少一个玻璃过滤介质片，以及下游非玻璃介质，该下游非玻璃介质用以在过滤操作过程中，从根本上防止来源于至少一个无粘合剂玻璃介质本身的任何玻璃纤维进入滤液。现在优选的是，本发明的复合玻璃过滤介质包括在玻璃介质的下游的滤膜、至少两个支撑层，其中，至少一个支撑层位于无粘合剂玻璃过滤介质上游，并且至少一个支撑层位于无粘合剂玻璃过滤介质下游。这些其它非玻璃层为玻璃复合过滤器提供所需的刚度，并且与无粘合剂玻璃复合过滤器接合，相对易于制成折叠滤芯。至少一个下游过滤介质从根本上防止可能在过滤过程中移出的任何玻璃纤维或其它固态可萃取物进入滤液中。


图1为本发明的典型无粘合剂玻璃复合过滤器的示意图。
具体实施例方式
以下，为了便于对本发明进行理解，定义如下具体术语。
通过术语“粘合剂”，我们指的是一种材料，通常为环氧树脂或丙烯酸树脂，或其它用以涂覆非织造纤维网的纤维、以给予纤维网形式和抗拉强度的热固树脂。
通过术语“无粘合剂”，我们指的是在其中未使用诸如环氧树脂、丙烯酸或等效物等任何树脂粘合剂的情况下，制成平板卷状的非织造纤维过滤介质。
通过术语“复合折叠芯式过滤器”，我们指的是具有卷绕内芯并放入外壳中的纵褶状物的过滤装置，该外壳具有一个以上的介质等级，并且该过滤装置可以具有一个以上的介质层，这样便具有上游和下游层。
通过术语“可萃取物”，我们指的是从浸没于液体，诸如水或其它液体等中之后的过滤装置萃取的物质。
通过术语“玻璃过滤介质”，我们指的是由切成较短长度并放入水溶液中的很细的玻璃纤维制成的介质。随后，纤维溶液沉积在移动的多孔带或滚筒上，以去除水并形成连续的玻璃纤维垫。所使用的玻璃可以是不同的纤维直径尺寸和长度的混合，从而得到材料的复合物。
响应与在来自包含玻璃介质的折叠过滤元件的滤液中的液态和固态两种可萃取物的存在相关的问题，开发了无粘合剂玻璃过滤介质。当向供应商调查关于在不存在树脂粘合剂的情况下的玻璃介质片的可获得性时，所联系的供应商中任何一个都不具有任何这种可得到的玻璃介质板。一经提示，一个供应商就在不使用常规用以配制玻璃过滤介质的树脂粘合剂的情况下，成功生产出玻璃介质。
无粘合剂玻璃介质制成卷状，然后制成具有聚丙烯上游和下游支撑件以及在无粘合剂玻璃介质的下游的尼龙或PES滤膜的折叠滤芯。当进行测试时在水湿扩散测试之后，制成的折叠滤芯是完整的。
无粘合剂玻璃介质测定为具有某些与玻璃过滤介质的平方尺码的数量相关的特性，这些特性可以根据用于制造玻璃过滤介质的致密性而改变。另外，还发现无粘合剂玻璃介质可以稍微厚于具有粘合剂的相同材料。当组装成折叠复合过滤元件时，为了捕捉任何可能在过滤操作过程中释放出的玻璃纤维，玻璃过滤介质包括在玻璃过滤介质下游的滤膜或非织造介质层。现在优选地是使用捕集任何松动的玻璃纤维的滤膜，但是也可以使用能够捕集玻璃纤维的无纺布。
除了滤膜以外，具有无粘合剂玻璃的创新的折叠过滤装置包括位于下游以用于捕集松动的玻璃纤维并给无粘合剂玻璃介质提供支撑的无纺布或等同的过滤介质；在该滤膜的下游的至少一个支撑介质；在该无粘合剂玻璃介质的上游的无纺布或等同的过滤介质和至少一个支撑介质。
如上所讨论的，通常是使用热固树脂粘合剂来生产玻璃过滤介质，已知该热固树脂粘合剂在滤液中会产生液态可萃取物，特别是在高压灭菌处理之后。本发明生产的玻璃过滤介质具有令人满意的外观，并且测定为可折叠，可用于与属于奥尔森(Olsen)的转让给本申请受让人的美国专利No.6,315,130中描述的过滤元件相似的折叠过滤元件，该专利的公开内容在此通过引用的方式并入本申请。
复合构造在图1中示出本发明的典型无粘合剂玻璃复合过滤器10。现在优选的是，本发明的无粘合剂玻璃复合过滤器10包括至少一个上游支撑介质12、至少一个下游支撑介质14、至少一个无粘合剂玻璃支撑介质16和可操作地定位在该无粘合剂玻璃支撑介质的下游的至少一个滤膜介质18。这里，如奥尔森(Olsen)专利中所披露的，当过滤器经历径向向内的流体流时，上游和下游指的是过滤元件的外部和内部表面，或者当过滤元件经历径向向外的流体流时，上游和下游指的是过滤器的内部和外部表面。
支撑件虽然在图1中只示出了一个上游和一个下游支撑介质，但是可以设想，可以使用另外的支撑介质，这些支撑介质可以适合于其中使用本发明的创新的无粘合剂玻璃复合过滤器的各种应用。在一个具体典型实施例中，上游支撑件包括纺丝粘合、熔喷或挤出热塑性材料。所设想的纺丝粘合支撑件的一个具体实例为BBA非织造Typar 309IL或等同物。挤出支撑件的一个具体实例为5密耳Delstar Delnet或等同物。现在设想，上游和下游支撑件可以是相同材料或者可能是例如在上游的309IL无纺布和在下游的5密耳Delnet的两种不同支撑材料的组合。
由于本发明的无粘合剂玻璃纤维过滤器很可能在折叠结构中使用，所以支撑件对于提供所需刚度是必要的。由于某些折叠结构是通过旋转式打褶器(pleader)来实现的，所以过滤介质的刚度特性对于过滤系统的成功生产相当重要。
玻璃介质用于本发明中的无粘合剂玻璃介质包括在没有诸如石碳酸、环氧或丙烯酸等树脂聚合物涂层的情况下形成的玻璃湿法纤维，该树脂聚合物涂层用于粘合玻璃纤维，并且用于常规玻璃介质的制造，以便为过滤应用而将玻璃纤维强化并结合在一起。
下游过滤介质除了上游和下游支撑件和玻璃纤维介质，在玻璃介质的下游设置另外的过滤介质。这种另外的下游介质用于更细的过滤步骤，并且用于防止可能在过滤过程中松开的细玻璃纤维进入滤液中。正如现在所设想的典型的下游过滤介质包括用PES、尼龙、特氟隆(Teflon)或PVDF制成的微孔膜。另外下游支撑介质也可以包括压延熔喷物或填充纤维素过滤介质，诸如Zetaplus等。
上游和下游支撑介质12、14可以具有相同或不同的构造。或者，上游和下游支撑介质12、14可以具有不同的特性，并且可以改变这些特性，以提供想要的效果。举例来说，当无粘合剂玻璃过滤复合物的总厚度固定时，可以使上游扩散介质12的厚度大于下游支撑介质14的厚度，或在适当的时候，反之亦然。
可与根据本发明构造的折叠过滤元件一起使用的无粘合剂玻璃过滤复合物10的实例包括由以下材料构成的Delnet挤出聚丙烯丝网的上游支撑介质12和下游支撑介质14，该材料包括但并不局限于例如可从里梅公司(Reemay Inc)得到的Typar T-135、Typar 309IL、纺丝粘合、非织造聚丙烯。可与根据本发明构造的折叠过滤元件一起使用的无粘合剂玻璃过滤复合物10的另一实例包括由以下材料构成的上游支撑介质12和Typar T-135纺丝粘合、非织造聚丙烯的下游支撑介质14，该材料包括但并不局限于例如Naltex SymmetricalFiltration Netting LWS37-3821挤出聚丙烯丝网。
以下给出为说明以上所述的概念而进行的实际试验。
玻璃介质生物医药预过滤器的萃取实验下列实例的目的是在10英寸无粘合剂玻璃介质预过滤器上进行标准水萃取试验，以使用包含两种不同的玻璃粘合剂和一种无粘合剂玻璃过滤介质的过滤介质，确定冲洗、非冲洗、高压灭菌处理和非高压灭菌处理的影响。构建非玻璃上游介质主要是用于容量测试。为获得参考可萃取物，将这些介质包括在下表中。
表1示出了用于进行水可萃取物试验的具有不同工艺条件的预过滤器的各种上游过滤介质。在试验中采用使用改进的折叠结构的10英寸折叠滤芯。加入折叠过滤器中的玻璃介质由莱德尔公司(Lydall Corporation)生产，并称为XL型。薄Zetaplus和1 MDS可通过商业从本专利申请的受让人得到。
表1滤芯的数目

表2各个滤芯信息


本实验的目的在于测定在提交的预过滤10英寸玻璃介质滤芯上进行的四小时水萃取产生的总测重不挥发的可萃取物(TGNVE)。
试样总共提交14个10英寸的玻璃介质滤芯用于评价。以下表3列出各个滤芯信息。
表3


工艺规程滤芯(见上表)包在蓝色Bio-Shield包装纸中，并在大约121℃的温度下高压灭菌处理大约1小时。每个滤芯放置在包含大约1400mL去离子水和搅拌棒的2L玻璃量筒中。使滤芯充满水并浸没在水中。对溶液进行缓慢搅拌，在大约室温下对滤芯浸出大约4小时。只包含大约1400mL去离子水和搅拌棒的量筒作为空白样(blank)。
在大约4小时之后浸出过程结束。从量筒中取出滤芯，将滤芯的水排到各自的量筒中大约20分钟。从量筒中取出搅拌棒，并记录在每个量筒中剩余的溶剂的体积。
接着，将萃取溶液定量转移到单独的2L烧杯中。然后将烧杯放在加热板上，在高温下进行加热，直到溶液体积减小到大约50mL。然后将溶液定量转移到预先称重的铝盘中，并使溶液接近干燥。
在进行大约30分钟烘干和大约30分钟干燥循环，使萃取的残留物在大约105℃下在重力对流烘箱中完全干燥之后，在铝盘中获得该萃取残留物的最后重量。
结果及讨论以下表4列出标准化的TGNVE结果。
表4


如果对滤芯进行高压灭菌处理，则不管粘合剂类型如何或粘合剂是否存在，所有玻璃纤维滤芯都表现出增加的TGNVE水平。只有在滤芯不是初次进行高压灭菌处理的时候，用水冲洗该滤芯才会显著降低TGNVE水平。不管粘合剂类型如何或粘合剂是否存在，经过高压灭菌处理的用水冲洗对降低TGNVE水平具有极小的影响甚至没有任何影响。在除去无高压灭菌和无水冲洗的所有预处理情况下，滤芯的可萃取物水平从最高到最低排列为，环氧粘合剂、丙烯酸粘合剂、无粘合剂。
下表5示出了玻璃介质-PES滤膜10英寸芯式过滤装置的水可萃取物测试的结果。一个滤芯在30加仑的去离子水冲洗之前，受到30分钟于135℃下的在线蒸汽试验暴露，另一个滤芯受到恰好相同的水冲洗。
表5

*指的是无热固粘合剂树脂(包含低百分比的乙烯-丙烯纤维)。
当与分别含有295mg和462mg的丙烯酸或环氧粘合剂的经高压灭菌处理的玻璃膜滤芯相比较时，以上滤芯的可萃取物的数值44.4mg和36.1mg较低。
结论基于以上报告的结果，不管粘合剂类型如何或粘合剂是否存在，用水冲洗过而未经高压灭菌处理的滤芯产生最少量的TGNVE。不管粘合剂类型如何或粘合剂是否存在，一旦经过高压灭菌处理，水冲洗对减少可萃取物的数量具有极小的影响甚至没有任何影响。通常不管预处理如何，含有环氧粘合剂的滤芯产生最大数量的可萃取物。
这样，从以上实例应该清楚，本发明的无粘合剂玻璃复合过滤器达到了这样的目的，即如果不是完全消除以前从用于玻璃介质中的树脂粘合剂产生的液态可萃取物以及可归因于当不用粘合剂制造过滤片时的玻璃纤维残留物的固态可萃取物，则至少减少该液态可萃取物和该固态可萃取物。
虽然在此包含的制品、用于制造该制品的设备和方法构成本发明的优选实施例，但是应该理解，本发明并不局限于这些具体的制品、设备和方法，而是在未背离由所附的权利要求书限定的保护范围的情况下，可以做出变更。
权利要求
1.一种折叠玻璃复合过滤元件，包括至少一个玻璃过滤介质，其基本上不含任何树脂涂层或热固树脂粘合剂；至少一个下游非玻璃过滤介质，其可操作地相对于所述至少一个玻璃过滤介质定位，用于在过滤过程中从根本上捕集来源于所述至少一个玻璃过滤介质的任何玻璃纤维；以及至少两个支撑层，其可操作地相对于所述至少一个玻璃过滤介质和所述至少一个下游非玻璃过滤介质定位，用于提供足够的刚度，以便形成折叠玻璃复合过滤元件，其中，至少一个支撑层定位在所述至少一个玻璃过滤介质上游，并且至少一个支撑层定位在所述至少一个玻璃过滤介质下游。
2.根据权利要求1所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所述至少一个下游过滤介质从根本上防止可能在过滤处理的过程中移出的任何玻璃纤维或其它固态可萃取物在过滤操作过程中进入滤液。
3.根据权利要求2所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所述至少一个下游非玻璃过滤介质包括滤膜。
4.根据权利要求1所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所得到的无粘合剂玻璃复合过滤器相对易于制成折叠滤芯。
5.根据权利要求1所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所述上游支撑件包括纺丝粘合、熔喷或挤出热塑性材料。
6.根据权利要求5所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所述纺丝粘合支撑件包括BBA非织造Typar 309IL或等同物。
7.根据权利要求5所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所述纺丝粘合支撑件包括5密耳Delstar Delnet挤出支撑件或等同物。
8.根据权利要求5所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所述下游过滤介质包括PES、尼龙、Teflon或PVDF微孔膜。
9.根据权利要求5所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所述下游介质包括压延熔吹物或填充纤维素过滤介质，诸如Zetaplus等。
10.根据权利要求2所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所述下游扩散介质的厚度可以大于所述上游支撑介质的厚度。
11.根据权利要求2所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所述上游扩散介质的厚度可以大于所述下游支撑介质的厚度。
12.根据权利要求1所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所述上游支撑件包括Delnet挤出聚丙烯丝网。
13.根据权利要求5所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所述下游介质包括可从Reemay公司得到的Typar T-135、Typar309IL、纺丝粘合、非织造聚丙烯。
14.根据权利要求5所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所述上游支撑介质包括Naltex Symmetrical FiltrationNetting LWS37-3821挤出聚丙烯丝网。
15.根据权利要求5所述的折叠玻璃复合过滤元件，其中，所述下游介质包括Typar T-135纺丝粘合、非织造聚丙烯。
16.一种制造折叠玻璃复合过滤元件的方法，包括以下步骤提供至少一个玻璃过滤介质，其基本上不含任何热固树脂粘合剂；提供至少一个下游非玻璃过滤介质，其可操作地相对于所述至少一个玻璃过滤介质定位；以及提供至少两个支撑层，其可操作地相对于所述至少一个玻璃过滤介质和所述至少一个下游非玻璃过滤介质定位，其中，至少一个支撑层定位在所述至少一个玻璃过滤介质上游，并且至少一个支撑层定位在所述至少一个玻璃过滤介质下游。
全文摘要
本发明公开了一种用于流体过滤装置中的创新的玻璃复合介质，更具体地，本发明公开了一种创新的无粘合剂玻璃复合介质以及用于制造这种复合玻璃介质的设备和方法，当该无粘合剂玻璃复合介质用于折叠过滤元件或其它液体过滤装置中时，可以从根本上防止从产生总体上较低的可萃取物的玻璃复合介质萃取杂质。
文档编号B01D39/16GK1905929SQ200480038793
公开日2007年1月31日 申请日期2004年12月20日 优先权日2003年12月23日
发明者C·托马斯·保罗 申请人:3M创新有限公司