专利名称：一种用于饮用水净化的纤维状多孔炭的制备方法
技术领域：
本发明设计一种用于饮用水净化的纤维状多孔炭的制备方法。它主要是以粘胶纤
维为原料，经过预处理、炭化、活化、二次炭化和二次活化来制备比表面积大、饮用水净化效果好的纤维状多孔炭。
背景技术：
我国江河湖海甚至地下水等多数水源的原水水质相对较差且污染日趋严重。由于我国绝大多数水处理厂目前主要采用混凝，沉淀，过滤，液氯消毒等常规水处理工艺，对有机污染物等的去除效果有限，难以适应不断恶化的水质，很难达到最新饮用水标准。纤维状多孔炭孔隙结构发达，表面有大量的含氧官能团，比表面积大，吸附能力强，且具有一定的强度和良好的形态，不易粉碎，在水处理中压力损失小，填充层不会轻易发生堵塞现象，再生相对容易，有望在饮用水净化中发挥积极作用。但纤维状多孔炭在制备时收率较低，一般在10 18%，造成制备成本偏高从而制约了其在饮用水中的工业化应用。若对原纤维进行浸渍预处理可提高原料纤维的炭化收率，从而降低最终多孔炭产品的成本，有望促进其在饮用水中的大规模应用。
发明内容
本发明目的是设计一种用于饮用水净化的纤维状多孔炭，它以粘胶纤维为原料，经过浸渍预处理、炭化、活化、二次炭化和二次活化制得，其技术特点是其制备的步骤和工艺条件如下 (1).将原料纤维裁剪成150mmX150mm的试样，并于ll(TC烘干3h，取出称重；
(2).将烘干后的纤维浸入预先配制好的浓度为1 40%的磷酸氢二铵中浸泡5 30min，样品从溶液中取出挤压，然后在110 15(TC烘干10h，称重；
(3).浸泡并干燥后的粘胶纤维在氮气或氦气气氛下以2 l(TC /min升温至800 90(TC，恒温0. 5 2h进行炭化，经磷酸氢二铵浸泡的纤维炭化收率是未处理时的1. 1 2. 4倍； (4).以水蒸气为活化介质，在氮气或氦气气氛中于700 95(TC下活化处理10 120min，冷却后得到具有一定初始孔隙的纤维状多孔炭； (5).将此纤维状多孔炭置于氮气或氦气气氛下，升温速率为10 20°C /min，在800 90(TC下恒温30 120min进行二次炭化，再以水蒸气为活化介质进行二次活化，即可制得高比表面积纤维状多孔炭。 该纤维状多孔炭对饮用水具有很好的净化效果，不达标饮用水经该纤维状多孔炭净化后，COD^由净化前的3. 5皆降至1. 5以下，完全满足饮用水最新国家标准中COD^不高于3的标准。
具体实施例方式
下面将结合具体实施例来详叙本发明的技术特点。
实施例l 将粘胶纤维裁剪成150mmX 150mm的试样，并于ll(TC烘干3h，取出称重。将烘干 后的纤维浸入预先配制好的浓度为10%的磷酸氢二铵中浸泡5min，样品从溶液中取出挤 压，然后在ll(TC烘干10h，称重；浸泡并干燥后的粘胶纤维在氮气气氛下以4°C /min升温 至900°C ，恒温2h进行炭化，经磷酸氢二铵浸泡的纤维炭化收率为44% ，是未处理纤维炭化 收率18%的2. 4倍；以水蒸气为活化介质，在氮气气氛中于75(TC下活化处理30min，冷却 后得到比表面积为673m7g的纤维状多孔炭；将此纤维状多孔炭置于氮气气氛下，升温速率 为l(TC /min，在82(TC下恒温60min进行二次炭化，再以水蒸气为活化介质在82(TC下恒温 120min进行二次活化，可制得比表面积为2685m7g的纤维状多孔炭。该纤维状多孔炭对饮 用水具有很好的净化效果，不达标饮用水经该纤维状多孔炭净化后，CODto由净化前的3. 5 降至1. 5，完全满足饮用水最新国家标准中COD^不高于3的标准。
实施例2 以实施例1中所得浸渍炭化样为原料，以水蒸气为活化介质，在氮气气氛中于 85(TC下活化处理30min，冷却后得到比表面积为1250m7g的纤维状多孔炭；将此纤维状多 孔炭置于氮气气氛下，升温速率为10°C /min，在82(TC下恒温60min进行二次炭化，再以水 蒸气为活化介质在82(TC下恒温120min进行二次活化，可制得比表面积为2963m7g的纤维 状多孔炭。该纤维状多孔炭对饮用水具有很好的净化效果，不达标饮用水经该纤维状多孔 炭净化后，COD^由净化前的3. 5降至1. 3，完全满足饮用水最新国家标准中COD^不高于3 的标准。 实施例3 以实施例1中所得浸渍炭化样为原料，以水蒸气为活化介质，在氮气气氛中于 95(TC下活化处理30min，冷却后得到比表面积为1702m7g的纤维状多孔炭；将此纤维状多 孔炭置于氮气气氛下，升温速率为10°C /min，在82(TC下恒温60min进行二次炭化，再以水 蒸气为活化介质在82(TC下恒温120min进行二次活化，可制得比表面积为3218m7g的纤维 状多孔炭。该纤维状多孔炭对饮用水具有很好的净化效果，不达标饮用水经该纤维状多孔 炭净化后，COD^由净化前的3. 5降至1. l，完全满足饮用水最新国家标准中COD^不高于3 的标准。 实施例4 将粘胶纤维裁剪成150mmX 150mm的试样，并于ll(TC烘干3h，取出称重。将烘干 后的纤维浸入预先配制好的浓度为5X的磷酸氢二铵中浸泡5min，样品从溶液中取出挤 压，然后在ll(TC烘干10h，称重；浸泡并干燥后的粘胶纤维在氮气气氛下以4°C /min升温 至900°C ，恒温2h进行炭化，经磷酸氢二铵浸泡的纤维炭化收率为42% ，是未处理纤维炭化 收率18%的2. 3倍；以水蒸气为活化介质，在氮气气氛中于80(TC下活化处理30min，冷却 后得到比表面积为830m7g的纤维状多孔炭；将此纤维状多孔炭置于氮气气氛下，升温速率 为l(TC /min，在82(TC下恒温60min进行二次炭化，再以水蒸气为活化介质在82(TC下恒温 120min进行二次活化，可制得比表面积为2815m7g的纤维状多孔炭。该纤维状多孔炭对饮 用水具有很好的净化效果，不达标饮用水经该纤维状多孔炭净化后，CODto由净化前的3. 5降至1. 4，完全满足饮用水最新国家标准中C0D^不高于3的标准。
实施例5 以实施例4中所得浸渍炭化样为原料，以水蒸气为活化介质，在氮气气氛中于70(TC下活化处理30min，冷却后得到比表面积为450m7g的纤维状多孔炭；将此纤维状多孔炭置于氮气气氛下，升温速率为10°C /min，在82(TC下恒温60min进行二次炭化，再以水蒸气为活化介质在82(TC下恒温120min进行二次活化，可制得比表面积为2013m7g的纤维状多孔炭。该纤维状多孔炭对饮用水具有很好的净化效果，不达标饮用水经该纤维状多孔炭净化后，COD^由净化前的3. 5降至2. O，完全满足饮用水最新国家标准中COD^不高于3的标准。 实施例6 以实施例4中所得浸渍炭化样为原料，以水蒸气为活化介质，在氮气气氛中于90(TC下活化处理30min，冷却后得到比表面积为1604m7g的纤维状多孔炭；将此纤维状多孔炭置于氮气气氛下，升温速率为10°C /min，在82(TC下恒温60min进行二次炭化，再以水蒸气为活化介质在82(TC下恒温120min进行二次活化，可制得比表面积为3148m7g的纤维状多孔炭。该纤维状多孔炭对饮用水具有很好的净化效果，不达标饮用水经该纤维状多孔炭净化后，COD^由净化前的3. 5降至1. 2，完全满足饮用水最新国家标准中COD^不高于3的标准。 发明效果 1.粘胶纤维浸渍磷酸氢二铵，可有效提高其炭化收率，浸渍处理后对应炭化收率可达未处理时炭化收率的2. 4倍。 2.以粘胶纤维为原料制备高比表面积纤维状多孔炭，其比表面积可达3218m7g，
且可通过磷酸氢二铵浸渍率、活化温度等工艺参数对比表面积进行有效调控。 该纤维状多孔炭对水厂进水具有很好的净化效果。不达标饮用水经该纤维状多孔
炭净化后，COD^由净化前的3. 5皆降至1. 5以下，完全满足饮用水最新国家标准中COD^不
高于3的标准。
权利要求
一种用于饮用水净化的纤维状多孔炭的制备方法，以粘胶纤维为原料，经过原料预处理、炭化、活化、二次炭化和二次活化制得，其特征在于其制备的步骤和工艺条件如下(1).将原料粘胶纤维于110℃烘干3h，取出称重；(2).将烘干后的粘胶纤维置于浓度为1～40％的磷酸氢二铵溶液中浸泡5～30min，将纤维从溶液中取出并挤压，在110～150℃烘干10h，称重；(3).浸泡并干燥后的粘胶纤维在氮气或氦气气氛下以2～10℃/min升温至800～900℃，恒温0.5～2h进行炭化，经磷酸氢二铵浸泡的纤维炭化收率是未处理纤维炭化收率的1.1～2.4倍；(4).以水蒸气为活化介质，将上述炭化后纤维在氮气或氦气气氛中于700～950℃下活化处理10～120min，冷却后得到具有一定初始孔隙的纤维状多孔炭；(5).将具有一定初始孔隙的纤维状多孔炭置于氮气或氦气气氛下，升温速率为10～20℃/min，在800～900℃下恒温30～120min进行二次炭化，再以水蒸气为活化介质进行二次活化，即可制得高比表面积纤维状多孔炭。
2. 根据权利要求1所述的一种用于饮用水净化的纤维状多孔炭的制备方法，其特征在 于磷酸氢二铵溶液的浓度为5 30%，负载到纤维上的磷酸氢二铵与纤维原料的质量比为 5 100%。
全文摘要
一种用于饮用水净化的纤维状多孔炭的制备方法，属于新材料制备技术的范畴，属于纤维素科学、炭素材料与资源环境相交叉的技术领域。本发明的特征是以粘胶纤维为原料，经过原料预处理、炭化、活化、二次炭化和二次活化制得纤维状多孔炭。粘胶纤维经浸渍磷酸氢二铵，可有效提高炭化收率。通过炭化、活化、二次炭化和二次活化，可制得高比表面积纤维状多孔炭。本发明的效果和益处是通过浸渍磷酸氢二铵，可提高多孔炭的收率从而降低产品价格，制备的纤维状多孔炭比表面积高且可控，对饮用水具有很好的净化效果。
文档编号B01J20/20GK101734651SQ201010110119
公开日2010年6月16日 申请日期2010年2月20日 优先权日2010年2月20日
发明者丁慧, 任杰, 冯永训, 吴明铂, 宋长刚, 张建, 张玉贞, 徐金波, 曹溪禄, 李中树, 李士斌, 郑经堂, 顾学林 申请人:中国石油大学(华东)