具有较少数量的大直径阀门的模拟移动床分离方法和装置的制作方法

专利名称：具有较少数量的大直径阀门的模拟移动床分离方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及很难用蒸馏分离的天然产物或化学品的分离领域。此时 使用的一类方法，以及相关的装置，被称为"色谱"分离的方法或装置， 或者称为"模拟移动床"，或者称为"模拟逆流"，或者称为"模拟并流，，，在下面称之为"SMB"。所涉及的领域，按照非排他的方式特别是-在一方面是正链烷烃，另一方面是分支烷烃、环烷烃和芳香烃 之间进行分离；-分离烯烃^连烷烃；-将对二曱苯和其他C8芳香族异构体分离； -将间二甲苯和其他C8芳香族异构体分离； -将乙苯和其他C8芳香族异构体分离。除了石化炼化和复合以外，也存在着许多其他应用，其中可以举出 葡萄糖/果糖分离、甲酚位置异构体、光学异构体的分离等。
背景技术：
在现有技术中色谱分离SMB是公知的。 一般说来，模拟移动床包 括至少三个色语区，有利地包括4个或5个或6个色谱区，每一个这种 区由至少一个床或一部分柱子组成，并包括在相继的两个进料和取出点 之间。典型地，加入至少一种待分馏的物料F和一种解吸剂D (有时称 为洗脱剂)，而取出至少一种提余液R和抽提物E。有时还加入富含抽 提物的回流液RE。也可以不是一种提余液R，而是两种提余液R1和R2。 因此，就有4、 5或6种依次加入或取出的工艺流体。加料点和取出点 随着时间而移动，移动是沿着流动的方向，典型地向着床的底部，而且 是同步的。许多有利的实施方案能够改善此类单元的运行，这称之为非同步转 换。简单说，此类非同步转换的作用，如在专利US 5,578,215中所述， 是用于补偿再循环泵的死容积，如在专利US 5,762,806中所述，是用于 使再循环泵以恒定的循环流量操作，以消除流量和压力的倏然停顿，最后用于以至少两个色谱区进行操作，其中每一个都相当于非整数吸附床。如在专利US 6，136,198、 US 6,375,839、 US 6,712,973和US 6,413,419 中指出的最后一个方案被称为Vancol方案。自然地，这三个实施方案 可以组合在一起。应该注意到， 一 方面多通道旋转阀在进入的流体和排出的流体之间 建立起联系，另 一 方面安装于 一个或多个吸收柱中的床只允许同步类转 换。对于非同步转换来说，多个开闭双位阀门是必不可少的。这个技术 上的特征很早就得到公开。现有技术深入地叙述了能够用模拟移动床进行物料分离的各种设 备和方法。特别可以举出专利US2,985,589 、 US 3,214,247 、 US 3,268,605、 US 3,592,612、 US 4,614,204、 US 4,378,292、 US 5,200,075 和US 5,316,821。这些专利还详细杀又述了 SMB的功能。SMB装置典型包括至少一个柱子(经常是两个)，在此柱子中放置 有一些吸附床Ai,该吸附床被带有通往或来自不同的吸附床的流体的分 布室和/或抽提室Ci的板Pi分隔开，体，和流体相继分布和抽提的控制 手段。每一块板Pi —般具有多个分配-混合-抽提盘片，即"DME", 由管线，或"分配/抽提管网"向其供料。这样的板可以是各种类型、各 种几何形状的，特别是形成与一段柱子区域相邻区域的板，比如在专利 US 6,537,451的图8介绍的对称(管网)加料的具有角状区的板，或如 在周边被切割以及在专利申请US 03/0,127,394 ;f又利要求所指出的具有 平行区的板，这是一种非对称进料的。优选地，分离柱包括具有平行区 和非对称进料类型DME的板。同样优选地，吸附剂装载得很密，这样 就能够在给定的柱子中使用更多的吸附剂，以提高所需产品的纯度和/ 或SMB加料的流量。要使流体在每一个床上分布，就须要收集来自前一个床的物流(沿 着柱子轴向流动的主流体)，还须要可能向其中注入附加的流体或者次 级流体，同时使这两股流体尽可能好地混合的，或者还可能够取出一部 分收集的流体为使其取出以便转移到装置外面，并可能使流体在下一个 床上重新分布的。为此，可以在板P,上使用分布室(注入/取出)，它可以与混合 室分开或者连接。我们知道，具有一个或几个室的板Pi,或者可以在纟会定的瞬间分别由不同的流体供料(或取出)，或者可以在给定的瞬间由相同的流体同时平行地供料(或取出)。在第一种情况下，我们说该板是多分布管网的，而在第二种情况下是单分布管网的。本发明仅仅涉及 包括单分布管网板的装置。一般说来，或者按照在专利US 2,985,589中叙述的方案，将全部流 体或主物流转移到柱子中，或者按照在专利US 5,200,075中叙述的方 法，将大部分或全部物流排出到外面。SMB联合装置一般性的问题是，在SMB运行的过程中，当加料点 和取出点改变时，要尽可能减少由在不同区中、加料通道和从板中取出 液体的通道的容积中存在的液体产生的污染。实际上，在运4亍的序列过 程中，板R的管线、室或进料区都不再被工艺流体清扫，这就变成在其 中液体停滞的死区，当其他工艺流体重新流入时也不会移动。比如，才艮 据SMB的操作，涉及到不同的工艺流体，死区的流体必须被组成特别 不同的流体替代。因此，相对于理想的运行，混合或组成特别不同流体 在很短的时间间隔的流动引起扰动，，对此这些组成的不连续性是被禁 止的。另一个问题可能在于，在同一个板的不同区域之间的偶然的再循 环，相对于理想运行，这同样会引起扰动。为了解决这些与再循环和死区有关的问题，有各种技术是为现有技 术所知的a) 已经提出过特别用解吸剂或比较纯的所需产物来吹扫(或经常 还使用英语单词"flush"(冲洗))管线或死区。此技术能够有效地避 免所需产物在其抽提时受到污染。可是，作为吹扫液体一般具有与其所 替代的液体很不同的组成，这就引起对于理想操作有害的组成不连续 性。这个吹扫的第一实施方案典型地实现"高浓度梯度短时间吹扫"。 这样的吹扫是短时间的，为的是限制组成不连续性的影响。b) 另一个解决方案如在专利US 5,972,224中所述，包括将主物流 的大部分转向柱子的内部，将此物流的小部分，即一般是物流的2 20 %，通过在相邻的板之间的外分流管线通往外部。这种吹扫一般在大部 分时间内或连续进行，这样使管线和区都不再是"死的"，而是被吹扫 的。这样的经过分流管线进行吹扫的系统，在专利US 5,972,224的

图1 中进行了介绍，在本申请的图1中做了筒化。作为分流管道，是考虑到小流量的，因此可以是小直径的，而且包括小直径的阀门，这就降低了 系统的成本。这样的系统的第 一个优点是，次级流体的注入和取样回路被组成与 一皮替代液体很接近的液体吹扫，因为一方面分流来自相邻的板，另一方 面在那里的吹扫不是点状的，而是连续的。再有，优选确定在分流时的流量，使得在每一次送料时的通过速度几乎与SMB主物流中浓度梯度 的前进速度是同样的。因此， 一方面，可以用组成几乎与存在的液体相 同的同 一流体对不同的管线和容积空间进4亍吹扫，另 一方面将该液体在 主物流的组成几乎相同的点上重新引入到分流中。因此，这个第二实施 方案是在"长时间小浓度梯度或0浓度梯度吹扫"的情况下实施的。此长时间吹扫(除了注入时间或取出时间)系统的第二个优点是， 它能够消除由于物料损失的微小差别而引起的在同一个板的各区之间 可能的再循环的影响。因此，涉及到SMB的运行时，SMB的流体的分配和抽提的指令手 段一般是下面两大类技术中的一种-对于每一块板，即用于送入或取出流体的多个开闭双位阀，这 些阀门一般位于相应的板的紧邻旁边，并且对于每一块板Pi特别包括至 少4个双通道开闭双位阀以便分别送入流体F和D,取出流体E和R。_为 一个多通道^走转阔用来向寿反的组合体送入或从中取出流体。第一种技术使用具有双通道的阀门，这就使得批量的制造标准能够 以高的可靠性和比较低的单位成本进行制造。第二种技术仅使用一个阀 门，但此唯一的阀门是多通道的(包含两个以上的通道)，需要特歹朱的 结构。直径大而且非常复杂。再有，此第二种技术排除了如在Varicol 装置中那样的非同步转换的可能性。发明内容本发明涉及到使用具有双通道传统阀门的SMB,这就是说，使用如 上所述两种技术中的第一种的SMB。本发明特别涉及模拟移动床分离改 进装置，该装置包括多个具有双通道的阀门、其总控制阀的数目有所减 少，尤其比较于现有技术，对于大开口直径的的控制阀数目大量减少。 与非同步转换的SMB相比，本发明还可以同样好地用于具有同步转换 的SMB,如Vancol之类。发明的简单叙述本发明涉及改进的模拟移动床分离装置，该装置属于SMB大类型，使用多个具有2通道的控制阀(开闭双位阀或渐开阔)，这些阀门一般 是对于所需高质量水准(密封性/可靠性)，以比较低的成本批量制造的 才示准阀门。本发明的主要目的之一是减少此类SMB的相关缺点，这类SMB要 求多个具有大直径，即能与在其标称流量下与工艺流体的循环相兼容开 口的直径，的双通道控制阀。典型地，本发明使得能够特别地减少大开 口直径控制阀的数量，同时保持能够对死区实施"长时间小浓度梯度或 0浓度梯度"型有效吹扫的优点。本发明的另一个目的是介绍一种装置，该装置需要数目减少的多个 具有大直径(开口的)双通道的阀门，而不会出现这些阀门与先有技术 的解决方案相比具有闭合/增大开口的频率，这考虑到减少大直径阀门数 限制了误操作的统计风险，因此就增加了该系统的可靠性。最后，该装置的一个优选实施方案还使得能够更减少大直径阀门的 数目而允许SMB的主流体以其定义流量下流动。本发明的装置可用于新的装置，也可与各种现有的装置兼容，但只 要对现有装置做有限的改变就可以安装在上面。它也与各种各种类型和 几何形状的板Pi兼容，比如具有角度区或平行区盘的板，在该措施或这 些板的范围内(或其中大多数)，对于送入和随后取出SMB的工艺流 体，是单一分配网类型的。因此，找到了一种能够明显减少大直径主控制阀数量的手段，与 SMB工艺流体在其标称流量下流出与入口对应在现有技术中，为了加 入/取出F、 D、 R、 E,对于每一块板具有至少4个管网主阀门。如果对 于SMB有多于4种工艺流体，例如有两种提余液R1和R2和/或如果使 用富含所需产品(一般是抽提物)的回流RE,此数目还要增加。此时 每块板的大直径控制阀和SMB的工艺流体数目 一样，更经常是4 ~ 6(含 边界数)。小直径的加料管线，在现有技术中只是附属管线，流体F、 D、 R、 E ( El ) 、 ( E2 ) ( RE )在其标称加料或取出流量下流动是不会假道于 这些附属管线的，但比较小的定义流量能会经过这些附属管线， 一般为少于20%的在柱子中的流量，经常为此流量的2~ 10%。因此它们一般包括小开口直径(或者与通道截面相等的直径)的渐开控制阀(用于控 制吹扫流量)按照本发明，要将柱子或由重叠的段落sk组成的此柱子的主要部分(至少占柱子高度的50% )重新组合，每一段Sk都包括相继的两个吸 附床Ai和Aw,以及分别直接位于这两个床底下的两块板P!和Pw,还 同样包括主分流管线U。与现有技术相反，分流管线U通过以其标称 流量(而不止是吹扫的小流量)来自SMB的流体，而且通过柱子段(对 于两块板而不是如在先有技术中通过板)只使用 一套管网的主要阀门(加料或随后取出)，这些大直径阀门再连接着分流管线U,使得这些 流体能够经由Lk而流动。按照本发明，还考虑到了 "板的阀门"，它们都是大直径的阀门， 对于Sk的每一块板&、 Pw分别是K或V1+1,以及附加的限制在U中 流过小流量吹扫流体的手，爻。按照本发明还考虑到了次级分流管线Mk,连接着区域Sk和下面紧 相邻的区域Sk+1。这使得对SMB的整个板都能够进行良好的吹扫，有 使回收的产品， 一般为抽提物的纯度得到改善的倾向。如在下面所说明的，特别是对于图2的描述，就能够更加容易地理 解本发明，使大直径控制阀的总数得以减少。本发明还涉及使用如上所述的装置的SMB进行分离的方法，特别 是用来分离芳烃，具体说是从8碳的芳香烃物料中分离出对二曱苯或间 二曱苯。本发明还涉及使用如上所述的装置的SMB进行分离的方法，特别 是用来从含有正构烷烃或者烯烃的馏分中分离这些烃类。本发明的详细4又述通过阅读下面的说明并参考图1 (现有技术)和图2和3 (本发明 的装置)将能够更好地理解本发明。为了实现上述目标，按照本发明提出的装置，该装置能够通过模拟 移动床的吸附，由含有此化合物的混合物分离出至少一种该化合物，该 模拟移动床包括至少一个包括多个被分布器/抽提器的板Pi分开的吸附床Ai的柱子，该分布器/抽提器的板用来顺序进入和提抽至少两种进入流体 一个是物料F,另一个是解吸剂D，并随后取出至少两种流体 一个是提余 液R,另一个是抽提物E， Pi位于床A和紧接其下面的床Aw之间，该装置还包括至少一个物料管网F-Net、 一个解吸剂管网D-Net、 一个提余液管网R-Net和抽提物管网E-Net，这些管网中的每一 个都通过带有双通道阀门的多根管线与柱子相连接，这些被称为管网阀 门的阀门的开口直径大于或等于一个值a ,以便用来顺序地加入或取出 所述加入流体或取出流体。其中在柱子高度的至少最大部分上被分成多个相邻重叠的段落 Sk,每一段Sk基本上由2个相继的吸附床Ai和Aw和分別位于A和A1+1 的紧邻下面的两块分布器/抽提器板&和P1+1构成，每一个段落Sk的每一个分布器/抽提器板&和P1+1都有共同的单一 管网，用来加入和随后取出F、 D、 R、 E，每一个段落Sk的板Pi和Pw, 之间被主外部分流管线U相连，该主分流管线又通过包括单一的与此板 &或Pw相适应的阀门的套接管与Sk的每一块板&、 Pw相连，该阀门 被称之为板阀门K或V1+1，该板阅门的开口直径大于或等于数值oc ，以 便顺序地将所述流体送入h或随后从R中取出，每一根所述分流管线U都包括至少一个限制在U中流量的控制手 段，它们或者安装在管线Lk上，或者安装在Sk的板的板阀门K或V1+1 的周围的分流管中，其中每一个段落Sk的分流管线U经由其内径大于或等于a并包括 单一管网阀的单一管线连接着每一个管网F-Net、 D-Net、 R - Net和 E-Net，这些单一管网阀分别是VFk、 VDk、 VRk和Vmc,它们的开口直 径都大于或等于a ,以便用来向所考虑的段落Sk加入或随后从中取出相 应的流体F、 D、 R或E,该装置还包括多根次级外分流管线Mk，每一根Mk通过两连接点连 接着相邻的两个段落Sn与Sk,第一个连接点位于连接着上段落Sk]的下板Ph的套接管上，在& -i和板阀门Vri之间，第二个连接点位于连接着下段落Sk的上板Pi的套接管上，在&和 氺反阀门V,之间，每一根次外分流管线Mk都包括其开口内径小于或等于P值的双通道控制阀VMK,这里p《0.6 OC 。一般选4奪oc和P以《吏其满足下面的不定式30mm<1.7x p《oc《 600mm。可以看到，开口内径小于或等于|3的阀门V癒要比开口内径大 于或等于oc的阀门小得多，也便宜得多。与现有技术的装置相反，本发明的装置可以使用分流管线U以便用 于进入SMB和从SMB出来的流体F、 D、 R、 E(优选地其他任选的工 艺流体)的在段Sk的水平上流动，经由一套相应的管网阀门，而不是像 在现有技术中那样由 一套板&的管网阀门取出上述流体。这就能够减少 了大直径控制阀的总数，甚至考虑到增加附加的阀门，即板阀门Vi,这 正如在在下面"i兌明图2和图3时所显示的。如上所述的控制阀管网阀门和板阀门乂 一般都是用来实施SMB 顺序操作的高质量(可靠性、密封性、寿命等)的阀门。更一般地说， 保证SMB的顺序操作的全部控制阀管网阀门、板阀门V17还有在U 中流量限制的控制手段阀门，按照本发明都应被看作是SMB的"主" 阀门，它们被连接在柱子并受SMB顺序运行的指令系统(电子计算机、 可编程自动才几或其他相应的系统)的控制。按照本发明，SMB顺序操作的某些主阀门在前面被叙述为单一的 对于每一个板&的V1;对于每一个段落Sk的单套管网阀门VFk、 VDk、 VRk、 VEk等。这些阀门专门用于SMB的顺序操作。但如果使用其他的 阀门，比如偶尔单独使用通常质量稍低的次级阀门，这些阀门可以是控 制阀，也可以是非控制阀，但不参与SMB的顺序操作，并允许例如拆 下任一设备用于顺序操作的泵或主阀门，这也不超出本发明的范围。一般说来，在按照本发明的装置中，用来以其标称流量传送全部流 体F、 D、 R、 E等的分流管线Lk不再像在现有技术中那样是附属的小管 线，而一般具有的内径至少等于与U相连接的管网阀门的较大的开口直 径，使得流体F、 D、 R、 E能够以其标称流量在其中流动，而没有通过 能力限制。 一种工艺流体的标称流量被定义为在SMB的顺序运行过程 中，用于需要的分离所使用的此流体被控制的流量。由于使用了适合于以比较大的标称流量运行的分流管线U,有利地 使用限制流量的控制手段，以进行在小流量(一般为柱子中的流量的2~ 20% )下在U中分流的流动。在此，术语"分流流动"这里表示一 (小) 部分流向柱子的流量被从板上取出并重新加入到同一段落Sk的另一块板上。术语"控制手段" 一般应用于控制阀，典型是借助于一个调节链， 由流量计提供的信息进行控制。为此可使用如在图3中所表示的直接安装在管线U上的流量调节 阀。这时此阀门典型是具有大直径渐开式阀门，而不是开闭双位控制阀(仅具有两种可能的位置全闭和全开)。但是，按照在图2中所表示的一个本发明优选实施方案，至少一根， 或者优选每一根分流管线U都包括在U中流量限制的控制手段，它不 直接安装在U上，而是在Sk的一块板的板阀门的周围以分流的方式， 比如在下板P1+1的板阀门V1+1的周围。此位于附加小分流管lk上的流量 限制手段一般包括其开口直径小于Vw直径的控制阀V1+1，比如开口直 径最大等于Vw的开口直径的60%,或者50%，比如为Vw开口直径 的10~50%。阀门V1+1 —般其开口直径小于或等于P ,经常小于或等于cc的一 半。控制该吹扫流量的阀的尺寸实际上有利地与位于Mk上的阀门VMk 的尺寸是相等的。在两种情况下，它涉及到要保证调节受限的吹扫流 量。这样，按照同样的方式，每一根次级分流管线Mk—般都包括至少 一个限制Mk中流量的控制手段，此手段就包括阀门VMk。当希望经由Lk对加料进行内吹扫并限制此内流量( 一般是从Sk的 上板&流向Sk的下板Pw)时，就让板阀门Vw闭合，开启在Vw周围 的分流小阀门Vw,此阀门Vw的操作控制流量，同时开启Vi,使得来 自Pi经由Lk和lk循环到P^ (参见图2)的吹扫受限制的流量流通。因此，如果在直径相对更大的主分流管线U上装有限制流量的手段，使用附加的小分流管线lk使得能够使用开口直径更小的阀门，因为 U应该以其标称流量通过流体F、 D、 R、 E等。根据本发明，包括V1+1的套接管应该解释为如不包括在V1+1周围的 小次分流管线lk,也不包括安装在lk上的小阀门V1+1。因此该套接管包 括唯——个阀门V1+1,该阀门能够让主流体F,D,R,E等流动。一般说来，分流管线U的内径至少要等于与U相连接的管网阀门 较大的开口直径。因此U的直径与和U直接相连的管网阀门的开口直 径相比不会构成对流量的限制。柱子的整体(不包括顶板，由"段落" 一词所选择的定义而被排除 在外)由相邻并重叠的段落Sk构成。在此情况下，按照本发明，可以理解在带有板Pn的柱子底部下出口管线相当于下吸附床An。实际上在位 于柱子底部的吸附床An的下面一般不存在板Pn，因为在紧接下面的床 中没有必要再分配流体。因此，按照本发明，在这种情况下认为省掉的 板Pn被柱子的下出口管线所代替，此管线一般经由循环泵连接在同一 柱子的入口，或者连接着第二分离柱的顶部。正如已经提到过的，SMB能够以回流RE进行运行，该RE含有抽 提物，或者一般富含所需产品，该产品通过蒸馏抽提物除去解吸剂得到 (含有大于50%,甚至90%乃至99%的所需产物)。优先地，按照本 发明的装置优选因此包括回流RE的顺序加料管网RE-Net,此管网经 由内径大于或等于a的单一管线连接着每一段段落Sk,该单一管线包括 单一的管网阅门VREk,其开口直径大于或等于a。因此该回流管网以同 样的方式与其他工艺流体F, D, R, E的回流管网相连接。按照类似的方式，SMB也能够按照顺序取出第二提余液R2的方式 运行，在此情况下，按照本发明的装置优选包括经由内径大于或等于a 的单一管线连接到每个段落Sk的管网R2-Net,该单一管线具有单一的 管网阀门VREk，其开口直径大于或等于cx。因此，第二提余液管网以同 样的方式与其他工艺流体F, D, R, E的回流管网相连坤姿。本发明同样涉及使用如上所述装置产物的分离方法。 一般是在下面 循环的过程中-顺序使用每个管线U,以便F、 D、 R、 E,和任选地有回流RE 和/或第二提余液R2以其标称流量经由 一 系列相应的板阀门和相应的管 网阀门向Sk的每一个玲反送入或从中取出的流动，-在某段时间期间，通过来自该装置一块板的，被循环到该装置 的另一块板上的内部流，以^f氐于F、 D、 R、 E和任选RE和/或R2的标 称流量的流量对每个主外分流管线LK进行吹扫，至少在其中一段时间 内，在与U相连接的没有一个管网阀门是开启的，然后当与U相连接 的管网阀门开启时，完全停止从U的内吹扫，-在至少某段时间期间，通过来自该装置一块板的，被循环到该 装置的另一块板上的内部流，以低于F、 D、 R、 E的标称流量的流量对 次级外分流管线MK进行吹扫。因此，按照本发明的方法使用SMB装置，通过经由外分流管线U 和Mk的泽反至斧反的i化动，有岁丈i也进4亍了 p欠扫。一般说来，U的吹扫是通过来源于Sk的上板P"并循环到Sk的下 板P1+i的物流流动进行的。一般说来，Mk的吹扫是通过来源于SkM的下板Ph,并循环到Sk的上泽反Pi的物流流动进行的。一般在Sk不与所述顺序加料或顺序取出流体管网相连接时和与sk相连接的管网阀门中的一个被开启以向上板&加入或从中取出这些流体中的一种之前瞬间的全部时间内，从Sk的上板&向Sk的下板Pw对 lk进行内吹扫。此内吹扫导致^在上述时间内是开启的，即板&的加 料或取出的时间(这也要求^开启)内开启，且避免V,在此之后连续 两个上述时间段间的开启或闭合动作。阀门运动次数减少降低了这些阀 门的磨损，增大了该装置和相关方法的可靠性。内吹扫至少进行两次， 一般对全部分流管线Lk进行。对于给定的管 线U(或Mk)内吹扫进行的时间， 一般为上述时间的至少20% ,经常 为至少40%,甚至于为至少50%。对于每一根分流管线Lk,优选当任何一个与Lk相连接的管网阀门 都不开启的全部时间内进4亍Lk的吹扫。在循环的过程中， 一般流体F、 D、 R、 E中的每一种流过U的全部 长度。这就完全避免了 U中的所有死区。当进行Mk吹扫时，通过次级外分流管线Mk相连接套接管的板阀门 !和X是闭合的。这就避免了吹扫的流量和存在于Lk中的流体部分混合o在通过次级外分流管线Mk连接的套接管的板阀门Vh和V,是闭合 的全部时间内，可以进行Mk的吹扫。按照本发明的一个实施方案，对流体F、 D、 R、 E在柱子中加料点 和取出点的进行非同步转换。也可以使用具有色谱区的装置，其中至少某些是与非整数吸附床相 当的，典型是Varicol方案。本发明不涉及特定的分离过程，但可用于各种用模拟移动床进行的 分离。例如可以实施芳烃的分离过程，例如从基本上具有8个碳原子芳 香族和含有这些烃类的物料中分离出对二甲苯或间二甲苯。还可以实施从含有正构石蜡烃的烃类物料中分离至少 一种石蜡烃 的方法，或者从含有烯烃的烃类物料中分离至少 一种烯烃的方法。附图的说明和所介绍装置的操作根据附图的说明将很容易理解本发明，其中图1示意性地表示具有相应管网阀门的现有技术的SMB装置的一 部分。图2示意性地表示按照本发明的SMB装置的一部分，该装置包括 三个重叠的段Sk、 Sk+1、 Sk+2,具有主分流管线、次级分流管线、管网阀 门、才反阀门和相应流量的限制阀门。图3示意性地表示按照本发明的SMB装置的一部分，该装置包括 位于管线U、 Lkw本身上的流量限制阔。现在参考表示按照现有技术的SMB色谱柱一部分的图1。每一个吸 附床Ap A1+1、 A1+2、 A1+3、 Aw和Aw配置在板Pp P1+1、 P1+2、 P1+3、 P1+4 和Pw的上面，而每一块板分别通过管线3、 4、 5、 6、 7和8,经由阀 门(没有标出序号)与4种流体F、 D、 R、 E的管网。因此，每块板有 4个主阀门。再有，这些板通过分流管线la、 lb和lc两两相连，这些 管线一般是小直径的，并且分别包括比较小直径的阀门(小于或等于P 值)2a、 2b和2c,以便受限制的分流流量的通过柱子中流量的2 20 %。因此对于^反P"总共有4个相对大的开口直径的主阀门，其开口直 径大于或等于值a〉p (与F、 D、 R、 E的标称流量相适应)，平均每 块板有0.5个小直径阀门(两块板一个)，每块板有4.5个阀门，其中4 个是开口直径大于或等于oc的大开口直径阀门。使用这样的柱子进行SMB操作为本领域技术人员所公知的。 一般 当没有一种流体F、 D、 R、 E被加入或者没有从通过分流管线所连接的 两块板中的一块被取出时，(分流暂时起作用)，分流管线的阀门2a 或2b或2c是开启的，并调节吹扫的限制流量。反之，当加入F、 D、 R、 E中的一种或者从被加料管线连接的两块板中的一块取出时(暂停分 流)，分流管线的阀门2a或2b或2c闭合。图2表示按照本发明的装置的柱子的一部分，这包括3个段Sk、 Sk+i、 Sk+2，每一段包括两个吸附床和紧接其下面的两块板。每一段的两 块板分别被具有比较大直径的主分流管线Lk、 Lk+1、 U+2相连接，其直 径一般大于或等于a,这些管线适合于流体F、 D、 R、 E以其标称流量的流过。每一根分流管线连接着4个具有比较大的开口直径的管网阀门 的组，其开口直径大于或等于oc ,以^更用来顺序加入和取出工艺流体。 与现有技术相反，此组4个管网阀门不是供一块板，而是供两块板。因此，对于第一个段Sk，有4个管网阀门VFk、 VDk、 VRk、 V&同时向R和Pw加料。另外，每一块板通过一个套接管(相当于图中水平线的部分)连接着相应的分流管线U或Uw或Lk+2，这些套接管都具有与该板相适应的 单一的双通道选择控制阀，称之为板阀门V1+1、 V1+2、 V1+3、 V1+4、 V1+5。每一个段的下板阀门V1+1、 V1+3、 Vw还带有次级小分流管线lk、 lk+i 、 lk+2 ，上面 一般装有比较小直径的阀门v1+1 、 v1+3 、 v1+5 。每一块寿反还连接着次级分流管线Mk或Mk+1或Mk+2，上面装有比较 小直径的岡门VMk或VMk+1或VMk+2 。对于每个两块板的段，总共有4个比较大直径的管网阀门、两个直 径也是比较大以便能够以标称流量通过F、 D、 R、 E等的板阀门和两个 直径比较小的分流阀门(附加分流管线和次级分流管线)，即8个阀门， 因此，每块板平均4个阀门，其中3个阔门是大直径的。因此如果将此 装置与图1的现有技术的装置进行比较，每块板就节省了一个大直径的 阀门。该装置按照下面的方式操作例如对于段落Sk来说，当希望在给定时间向板&加入或从板&中 取出F、 D、 R、 E中的一种流体时，开启相应的管网阀门VFk、 VDk、 V处或VEk以及板阀门V,。段Sk的其他管网阀门此时都是闭合的，上次 级分流管线Mk的次级分流小阀门V1+1和辅助分流小阀门v1+1也是闭合的。相反，优选地次级分流管线Mk+!的次级分流小阀门VMkw则是开启的。当在另一个时间内，希望向+反Pw加入或/人该^反中取出F、 D、 R、 E中的一种流体时，开启相应的管网阀门VFk、 VDk、 V处或VEk,以及 板阀门Vw。此时段Sk的其他管网阀门和K是闭合的。附加分流小阀 门vw可以保持是闭合的。上次级分流管线Mk的次级分流小阀门VMk 优选是开启的，而次级分流管线Mk+1的次级分流小阀门VMk+1则必须是 闭合的。当在第三段时间内，希望既不向板h和Phi加入也不从中取出F、D、 R、 E中的一种流体时，则闭合管网阀门Vpk、 VDk、 VRk和V欧。此 时通过开启Vn关闭Vw并开启附加分流小阀门v1+1,在管线U中以受 限的加料流量进行流动(从&中取出并注入到P1+1中)。如此可保证经 由lk的小分流流量。vw—般为调节阀(渐开开口 )，该阀通过调节来 自未显示的流量计的流量进行控制。在第四段时间内，希望1 )既不向板R和Pw加入也不从中取出F、 D、 R、 E中的一种流体时，闭合管网阀门VFk、 VDk、 VRk、 VEk,和2) 在管线U中具有O分流流量时，闭合Vp Vw和附加分流小阀门v1+1。 此时在次级加料管线Mk中，任选在Mkw中以受限的流量进行流过，除 非当板PH或Pw处于加料期或取料期，在这种情况下，次级加料管线 应该是保持不工作的。其他段Sk+1 、 Sk+2以类似的方式进行运行。下面举例的是段落Sk运行类的例子，其中用于操作Sk的阀门，提到的是开启的，没有提到的就是关闭的只叙述用于吹扫&的在Mk中 (不是在Mk+1中)进行次级分流时的流通。时l爻1从Pt向P1+i分流进4亍吹扫,开启的阀门v1+1。时段2向P，注入解吸剂，开启的阀门VDk。时段3向P1+1注入解吸剂。开启的阀门V1+1、 VDk。 /人P^向R分流进4亍吹扫，开启的阀门VMk。时段4从P,向PH1分流进行吹扫,开启的阀门v1+1。时段5从P，取出提余液,开启的阀门VRk。时段6从Pw取出提余液,开启的阀门V1+1, VRk。从Ph向R分流进行吹扫，开启的阀门VMk。时段7从P，向P,+1分流进行吹扫,开启的阀门v1+1。时段8从1向R分流进4亍吹扫，开启的阀门VMk。时段9从从R向P1+1分流进行吹扫，开启的阀门v1+1。时段10从P厂i向&分流进行吹扫，开启的阀门VMk。时段11从P，向P1+1分流进4亍吹扫,开启的阀门v1+1。时段12向P,注入物料,开启的阀门V" VFk。时段13向P1+1注入物料。开启的阀门B1+1、 VFk。从PlM向&分流进4亍吹扫，开启的阀门VMk。时段14从向P1+1分流进行吹扫，开启的岡门V:、 v1+1 。时段15从Pr!向h分流进行吹扫，开启的阀门VMk。 时段16从&向Pw分流进4亍吹扫，开启的阀门Vp v1+1,时段17从h-!向P,分流进4亍吹扫,开启的阀门VMk。 时段18从R向P1+I分流进4亍吹扫,开启的阀门Vp v1+1。 时段19从Pr!向&分流进^亍吹扫，开启的阀门VMk。时段20从&向P1+1分流进4于吹扫,开启的阀门Vp v1+1, 时段21从Pi中取出抽提物,开启的阀门Vp VEk。时段22从P1+1中取出抽提物，开启的阀门V1+1、 VEk。从Pr向&分流进4亍吹扫，开启的阀门VMk。时段23从&向P1+1分流进行吹扫，开启的阀门K、 v1+1。 时段24从Ph向P，分流进行吹扫,开启的阀门VMk。 该能够确定优选顺序的原则如下1) 在借助于加料管线U上的管网阀门，每一次取样或者注入主流 体(F、 D、 R、 E)中的一种时，此管网阀门连续两次保持开启(当相 继两个时段)。第一次是上板阀门打开，使得连接到上板&,下板阀门 Vw和控制管线lk的附加分流流体控制小阀门v1+1关闭。第二次是下板 阀门V1+1打开，使得连接到下板P1+1 ，上板阀门V:和分流流体控制小阀 门vw关闭。而且，上次级分流管线Mk的小控制阀V嫩被打开，使得 段Sk-!(未显示)的板Ph (未显示)和段落Sk的板&进行连通。2) 除了注入或取出主流体(F、 D、 R、 E)的时段以外，每隔一次 交^齐地在Lk中以分流流量进^f亍流通。此时上^反阀门V,是打开的，下阀 门Vw是关闭的，且通过位于阀Vw周围的附加加料管线上的小控制阔 vw调节经由附加加料管线lk分流流量。或者，分流流量在上次级加料 管线Mk中流动，以便在PH和&之间进行分流，该上次级加料管线Mk 被小控制阀V碰、两个关闭的板阀门Vi—!和Vj周节。然而，如果向板^ -i加入或从中取出F、 D、 R、 E等，此后一个分流流量将不存在。图3表示按照本发明的另一个实施方式的SMB柱子的一部分。这 些板闹门(未编号)不包括附加分流小管线lk以便用来限制在Lk中分流 吹扫流量，如对于图2的装置，此功能通过典型渐开阀门来保证9a用 于U,而9b用于Uw。这就能够不使用附加管线lk、 lk+1,而是需要比 较大直径的阀门9A、 9B,用以不限制在Lk中的流量。或者，可以使用板阀门Lk作为流量调节阀，来代替阀门9a和/或9b。此时此阀门应该具有加强的密封性。 更好的实施方式本发明更好的实施方式是这样一种SMB，其中按照图2，该柱子基本上由具有板P1+1等的附加加料小阀门v1+1的段Sk构成。在这样的装置中，每块板有3个大直径的阀门(每个段Sk有6个 VFk、 VDk、 V处、VEk、 乂和Vw),而现有技术中有4个(按照图1)。每块板平均有一个小调节阀(对于Sk的两块板是VMk或v1+1),而在现有技术中是0.5个，但这个阀门要便宜得多，而且阀门的总数减少了 (4 比4.5)。如此描述的本发明的装置可用于任何一种色谱分离的方法，特别是 用来从主要具有8个碳原子的芳香烃和含有需要获得的烃的芳香烃物料 中分离芳香烃。如在专利FR2,789，914中所述，特別可用于使用曱苯或对二乙苯作 为解吸剂，以沸石作为吸附剂，从主要由C8烃构成的芳香族馏分中分 离对二曱苯。还可以用于使用甲苯或四氢化萘作为解吸剂和用如在专利 US 5,900,523和专利申请FR 05/52.485和FR 05/52.486中所述的吸附 剂，从C8芳香族馏分中分离间二甲苯。还可以用于使用比如正丁烷或正戊烷作为解吸剂(任选以异辛烷作 为惰性稀释介质)，以沸石5A作为吸附剂，用于从烃类，特别是石蜡 烂或石蜡烃和环烷烃的混合物中分离一种或几种正构石蜡烃(与其余的 烃类分离)。最后可用于按照现有技术的所知的条件，比如使用钓离子交换的沸 石X,从含有烯烃的烃类馏分中分离至少一种烯烃。本发明并不限于上面的叙述，本领域的技术人员将能够使用现有技 术中公知的各种特征的技术以便实施本发明。
权利要求
1.能够通过模拟移动床吸附，从含有所需化合物的混合物中分离此至少一种化合物的装置，该装置包括至少一个包括多个被分布器/抽提器Pi分开的吸附床Ai的柱子，该分布器/抽提器以便至少两种流体的顺序加入和抽提一个是物料F，另一个是解吸剂D，和至少两种流体的取出一个是提余液，一个是抽提物E，Pi位于床Ai和紧接其下面的床Ai+1之间，该装置还包括至少一个物料管网F-Net、一个解吸剂管网D-Net、一个提余液管网R-Net和抽提物管网E-Net，这些管网中的每一个都通过带有双通道截面控制阀的多根管线与柱子相连接，该阀的开口直径大于或等于数值α，被称为管网阀门，用来顺序地加入或取出所述加入流体或取出流体，其中柱子在其高度的至少最大部分上被分成多个相邻重叠的段Sk，每一段Sk主要由2个相继的吸附床Ai和Ai+1和分别安装在Ai和Ai+1的紧下面的两块分布器/抽提器板Pi和Pi+1构成，每一个段落Sk的每一个分布器/抽提器板Pi和Pi+1都有共同的单一管网，用来顺序地加入和取出F、D、R、E，每一个段落Sk的板Pi和Pi+1之间被主外分流管线Lk相连，该主分流管线又通过包括单一的与此板Pi和Pi+1相适应被称之为板阀门Vi或Vi+1的双通道截面控制阀的套接管与Sk的每一块板Pi、Pi+1相连，该板阀门的开口直径大于或等于数值α，用来顺序地加入或取出所述加入流体或取出流体，每一根所述分流管线Lk都包括至少一种限制在Lk中的流量的控制手段，它们可安装在管线Lk上，也可以安装在Sk的板的板阀门Vi或Vi+1的周围的分流上，其中每一个段落Sk的分流管线Lk经由其内径大于或等于α并包括单一管网阀的单一管线连接到每一个管网F-Net、D-Net、R-Net和E-Net，这些单一管网阀分别是VFk、VDk、VRk和VEk，它们的开口直径都大于或等于α，用来向所述段落Sk加入或随后从中取出相应的流体F、D、R或E，该装置还包括多根次级外分流管线Mk，每一根Mk通过两连接点连接着相邻的两个段Sk-1与Sk，连接的第一个点位于连接到上段落Sk-1的下板Pi-1的套接管上，在Pi-1和板阀门Vi-1之间，连接的第二个点位于连接到下段Sk的上板Pi的套接管上，在Pi和板阀门Vi之间，每一根外分流管线Mk都包括其开口内径小于或等于β值的双通道控制阀VMK，这里β≤0.6α。
2. 按照权利要求1的装置，其中30mm《1.7x p《a <600mm。
3. 按照权利要求1和2的一项的装置，其中分流管线U的内径 至少等于与Lk相连接的管网阅门的较大的开口直径。
4. 按照前面各项权利要求中之一项的装置，其中除了顶板以外， 整个柱子由所述相邻重叠的段落Sk组成，该柱子包括相当于下吸附床 An的板Pn。
5. 按照前面各项权利要求中之一项的装置，其中每一根所述主分 流管线U都包括至少一个限制在U中的流量的控制手段，该分流管 线安装在Sk的板的板阀门K或Vw周围的附加分流管线上。
6. 在按照权利要求5的装置中，限制所述安装在Sk的板的板阀 门V,或Vw周围的附加分流管线Lk中的流量的手段包括其开口内径小于或等于P的控制阀。
7. 在按照前面各项权利要求中之一项的装置中，每一根所述次级 分流管线Mk包括至少一个限制在Mk中的流量的控制手段，该控制手 段包括所述阀门VMk。
8. 按照前面各项权利要求中之一项的装置，该装置包括主要含有 抽提物的回流流体RE的顺序加料管网RE - Net，此管网经由其内径 大于或等于oc的单一管线与每个段Sk相连接，包括单一的其开口直径 大于或等于a的管网阀门VREk。
9. 按照前面各项权利要求中之一项的装置，该装置包括取出第二 提余液R2的顺序取出管网R2-Net,此管网经由其内径大于或等于 cc的单一管线与每一个段Sk相连接，包括单一的其开口直径大于或等 于a的管网阀门VR2k。
10. 使用按照前面各项权利要求的装置分离一种产品的方法，其 中在循环过程中-顺序使用每一根Lk以便使F、 D、 R、 E以其标称流量经由一 系列相应的板阀门和相应的管网阀门向Sk的每一个板流动送入或从中流动取出，-在至少一部分时间内，通过来自该装置一块板，并循环到该装置的另一块板上的内部流以低于F、 D、 R、 E流体的标称流量的流 量对每条主外分流管线lk进行吹扫，在这期间在与U相连接的没有 一个管网阀门是开启的，，而当与U相连接的管网阀门开启时，完全 停止对U的内吹扫，-在至少部分该时间内，通过来自该装置一块板并循环到该装 置的另一块板上的内部流，以低于F、 D、 R、 E流体的标称流量的流 量，对次级外加料管线Mk进行吹扫。
11. 按照权利要求10的方法，其中通过来自Sk的上板&，并循 环到Sk的下板P1+1上的液流进行Lk的吹扫。
12. 按照权利要求10和11中之一项的方法，其中通过来自Sk" 的下板P「i并循环到Sk的上板Pi的液流的流动进行Mk的吹扫。
13. 按照权利要求10~12中之一项的方法，其中由Sk的上板R 向Sk的下板Pw对lk进行内部吹扫，在其全部时间中，Sk没有与所 述顺序加料或顺序取出的流体管网相连接，并且该段时间处于与Sk 相连接的一个管网阀门打开以便向上板&加入或乂人中取出这些流体 中之一的时刻之前。
14. 按照权利要求10~ 13中之一项的方法，其中对于每一根分流 管线Lk,在与U相连接的任何管网阀门都没有打开的全部时间内， 进行U的吹扫。
15. 按照权利要求10~ 14中之一项的方法，其中当进行Mk的吹 扫时，通过次级外分流管线Mk所连接的套接管的板阀门Vri和K #皮关闭。
16. 按照权利要求10~15中之一项的方法，其中通过次级外加料 管线Mk所连接的套接管的板阀门Km和Vi关闭的全部时间内，进行 Mk的吹扫。
17. 按照权利要求10~16中之一项的方法，其中在循环的过程 中，U在其全部长度上流过每一种流体F、 D、 R、 E。
18. 按照权利要求10~ 17中之一项的方法，其中进行流体F、 D、 R、 E的加料点和取出点在柱子中非同步转移。
19. 按照权利要求18的方法，其中使用具有色谱区的装置，在该色语区中至少某些是与非整数的吸附床相当的。
20. 按照权利要求10~ 19中之一项的，从主要具有8个碳原子的 芳香族化合物和含有需分离的芳香烃的物料中分离芳香烃的方法。
21. 按照权利要求20的方法，从主要具有8个碳原子的芳香烃物料中分离对二甲苯的方法。
22. 按照权利要求20的方法，从主要具有8个碳原子的芳香烃物料中分离间二甲苯的方法。
23. 按照权利要求10 ~ 19中之一项，从含有正构石蜡烃的烃类物 料分离至少 一种正构石蜡烃的方法。
24. 按照权利要求10 ~ 19中之一项，从含有烯烃的烃类物料分离 至少一种烯烃的方法。
全文摘要
本发明涉及模拟移动床(SMB)分离装置，该装置包括一个柱子，吸附床Ai，该吸附床被具有单一的用于流体的分配管网和提取管网的板P_i分隔开，这些流体特别是物料F、解吸剂D、提余液R和抽提物E，该吸附床还具有多个用来分配这些流体的双通道阀门，所述阀门的数目是受到限制的并且其尺寸特别小于现有技术中的阀门。按照本发明，该柱子被分成多个具有两个重叠板的段落S_k，每一个段S_k包括通过大直径板阀门V_i连接着S_k的每一个板Pi的主外分流管线L_k和包括连接着相邻段落S_k-1的小直径阀门V_Mk的次级外分流管线M_k。每一根管线L_k包括一个限制流量的手段，并通过大直径单一阀门连接着每一个流体F、D、R、E管网，用来向所考虑的段落S_k顺序加入或从中顺序取出相应的流体F、D、R、E。本发明还涉及使用此装置进行分离的方法。
文档编号B01D15/08GK101219290SQ200710162668
公开日2008年7月16日 申请日期2007年10月16日 优先权日2006年10月16日
发明者F·奥吉尔, G·霍蒂尔, P·勒弗莱夫, S·劳雷特 申请人:Ifp公司