专利名称：一种微波高压萃取容器的制作方法
技术领域：
本发明涉及微波萃取容器，特别是涉及用于微波高压超临界流 体同步耦合萃取试样中不同有机物的萃取容器。
技术背景微波辅助萃取(MAE)和超临界流体萃取(SFE)是现代化学分 析技术的重要组成部分，在进行样品前处理与检测中发挥重要作 用。微波辅助萃取利用微波的高穿透性能，具有快速、高效、操作 简便的优点。超临界流体萃取利用超临界流体高临界点、高密度和 低粘度的特性，使溶解样品在气相和液相之间连续分配交换，以达 到更佳的分离目的。微波辅助萃取和超临界流体萃取结合的微波高压超临界流体 萃取系统可以汇合各方的优点，更好地的达到同步耦合方式的试样 分离取萃取效果。然而，微波高压超临界流体萃取系统对于盛样品 的主体装置的萃取容器有着更高的要求。通常，超临界流体萃取需要高压萃取容器， 一般都采用不锈钢 材质的高压萃取釜体。不锈钢材质的高压萃取容器，可以实现在200 。C和20 MPa的高温高压状态下的快速溶剂萃取。但是，不锈钢材 质的容器对微波基本是全反射，微波辅助萃取就不能使用不锈钢材 质的萃取容器。微波辅助萃取一般采用玻璃或PTFE (聚四氟乙烯) 材料制作的萃取容器。尽管玻璃材料易透微波，但易碎且不耐高压； 采用PTFE材料制作的微波萃取容器，所承受的压力范围小，仅为 0. 6MPa ~ 5MPa,在使用中受到限制。微波高压超临界流体萃取系统中，要求微波高压萃取容器承受 的压力范围一般应为5 MPa~20 MPa，温度范围应在200。C以上， 因此，必须选择既可以通过微波又可以承受高温高压的材质制作的 萃取器。但是，目前尚没有适用于微波高压超临界流体萃取系统的 萃取容器。发明内容针对现有技术中尚没有适用于微波高压超临界流体萃取系统 的萃取容器，本发明推出既可以通过微波又可以承受高温高压的陶瓷材质制作的萃取器，以实现利用微波高压超临界流体同步耦合萃 取试样中不同的有机物。本发明涉及的微波高压萃取容器，包括上盖、罐体、连接螺栓 以及密封垫。上盖设有高压流体进口、高压流体出口、压力监测口 和安全阀门连接口。罐体通过连接螺栓、连接螺母、密封垫与上盖 连成一体。高压流体进口和高压流体出口分别与罐体内腔连通。罐 体内的压力监测传感器通过压力监测口与萃取容器外的压力监测 装置连接。罐体采用氮化硅陶瓷制成，上盖为不锈钢材质。本发明涉及的微波高压萃取容器，应用时内装检测样品并放入 微波发生器上。微波加热萃取时，高压超临界流体从高压流体进口 进入罐体内腔中与试样混合，然后携带着试样中不同有机共萃取物 由高压出口流出，从而完成不同有机物的萃取。基于氮化硅陶瓷具有硬度高、耐高温高压、耐冷热急变能力强、 耐磨性强、耐化学腐蚀强、电绝缘性好、透微波性强等诸多特性， 因此，本发明涉及的微波高压萃取容器，具有实现微波超临界流体 同步耦合萃取试样中不同有机物高效提取的功能，有利于环境监测、化工、制药等领域试样中不同有机物的高效率提纯和制备，尤 其适宜于固体/半固体试样中不同有机物的高效提取。
图1为本发明涉及的微波高压萃取容器结构示意图。图中标记说明I、 上盖 2、连接螺母 3、密封垫 4、垫片5、连接螺栓 6、罐体7、罐体内腔 8、高压流体进口9、压力监测口 10、安全阀门连接口II、 高压流体出口具体实施方式
下面结合图l对本发明做进一步说明。图1显示本发明涉及的微波高压萃取容器的基本结构，如图1 所示，所述微波高压萃取容器包括上盖1、罐体6、连接螺栓5和 密封垫3。上盖l设有高压流体进口 8、高压流体出口 11、压力监 测口 9和安全阀门连接口 10。罐体6通过连接螺栓5、连接螺母2和密封垫3与上盖1连成一体。连接螺栓5穿过罐体6的上部侧边 和罐体6上面的上盖1，连接螺母2在上盖1的上面与连接螺栓5 拧紧固定，密封垫3被压紧在上盖1与罐体6的上部侧边之间。高 压流体进口 8和高压流体出口 11分别与罐体内腔7连通。罐体6 采用氮化硅陶瓷制成，上盖l为不锈钢材质。
权利要求
1. 一种微波高压萃取容器，其特征在于，包括上盖(1)、罐体(6)、连接螺栓(5)和密封垫(3)，罐体(6)通过连接螺栓(5)、密封垫(3)与上盖(1)连成一体，上盖(1)设有高压流体进口(8)、高压流体出口(11)、压力监测口(9)、安全阀连接口(10)，罐体(6)由陶瓷材料制作。
2. 按照权利要求1所述的一种微波高压萃取容器，其特征在于，高 压流体进口 (8)和高压流体出口 ( 11)分别与罐体(7 )的内腔连通。
3. 按照权利要求1所述的一种微波高压萃取容器，其特征在于，连 接螺栓(5)穿过罐体(6)的上部侧边和罐体(6)上面的上盖(1), 连接螺母(2)在上盖(1)的上面与连接螺一全(5)拧紧固定，密封垫(3) 被压紧在上盖(1)与罐体(6)上部侧边之间。
4. 按照权利要求1所述的一种微波高压萃取容器，其特征在于，罐 体(6)材料为氮化硅陶瓷。
5. 按照权利要求1所述的一种微波高压萃取容器，其特征在于，上 盖(1)由不锈钢材料制作。
全文摘要
本发明所涉及的微波高压萃取容器是通过采用氮化硅陶瓷材料作为罐体，实现对罐内试样中不同有机物进行微波高压超临界流体同步耦合萃取。微波高压萃取容器主要是由罐体、上盖、连接螺栓以及密封垫组成。上盖设有高压流体进口、高压流体出口、压力监测口和安全阀门连接口。罐体通过连接螺栓、连接螺母、密封垫与上盖连成一体。高压流体进口和高压流体出口分别与罐体内腔连通。本发明涉及的微波高压萃取容器，具有实现微波超临界流体同步耦合萃取试样中不同有机物高效提取的功能，有利于环境监测、化工、制药等领域试样中不同有机物的高效率提纯和制备，尤其适宜于固体/半固体试样中不同有机物的高效提取。
文档编号B01J19/08GK101274155SQ20081005316
公开日2008年10月1日 申请日期2008年5月20日 优先权日2008年5月20日
发明者周传光, 宋成庆, 徐恒振 申请人:国家海洋环境监测中心