专利名称：高效节能的植物功能成分提取方法
技术领域：
本发明是一种高效节能的植物功能成分提取方法，属于植物功能 成分提取方法的创新技术。
背景技术：
目前天然物提取工业和研究领域使用的植物功能成分提取方法 主要有溶剂提取法，蒸馏法，压榨法，升华法和超临界萃取法等，其 中溶剂提取法应用最广。溶剂提取法的工艺包括浸渍法，渗滤法，煎 煮法，热回流提取法等基本的提取方法，外加适当的辅助提取处理， 如超声波，微波，酶，抗氧化剂等。最新的提取工艺有动态逆流提取、 机械搅拌和超声逆流循环提取等。这些工艺存在的缺点是
1) 设备投资高。越新的工艺，设备越复杂，投资成本越高。不 适应天然资源的大量和广泛开发。
2) 能耗大。提取中通常需要加热、搅拌、渣液流动、渣液离心 分离等，消耗大量的能源。
3) 提取液体积大，不仅消耗提取溶剂，更加重了后续处理工序。
4) 提取效率较低。通常，提取一次时，提取率较低。要达到理想 的提取效率，需要2次或以上的提取，工艺和操作变得非常复杂。
5) 提取后需要通过离心或过滤使渣液分离。
发明内容
本发明的目的在于考虑上述问题而提供 一种提取效率高，设备投 资低，操作简便的高效节能的植物功能成分提取方法。本发明的技术方案是本发明高效节能的植物功能成分提取方 法，综合了浸渍法，渗漉法，回流法，动态逆流和循环法等常规和最 新提取方法的原理和特点，将提取与层析洗脱法相结合为一体所开发 出的一种新的提取方法。将植物或其它天然材料中的功能成分的提取 过程一步完成。
上述层析提取法的过程包括如下步骤
1) 将待提取的植物或其它天然材料粉碎至20~40目；
2) 将待提取的各种材料与提取用溶剂装在层析柱或类似容器中, 或将材料吸胀后转入层析柱或类似容器中；
3) 在室温下浸泡，使目标成分充分溶解；
4) 用柱层析洗脱的方法将目标成分从层析柱内的材料中洗出。 上述步骤3)的浸泡为在20 40。C浸泡30 60分钟或浸泡至材
料完全吸胀，或同时加超声波等辅助处理浸泡。
上述步骤2 )及步骤3 )先在超声波处理器中超声处理浸泡再转 入层析柱或类似的柱状容器中。
上述步骤4 )用柱层析洗脱的方法是用连续小液流自层析柱内材 料上端向下端流动，在柱下端出口收集流出液作为提取液。
上述步骤4)根据提取液中目标物质的浓度，将提取液部分或全 部， 一次或多次重复或循环使用。
本发明的提取步骤由于釆用层析提取法，其与现有技术相比，具 有如下优点
1)设备投资少。本工艺不需要复杂的或多功能提取罐和提取设 备，不需要渣液分离设备,整个提取过程可在简单的层析柱内一步完 成.使用本工艺的提取装置只需要现有提取设备投资的1/3。整个提 取物生产设备投资减少1/3以上。2) 提取全过程在室温下进行，不需要搅拌，不需加热，可节约大 量能源、人工和减少因高温提取所引起的有效成分变化和损失。
3) 提取溶剂用量和最终提取体积少。本工艺只需提取材料重量的
4 ~ 8倍体积的溶剂洗提，可使提取率达到90%以上。
4) 提取效率高。用本提取方法时，提取率大大高于相同条件下传 统提取法的提取率。同时可通过溶剂循环使用，在不增加最终提取液 体积的情况下，使提取率接近100%。
5) 提取工艺大大简化。溶解、洗脱与渣液分离等全过程一步完成， 不需要离心或过滤分离。除大大降低设备投资外，大大简化了生产工 艺，降低生产成本。
本发明综合了浸渍法，渗漉法，回流法，动态逆流和循环法等常 规和最新提取方法的原理和特点，将提取与层析洗脱法相结合为一体 所开发出的一种新的提取方法。本发明将物质的溶解和层析洗脱结合 为一体，三个过程一步完成，是一种简易、方便实用的高效节能的植 物功能成分提取方法。
图l为现有提取方法的流程图； 图2为本发明的流程图3为以60%乙醇为提取溶剂测定本发明在室温约30°C时对 茶叶中总茶多酚(TP), EGCG和咖啡因的提取效果示意图4是以水为提取溶剂测定本发明在不同温度下对茶叶中茶多 酴的提取效果示意图5是以水为提取溶剂测定本发明在不同温度下对茶叶中咖啡 因的提取效果示意图6为本发明层析提取法从北虫草固体培养基(吸胀性材料)中提取虫草素提取率的示意图。
具体实施例方式
实施例
本发明的流程图如图2所示，发明高效节能的植物功能成分提 取方法，包括有材料准备、提取、浓缩和干燥四个步骤，其中提取步 骤釆用层析提取法。
上述层析提取法从植物材料中提取功能成分的过程包括如下步
骤
1)将干植物材料粉碎至20 - 40目。本实施例中，将干植物叶 材料粉碎至40目，如图3-5所示，干燥米饭培养基粉碎至20目， 如图6所示，粉碎材料不宜过细，否则溶剂流动困难。
2) 叶片类非吸胀性材料的浸泡。对叶片类非吸胀性植物材料，在 层析柱中加入目标成分的最佳提取溶剂，然后加入待提取的植物材 料。溶剂用量以能将材料完全泡住为准，约为材料重量的4倍，室温 浸泡30 60分钟，使目标物质充分溶解。浸泡时可加超声波处理以 加速成分溶解。对难溶解的物质，也可先将植物材料与提取溶剂在超 声槽内超声浸泡30 - 60分钟，再转入层析柱。
3) 种子类吸胀材料的浸泡.种子等吸水(或溶剂)后膨胀的材料， 不能直接与溶剂一起加入层析柱中，因材料膨胀后，会堵塞甚至胀破 层析柱.这类材料必须在其它容器内与溶剂充分吸胀后，再转入层析 柱中.
4) 洗脱。用柱层析洗脱同样的方法，用提取液洗脱。流速控制 在每小时1BV内。
6)为减少提取用溶剂和最终提取液的体积，提高提取液中目的 成分浓度，可将低浓度的提取液循环利用，用于下一批材料的提取.提取液通常可以循环一次或两次使用.本实验例中用12倍体积的提取 液，分三等分(每分4倍体积)循环提取，分别提取茶叶和虫草固体培
养基中的活性物质.最终提取液的体积为干材料重量的4倍.各种功 能成分的提取率均达90%以上.
6)后续提取液的浓缩和干燥成产品的过程与方法与传统方法一样。
图3为以60%乙醇为提取溶剂测定本发明的柱层析提取法对茶 叶中总茶多酚(TP), EGCG和咖啡因的提取效果示意图。
比较水和不同浓度乙醇水溶液对茶叶功能成分提取效率时发 现，60%乙醇的提取效率最高。用60%乙醇作为提取溶剂测试本发明 的柱层析提取法，结果表明，将提取材料完全浸泡需要材料重的4倍 体积的提取液。提取液量为6BV时，三种不同组分的提取率都达到或 超过80%, 8BV时超过9(T/。， 10BV时提取率接近100%。对照为目前广 泛使用的超声波加搅拌提取法在相同条件下提取后，过滤液中的提取 率。以国标法GB/T 8303—2002的提取率为IOOH十算。茶多酚总量 测定按GB/T8313-2002法，EGCG和咖啡因含量测定用HPLC法。提取 时没有加超声等任何辅助处理。实际应用时，可收集10BV体积，以 达到接近100%的提取率。前6BV作为最终提取液，后4BV作为下一 批材料的提取液。
图4是以水为提取溶剂测定本发明的柱层析提取法工艺在不同 温度下对茶叶中茶多酴的提取效果示意图。
茶多酴提取的最佳溶剂为60%乙醇水溶液。水不是茶多酴提取的 最佳溶剂，提取效率稍低，但水的成本比乙醇低得多，有实际应用价 值。以水为提取溶剂的实验结果表明，提取液用量为10BV时，30°C, 60。C和90。C三种不同温度下的提取效率之间没有显著差异，提取率均达到90%以上。对照为目前常用的超声波加搅拌提取法在相同条件
下用IOBV提取后，过滤液中的提取率。以国标法GB/T 8303—2002 的提取率为100°/。计算。茶多酚含量测定按GB/T 8313—2002。
图5是以水为提取溶剂测定本发明的柱层析提取法工艺在不同 温度下对茶叶中咖啡因的提取效果示意图。
咖啡因提取的最佳溶剂为60%乙醇水溶液。水不是咖啡因提取的 最佳溶剂，提取效率稍低。但水的成本比乙醇低得多，有实际应用价 值。以水为提取溶剂的实验结果表明，提取液用量为10BV时，30°C, 6 0° C和9 0° C三种不同温度下的提取效率之间没有显著差异，提取率 均达到90%以上。对照为目前常用的超声波加搅拌提取法在相同条件 下用IOBV提取后，过滤液中的提取率。以国标法GB/T 8303—2002 的提取率为IOW计算。咖啡因含量测定用HPLC法。
图6是本发明层析提取法从北虫草固体培养基(吸胀性材料)中提 取虫草素提取率的示意图。烘干的固体培养基粉碎至20目(左)或40 目(右)，用4倍体积的水吸胀6小时后，装入层析柱中洗脱.高效液相 色谱法测定各洗脱相中的虫草素含量。当洗脱液体积为材料重的10 倍时，可达到近100%的提取率。图中*为用20倍体积水超声搅拌提取
的结果。
权利要求
1、一种高效节能的植物功能成分提取方法，包括有材料准备、提取、浓缩和干燥四个步骤，其特征在于提取步骤采用层析提取法。
2、 根据权利要求l所述的高效节能的植物功能成分提取方法，其特征在 于上述层析提取法从植物材料中提取功能成分的过程可分为成分溶解、成分洗 脱和渣液分离三个基本过程。
3、 根据权利要求2所述的高效节能的植物功能成分提取方法，其特征在于上述层析提取法的过程包括如下步骤1)将待提取的植物或其它天然材料粉碎至20~40目；2 )将待提取的各种材料与提取用溶剂装在层析柱或类似容器中，或将材料吸胀后转入层析柱或类似容器中；3) 在室温下浸泡，使目标成分充分溶解；4) 用柱层析洗脱的方法将目标成分从层析柱内的材料中洗出。
4、 根据权利要求3所述的高效节能的植物功能成分提取方法，其特征在 于上述步骤3 )的浸泡为在20 ~ 40°C浸泡30 ~ 60分钟或浸泡至材料完全吸胀, 或同时加超声波等辅助处理浸泡。
5、 根据权利要求3所述的高效节能的植物功能成分提取方法，其特征在 于上述步骤2)及步骤3)先在超声波处理器中超声处理浸泡再转入层析柱或 类似的柱状容器中。
6、 根据权利要求3所述的高效节能的植物功能成分提取方法，其特征在 于上述步骤4 )用柱层析洗脱的方法是用连续小液流自层析柱内材料上端向下 端流动，在柱下端出口收集流出液作为提取液。
7、根据权利要求3所述的高效节能的植物功能成分提取方法，其特征在 于上述步骤4)根据提取液中目标物质的浓度，将提取液部分或全部， 一次或 多次重复或循环使用。
全文摘要
本发明是一种高效节能的植物功能成分提取方法。包括有材料准备、提取、浓缩和干燥四个步骤，其中提取步骤采用层析提取法。上述层析提取法从植物材料中提取功能成分的过程可分为成分溶解、成分洗脱和渣液分离三个基本过程。本发明的提取方法综合了浸渍法，渗漉法，回流法，动态逆流和循环方法等常规和最新提取方法的优点，并与层析洗脱法相结合，将整个提取过程一步完成。提取过程中不需加热，不需过滤，并使提取液体积最小和浓度最高。本发明是一种提取效率高，设备投资低，操作简便的高效节能的植物功能成分提取方法。
文档编号B01D11/00GK101306261SQ20081002606
公开日2008年11月19日 申请日期2008年1月25日 优先权日2008年1月25日
发明者李海航 申请人:华南师范大学